盐碘分析的质量控制
作者:李卫东 赵立胜 邹铮
单位:安徽省卫生防疫站,安徽 合肥 230061
关键词:碘盐;质量控制
中国地方病学杂志990417 摘要 目的 将统计质量控制方法应用于盐碘分析,提高盐碘分析的准确性。方法 x控制图、
-R控制图、尤登图、秩和检验。结果 通过实验室内部及外部质量控制发现严重偏离的实验数据以及存在系统误差的实验室。结论 在日常盐碘分析工作中运用统计质量控制方法能确保实验数据的准确。
中图分类号 O213.1;O613.44 [文献标识码] A [文章编号] 1000-4955(1999)04-0292-04
Quality control of iodized salt analysis
, 百拇医药
LI Wei-dong,ZHAO Li-sheng,ZHOU Zheng
(Anhui Epidemic Prevention Station,Hefei 230061,China)
Abstract Objective The methods of statistical quality control was applied to improve accuracy of iodized salt analysis.Methods x control charts,
-R control charts,Youden charts and rank sum test were used.Results The serious deviate results and lab of systematic error were found by intra-laboratory and external quality control.Conclusions Accuracy of laboratory can be assured by using methods of statistical quality control on routine work of iodized salt analysis.
, 百拇医药
Key words Iodized salt;Quality control
碘盐中微量碘的定量分析是碘盐监督监测工作中重要的一环,碘盐的监督监测是今后碘缺乏病防治工作的重点,如何保证盐碘分析检测数据的准确,使其在一个较大范围具有可比性,在监督过程中保持其公正性,是碘缺乏病防治工作走向成熟和法制化管理面临的突出问题,下面就本实验室盐碘分析的内部质量控制和本省开展外部质量控制工作作初步介绍。
1 材料与方法
1.1 盐碘的检测方法:采用直接滴定法,加碘盐中的KIO3在酸性条件下,与KI反应生成游离的碘,用Na2S2O3溶液滴定,测定盐中碘(KIO3)含量(以I计)。该方法[1]省站对地市级专业防治机构进行了理论与实际操作培训,并介绍了实验室内部质量控制的基本方法,地市级专业防治机构随后对县区级进行了二次培训。
, 百拇医药
1.2 质控盐样的配制:配制一定浓度的碘酸钾溶液,用定远盐矿的精制井矿盐作为母盐,湿法进行混合,烘干、研磨后经充分混合后密封包装,控制加入的碘酸钾溶液的量,分别可以得到不同浓度的质控样QC-A和QC-B[2]。
1.3 外部质量控制计划:1995年4月在对地市级专业防治机构盐碘分析方法培训后,分别下发了质控样QC-A与QC-B,并要求年底前反馈数据。
1.4 内部质量评定方法:内部质量评定方法有重复测量、内部参考样本、控制图、交换操作者、交换仪器设备方法等,控制图是内部质量评定技术的主要方法,同时内质控样在使用控制图时能得到最好的说明,控制图有多种,在盐碘分析中简单易行的有单值和极差控制图。
1.4.1 单值控制图(x控制图):在碘盐暂时没有标准物质时,实验室可以制备大量稳定的均匀的控制样品,控制样品的分析数据积累至20个以上,计算出平均值
和标准差s,在坐标纸上以平均值
为中线,以±2s为警戒限,±3s为控制限,然后依次把测定结果标在图中,即得到单值(平均值)控制图[3]。
, 百拇医药
1.4.2 极差控制图(
-R控制图):控制图其实是二张控制图,但通常把它并在一起视为一张控制图,用同样的碘盐控制样本,日常积累到20对以上双联(多联更好)测定数据。计算总平均值(
)和平均极差(
),在
控制图中,以
为中线,上下控制限=
±A2
,上下警告限=
±
A2
,在
质控图中,上控制限=D4
,下控制限=D3
,上警告限=H
,平行测定双联样品时,A2=1.88,D3=0,D4=3.27,H=2.51[4]。
, 百拇医药
1.5 外部质量评定方法:每个实验室比较容易评价测定结果的精密度,但发现系统误差往往较困难,这时可以通过分析标准物质或控制样品、实验室间的会测、交换样品等方法来达到此目的,它们不仅可确认内部的精密度,并能对系统误差作出独立的评价。
1.5.1 标准样品和控制样品的考核:由政府管理机构或中心实验室将标准样品下发到各实验室中去,在评价各实验室的结果时,可根据标准样品的标准值和不确定度来评定,如果没有合适的标准物质,只能由中心实验室配制控制样品发到各实验室,中心实验室可以利用自己的控制图来评价各实验室数据准确性,如果从各实验室能得到足够多的数据时,也可以根据置信区间来评价各实验室的质量水平,或者建立起实验室之间的控制图来评价。如果缺乏标准物质或控制样品,也可用实样代替,常用的评价方法为尤登图法和秩和检验。
