金樱糖浆的薄层色谱鉴别
作者：钟保恒 苏文生
单位：广西柳州市中西医结合医院(柳州 545005)
关键词：金樱糖浆；金樱子；薄层色谱；鉴别
广西中医学院学报990362 摘 要 以0.5%羧甲基纤维素纳溶液—硅胶G按2.5∶1(ml:g)混匀，制成厚0.3mm的薄层板，甲苯—乙酸乙酯—甲酸(5∶5∶3)为展开剂，上行展开约15cm,取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置110℃烘箱中烘约5分钟，可得到清晰且重现性好的薄层图谱，作为金樱糖浆中金樱子的定性鉴别。
中图分类号 R284.1
金樱糖浆是由金樱子、五味子、菟丝子、车前子、甘草等制成的纯中药制剂，我院使用金樱糖浆已有30多年的历史，用于遗尿尿频、遗精滑精、崩漏带下等病临床疗效显著。我们经过实验，在原有的理化鉴别的基础上，运用薄层层析技术进行了本品的鉴别，使制剂质量控制标准进一步提高，确保药品的质量。
, http://www.100md.com
1 实验材料
金樱糖浆(本院制剂室提供，批号为980325、980412、980506)；金樱子被购于柳州市医药总公司，经本院陈桂林副主任中药师鉴定为蔷薇科植物金樱子(Rosa laevigata Michx.)的干燥成熟果实；硅胶G60型(中国青岛海洋化工集团公司，批号为9644)；羧甲基纤维素纳(化学纯，层析用)；甲苯、乙酸乙酯、甲酸、无水乙醇均为分析纯试剂。
2 方法与结果
2.1 对照药材液 取金樱子对照药材15克，去核、去毛，加水60ml,浸泡约10分钟后煮沸并保持沸腾30分钟，滤过，滤液放冷后用30ml乙酸乙酯分两次萃取(每次15ml)，合并萃取液，水浴蒸干，残渣用少量无水乙醇溶解并定容至1ml备用。
2.2 供试液 量取金樱糖浆10ml，加水15ml，混匀，用30ml乙酸乙酯分两次萃取(每次15ml)，合并萃取液，水浴蒸干，残渣用少量无水乙醇溶解并定容至1ml备用。
, http://www.100md.com
2.3 阴性对照液 按金樱糖浆生产工艺制备不含金樱子的糖浆，取此糖浆10ml,按供试液的制备方法制备即得。
2.4 薄层板的制备 取硅胶G及0.5%羧甲基纤维素钠溶液，按1∶2.5(g:ml)置乳钵中混匀，以0.3mm薄层涂敷框手工制成10cm×20cm薄层板，晾干后置110℃烘箱中活化30分钟备用。
2.5 展开剂的配制 按甲苯—乙酸乙酯—甲酸(5∶5∶3)比例依次量取三种试剂混匀后置展开缸内，预饱和15分钟。
2.6 薄层鉴别 按薄层色谱法(中国药典1995版附录VIB)试验，取上述三种溶液各5μl,分别点于同—0.5%CMC—Na硅胶G薄层板上，展开，展距约15cm,取出晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置110℃烘箱中烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点(如图1)。
, http://www.100md.com
1.供试液 2.对照药材液 3.阴性对照液
图1 金樱糖浆TLC图(将原图谱缩小四倍所得图谱)
3 讨论
金樱子在制剂中的薄层色谱鉴别未见报道，笔者对本实验中展开剂的选用及比例进行了一系列的试验，结果显示以甲苯—乙酸乙酯—甲酸(5∶5∶3)为展开剂，0.5%CMC—Na硅胶G薄层板为吸附剂，为本实验的最佳方案，薄层图谱中的斑点清晰且重现性好，Rf值在0.2～0.7之间。曾在5℃、10℃、25℃、35℃及相对湿度为18%、47%、72%的条件下进行相同的实验，证明温度、湿度的变化仅影响展开速度及比移值，对斑点数量及显色影响极小，文中的薄层鉴别方法，可作为金樱糖浆中金樱子的定性鉴别，亦可作为其它以金樱子为主药的中成药制剂中金樱子的定性鉴别参考。
参考文献
〔1〕卫生部药典委员会.中华人民共和国药典一部.广州：广东科技出版社，1995