1.5.2 尤登(W.J.Youden)图法 尤登图又称双样品图,它是将两个均匀的实样发给几个不同的实验室,每个实验室对这两个样品进行单次的测定。中心实验室将每个实验室的两个测定值(XiYi)作为一个点标在X—Y坐标图上,通过x和y的平均值分别在图上作垂直和水平线,将图分成4个象限。各实验室测定结果的点应均匀地分布在这四个象限中,可以直观地看出各实验室系统误差的大小与方向;也可以看出个别实验室测定值的离群情况,从而评价出该实验室测定结果的不可靠程度[5]。
, 百拇医药
1.5.3 秩和检验法 假若有m个样品发给n个实验室测定,将n个实验室对每一个样品的测定结果按秩序排列,并给出秩。然后计算每个实验室对m个样品的测定结果的秩和。比较秩和的上下限,显著偏高或偏低的实验室存在明显的系统误差。该实验室应对其系统误差作彻底的调查,中心实验室可取消该实验室的测定结果[6]。
2 结果与讨论
2.1 x控制图:用直接滴定法测定QC-B,得到20个测定结果,见表1。求得平均值
=19.0,标准差s=0.8,根据1.4.1可算得上警戒限(UWL)为20.6,下警戒限(LWL)为17.4,上控制限(UCL)为21.4,下控制限(LCL)16.6,绘得质控见图1。
表1 QC-B的测定结果(mg/kg) 17.9
, 百拇医药
19.0
17.4
17.8
18.1
18.2
18.7
18.5
19.1
19.7
20.0
19.9
19.5
19.7
, 百拇医药
19.9
20.3
19.0
19.2
18.8
19.4![](/Images/2003/8/12/10/65/83/19_6.GIF)
图1 QC-B盐样的控制图
如果测定结果落在控制限以外或连续5个以上的结果在平均值的同一侧,应当采取适当措施查找系统误差的根源,如制备新的试剂、校准仪器等等。随着测定次数的增加,数据增多到与先前的测定次数差不多时,连同以前的数据重新确定控制限,绘新的控制图。
2.2
-R质控图:将实验室日常积累20次的QC-A(或QC-B)双联平行样品测定值列在表2中。求出总平均值和平均极差:
=669.9/20=33.5,
=11.3/20=0.56
, http://www.100md.com
将上述数据代入1.4.2的计算公式中,可得到平均值的控制限和警戒限:
UCL=34.6 LCL=32.4
UWL=34.2 LWL=32.8
同样可得到极差的控制限和和警戒限:
UCL=1.83 LCL=0
UWL=1.42
得到图2的
-R控制图。
表2 QC-A双联样品的测定数据(mg/kg) 测定次序
x1
, 百拇医药
x2
平均值xi
极差Ri
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
, 百拇医药
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
34.0
34.2
33.8
, 百拇医药 33.4
33.0
34.0
32.9
33.7
33.0
32.9
33.8
34.4
34.4
33.3
34.6
33.9
, 百拇医药
33.2
33.4
33.1
33.3
33.3
33.5
33.0
34.0
33.0
33.8
33.3
33.4
34.2
, http://www.100md.com
33.5
33.2
33.9
33.9
32.8
33.6
32.8
33.5
34.0
33.7
33.6
33.6
33.8
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33.4
33.7
33.0
33.9
33.1
33.6
33.6
33.2
33.4
33.6
33.6
33.0
34.1
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33.4
33.3
33.7
33.4
33.5
0.7
0.7
0.8
0.6
0.0
0.2
0.4
0.3
, http://www.100md.com
1.2
0.6
0.4
0.5
0.5
0.5
1.0
1.1
0.3
0.6
0.6
0.3![](/Images/2003/8/12/10/65/83/19_7.GIF)
![](/Images/2003/8/12/10/65/83/19_8.GIF)
![](/Images/2003/8/12/10/65/83/19_9.GIF)
, 百拇医药
图2 QC-A盐样的
-R控制图
极差质量控制图的解释与平均值质量控制图类似,如果有连续5个以上的点在50%线以上,则说明分析趋向失控,用控制样品作
-R控制图,不仅能发现系统误差,同时还能反映出实验室的精密度的变化情况,是盐碘分析中一种比较理想的质量控制图。
2.3 尤登图:1995年底对全省16个地市级碘盐测定实验室用QC-A、QC-B进行质控考核,截止1996年6月,共有11个实验室反馈了结果,见表3。根据表3数据绘制图3,从图3中看出实验室4和实验室6的结果明显偏离,暂且计算其余9个实验室的平均值,标准偏差和单次测量的置信区间(或不确定度)。
表3 各实验室QC-A、QC-B测定结果 实验室
, 百拇医药
测定结果(mg/kg)
QC-A
QC-B
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
, 百拇医药
平均值(9个)
31.4
33.8
32.9
27.2
32.7
36.0
33.4
33.4
34.0
35.6
31.6
33.2
, http://www.100md.com
20.3
19.6
19.5
15.9
17.6
22.3
18.7
17.8
17.9
18.1
17.7
18.6![](/Images/2003/8/12/10/65/83/19_10.GIF)
, http://www.100md.com
图3 QC-A、QC-B的尤登图![](/Images/2003/8/12/10/65/83/19_11.GIF)
不确定度△=t(α,n)s,取α=0.05
△=±2.1×1.2=±2.52
以(Xi,Yi)为原点,以△为半径画圆,由图中可看出实验室4和实验室6的点子在圆之外,两实验室存在较大系统误差。
2.4 秩和检验:1998年元月,对全省16个地市专业防治机构的碘盐实验室进行了考核,要求现场分析由省防疫站提供的A、B、C 3份实样,在一天之内出具测定结果,见表4。
表4 各实验室对A、B、C实样的测定结果 实验室编号
, http://www.100md.com
盐碘含量样本
赋秩结果样本
秩和
A
B
C
A
B
C
1
2
3
4
5
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6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
23.2
22.4
22.3
, 百拇医药
22.5
19.7
20.4
21.8
23.3
21.5
21.9
22.3
21.8
21.6
22.0
24.1
21.3
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33.9
32.9
33.8
30.4
28.3
28.5
28.8
32.8
31.3
28.2
28.0
31.0
30.3
, 百拇医药
30.1
31.7
30.8
40.7
37.9
38.9
36.5
36.7
38.8
36.6
38.7
44.3
38.5
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39.4
41.5
38.9
43.7
42.9
42.5
3
5
6.5
4
16
15
10.5
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2
13
9
6.5
10.5
12
8
1
14
1
3
2
9
14
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13
12
4
6
15
16
7
10
11
5
8
6
13
8.5
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16
14
10
15
11
1
12
7
5
8.5
2
3
4
10
, 百拇医药
21
17
29
44
38
37.5
17
20
36
29.5
22.5
30.5
21
, 百拇医药 9
26
各实验室的测定结果的秩和都落在临界值(显著水平5%)4~47以内,因此各实验室没有出现明显的系统误差。
2.5 建议:碘盐实验室内部质量控制,应包括实验室全部工作过程,如优良的试剂、合格的仪器,可靠的实验方法和熟练的技术等等,包含到碘盐分析的各个环节,应将内部质量控制工作纳入到常规工作中,这样就能及时发现问题,进一步提高准确度和精确度。
但是,由于碘盐监测是一个全国性任务,在这样一个体系内,仅仅依靠内部质量控制,还不能保证实验室之间的检测数据的一致性,如果没有一个良好的外部质量控制体系,来自全国各地的监测数据无法进行科学统计分析,或者说这些监测数据的可靠性无法估计,有必要建立全国性外部质量保证计划。
全国范围的外部质量控制,必须研制出碘盐标准物质,这样以标准物质的标准值作为参照数据可以评价出各实验测量的精密度和准确度、某一实验室测量结果的偏差和测量系统误差和数据的离散程度[7]。利用碘盐标准物质每年开展1~2次县级的碘盐检测实验室的外部质量控制,使碘盐监测数据具有可比性,碘缺乏病防治工作才更具有科学性。
, 百拇医药
作者简介:李卫东,男,1967年生,主管检验师
参考文献
[1] WHO/UNICEF/ICCIDD,Indicators for assesing iodine deficiency disorders and their control through salt idization[R].WHO/NUT,1994.6.
[2] 钱耆生,沈国超.化工产品质量保证[M].中国计量出版社,1994.266-326.
[3] 徐立强等译校.分析化学实验室质量保证手册[M].上海:上海翻译出版公司,1988.16-20.
[4] 郑用熙.分析化学中的数理统计方法[M].科学出版社,1991.280-283.
[5] 蒋子刚,顾雪梅.分析测试中的数理统计与质量保证[M].华东化工出版社,1991.346-356.
[6] 潘秀荣.分析化学准确度的保证和评价[M].计量出版社,1985.187-190.
[7] 全 浩.标准物质及其应用技术[M].北京:中国标准出版社,1990.31.