收稿日期：1999-03-24, 百拇医药
单位：广西柳州市中西医结合医院(柳州 545005)
关键词：金樱糖浆；金樱子；薄层色谱；鉴别
广西中医学院学报990362 摘 要 以0.5%羧甲基纤维素纳溶液—硅胶G按2.5∶1(ml:g)混匀，制成厚0.3mm的薄层板，甲苯—乙酸乙酯—甲酸(5∶5∶3)为展开剂，上行展开约15cm,取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置110℃烘箱中烘约5分钟，可得到清晰且重现性好的薄层图谱，作为金樱糖浆中金樱子的定性鉴别。
中图分类号 R284.1
金樱糖浆是由金樱子、五味子、菟丝子、车前子、甘草等制成的纯中药制剂，我院使用金樱糖浆已有30多年的历史，用于遗尿尿频、遗精滑精、崩漏带下等病临床疗效显著。我们经过实验，在原有的理化鉴别的基础上，运用薄层层析技术进行了本品的鉴别，使制剂质量控制标准进一步提高，确保药品的质量。
, http://www.100md.com
1 实验材料
金樱糖浆(本院制剂室提供，批号为980325、980412、980506)；金樱子被购于柳州市医药总公司，经本院陈桂林副主任中药师鉴定为蔷薇科植物金樱子(Rosa laevigata Michx.)的干燥成熟果实；硅胶G60型(中国青岛海洋化工集团公司，批号为9644)；羧甲基纤维素纳(化学纯，层析用)；甲苯、乙酸乙酯、甲酸、无水乙醇均为分析纯试剂。
2 方法与结果
2.1 对照药材液 取金樱子对照药材15克，去核、去毛，加水60ml,浸泡约10分钟后煮沸并保持沸腾30分钟，滤过，滤液放冷后用30ml乙酸乙酯分两次萃取(每次15ml)，合并萃取液，水浴蒸干，残渣用少量无水乙醇溶解并定容至1ml备用。
2.2 供试液 量取金樱糖浆10ml，加水15ml，混匀，用30ml乙酸乙酯分两次萃取(每次15ml)，合并萃取液，水浴蒸干，残渣用少量无水乙醇溶解并定容至1ml备用。
, http://www.100md.com
2.3 阴性对照液 按金樱糖浆生产工艺制备不含金樱子的糖浆，取此糖浆10ml,按供试液的制备方法制备即得。
2.4 薄层板的制备 取硅胶G及0.5%羧甲基纤维素钠溶液，按1∶2.5(g:ml)置乳钵中混匀，以0.3mm薄层涂敷框手工制成10cm×20cm薄层板，晾干后置110℃烘箱中活化30分钟备用。
2.5 展开剂的配制 按甲苯—乙酸乙酯—甲酸(5∶5∶3)比例依次量取三种试剂混匀后置展开缸内，预饱和15分钟。
2.6 薄层鉴别 按薄层色谱法(中国药典1995版附录VIB)试验，取上述三种溶液各5μl,分别点于同—0.5%CMC—Na硅胶G薄层板上，展开，展距约15cm,取出晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置110℃烘箱中烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点(如图1)。
, http://www.100md.com
1.供试液 2.对照药材液 3.阴性对照液
图1 金樱糖浆TLC图(将原图谱缩小四倍所得图谱)
3 讨论
金樱子在制剂中的薄层色谱鉴别未见报道，笔者对本实验中展开剂的选用及比例进行了一系列的试验，结果显示以甲苯—乙酸乙酯—甲酸(5∶5∶3)为展开剂，0.5%CMC—Na硅胶G薄层板为吸附剂，为本实验的最佳方案，薄层图谱中的斑点清晰且重现性好，Rf值在0.2～0.7之间。曾在5℃、10℃、25℃、35℃及相对湿度为18%、47%、72%的条件下进行相同的实验，证明温度、湿度的变化仅影响展开速度及比移值，对斑点数量及显色影响极小，文中的薄层鉴别方法，可作为金樱糖浆中金樱子的定性鉴别，亦可作为其它以金樱子为主药的中成药制剂中金樱子的定性鉴别参考。
参考文献
〔1〕卫生部药典委员会.中华人民共和国药典一部.广州：广东科技出版社，1995
收稿日期：1999-03-24, 百拇医药