收稿日期1998-04-28;修订日期1998-05-18, 百拇医药
单位:安徽省卫生防疫站,安徽 合肥 230061
关键词:碘盐;质量控制
中国地方病学杂志990417 摘要 目的 将统计质量控制方法应用于盐碘分析,提高盐碘分析的准确性。方法 x控制图、
中图分类号 O213.1;O613.44 [文献标识码] A [文章编号] 1000-4955(1999)04-0292-04
Quality control of iodized salt analysis
, 百拇医药
LI Wei-dong,ZHAO Li-sheng,ZHOU Zheng
(Anhui Epidemic Prevention Station,Hefei 230061,China)
Abstract Objective The methods of statistical quality control was applied to improve accuracy of iodized salt analysis.Methods x control charts,
, 百拇医药
Key words Iodized salt;Quality control
碘盐中微量碘的定量分析是碘盐监督监测工作中重要的一环,碘盐的监督监测是今后碘缺乏病防治工作的重点,如何保证盐碘分析检测数据的准确,使其在一个较大范围具有可比性,在监督过程中保持其公正性,是碘缺乏病防治工作走向成熟和法制化管理面临的突出问题,下面就本实验室盐碘分析的内部质量控制和本省开展外部质量控制工作作初步介绍。
1 材料与方法
1.1 盐碘的检测方法:采用直接滴定法,加碘盐中的KIO3在酸性条件下,与KI反应生成游离的碘,用Na2S2O3溶液滴定,测定盐中碘(KIO3)含量(以I计)。该方法[1]省站对地市级专业防治机构进行了理论与实际操作培训,并介绍了实验室内部质量控制的基本方法,地市级专业防治机构随后对县区级进行了二次培训。
, 百拇医药
1.2 质控盐样的配制:配制一定浓度的碘酸钾溶液,用定远盐矿的精制井矿盐作为母盐,湿法进行混合,烘干、研磨后经充分混合后密封包装,控制加入的碘酸钾溶液的量,分别可以得到不同浓度的质控样QC-A和QC-B[2]。
1.3 外部质量控制计划:1995年4月在对地市级专业防治机构盐碘分析方法培训后,分别下发了质控样QC-A与QC-B,并要求年底前反馈数据。
1.4 内部质量评定方法:内部质量评定方法有重复测量、内部参考样本、控制图、交换操作者、交换仪器设备方法等,控制图是内部质量评定技术的主要方法,同时内质控样在使用控制图时能得到最好的说明,控制图有多种,在盐碘分析中简单易行的有单值和极差控制图。
1.4.1 单值控制图(x控制图):在碘盐暂时没有标准物质时,实验室可以制备大量稳定的均匀的控制样品,控制样品的分析数据积累至20个以上,计算出平均值
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1.4.2 极差控制图(
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1.5 外部质量评定方法:每个实验室比较容易评价测定结果的精密度,但发现系统误差往往较困难,这时可以通过分析标准物质或控制样品、实验室间的会测、交换样品等方法来达到此目的,它们不仅可确认内部的精密度,并能对系统误差作出独立的评价。
1.5.1 标准样品和控制样品的考核:由政府管理机构或中心实验室将标准样品下发到各实验室中去,在评价各实验室的结果时,可根据标准样品的标准值和不确定度来评定,如果没有合适的标准物质,只能由中心实验室配制控制样品发到各实验室,中心实验室可以利用自己的控制图来评价各实验室数据准确性,如果从各实验室能得到足够多的数据时,也可以根据置信区间来评价各实验室的质量水平,或者建立起实验室之间的控制图来评价。如果缺乏标准物质或控制样品,也可用实样代替,常用的评价方法为尤登图法和秩和检验。
1.5.2 尤登(W.J.Youden)图法 尤登图又称双样品图,它是将两个均匀的实样发给几个不同的实验室,每个实验室对这两个样品进行单次的测定。中心实验室将每个实验室的两个测定值(XiYi)作为一个点标在X—Y坐标图上,通过x和y的平均值分别在图上作垂直和水平线,将图分成4个象限。各实验室测定结果的点应均匀地分布在这四个象限中,可以直观地看出各实验室系统误差的大小与方向;也可以看出个别实验室测定值的离群情况,从而评价出该实验室测定结果的不可靠程度[5]。
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1.5.3 秩和检验法 假若有m个样品发给n个实验室测定,将n个实验室对每一个样品的测定结果按秩序排列,并给出秩。然后计算每个实验室对m个样品的测定结果的秩和。比较秩和的上下限,显著偏高或偏低的实验室存在明显的系统误差。该实验室应对其系统误差作彻底的调查,中心实验室可取消该实验室的测定结果[6]。
2 结果与讨论
2.1 x控制图:用直接滴定法测定QC-B,得到20个测定结果,见表1。求得平均值
表1 QC-B的测定结果(mg/kg) 17.9
, 百拇医药
19.0
17.4
17.8
18.1
18.2
18.7
18.5
19.1
19.7
20.0
19.9
19.5
19.7
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19.9
20.3
19.0
19.2
18.8
19.4
图1 QC-B盐样的控制图
如果测定结果落在控制限以外或连续5个以上的结果在平均值的同一侧,应当采取适当措施查找系统误差的根源,如制备新的试剂、校准仪器等等。随着测定次数的增加,数据增多到与先前的测定次数差不多时,连同以前的数据重新确定控制限,绘新的控制图。
2.2
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将上述数据代入1.4.2的计算公式中,可得到平均值的控制限和警戒限:
UCL=34.6 LCL=32.4
UWL=34.2 LWL=32.8
同样可得到极差的控制限和和警戒限:
UCL=1.83 LCL=0
UWL=1.42
得到图2的
表2 QC-A双联样品的测定数据(mg/kg) 测定次序
x1
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x2
平均值xi
极差Ri
1
2
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17
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20
34.0
34.2
33.8
, 百拇医药 33.4
33.0
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33.3
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33.2
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32.8
33.6
32.8
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34.0
33.7
33.6
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33.8
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33.4
33.7
33.0
33.9
33.1
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33.4
33.3
33.7
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33.5
0.7
0.7
0.8
0.6
0.0
0.2
0.4
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0.6
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0.5
0.5
1.0
1.1
0.3
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图2 QC-A盐样的
极差质量控制图的解释与平均值质量控制图类似,如果有连续5个以上的点在50%线以上,则说明分析趋向失控,用控制样品作
2.3 尤登图:1995年底对全省16个地市级碘盐测定实验室用QC-A、QC-B进行质控考核,截止1996年6月,共有11个实验室反馈了结果,见表3。根据表3数据绘制图3,从图3中看出实验室4和实验室6的结果明显偏离,暂且计算其余9个实验室的平均值,标准偏差和单次测量的置信区间(或不确定度)。
表3 各实验室QC-A、QC-B测定结果 实验室
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测定结果(mg/kg)
QC-A
QC-B
1
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平均值(9个)
31.4
33.8
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33.4
33.4
34.0
35.6
31.6
33.2
, http://www.100md.com
20.3
19.6
19.5
15.9
17.6
22.3
18.7
17.8
17.9
18.1
17.7
18.6
, http://www.100md.com
图3 QC-A、QC-B的尤登图
不确定度△=t(α,n)s,取α=0.05
△=±2.1×1.2=±2.52
以(Xi,Yi)为原点,以△为半径画圆,由图中可看出实验室4和实验室6的点子在圆之外,两实验室存在较大系统误差。
2.4 秩和检验:1998年元月,对全省16个地市专业防治机构的碘盐实验室进行了考核,要求现场分析由省防疫站提供的A、B、C 3份实样,在一天之内出具测定结果,见表4。
表4 各实验室对A、B、C实样的测定结果 实验室编号
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盐碘含量样本
赋秩结果样本
秩和
A
B
C
A
B
C
1
2
3
4
5
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6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
23.2
22.4
22.3
, 百拇医药
22.5
19.7
20.4
21.8
23.3
21.5
21.9
22.3
21.8
21.6
22.0
24.1
21.3
, http://www.100md.com
33.9
32.9
33.8
30.4
28.3
28.5
28.8
32.8
31.3
28.2
28.0
31.0
30.3
, 百拇医药
30.1
31.7
30.8
40.7
37.9
38.9
36.5
36.7
38.8
36.6
38.7
44.3
38.5
, http://www.100md.com
39.4
41.5
38.9
43.7
42.9
42.5
3
5
6.5
4
16
15
10.5
, http://www.100md.com
2
13
9
6.5
10.5
12
8
1
14
1
3
2
9
14
, http://www.100md.com
13
12
4
6
15
16
7
10
11
5
8
6
13
8.5
, 百拇医药
16
14
10
15
11
1
12
7
5
8.5
2
3
4
10
, 百拇医药
21
17
29
44
38
37.5
17
20
36
29.5
22.5
30.5
21
, 百拇医药 9
26
各实验室的测定结果的秩和都落在临界值(显著水平5%)4~47以内,因此各实验室没有出现明显的系统误差。
2.5 建议:碘盐实验室内部质量控制,应包括实验室全部工作过程,如优良的试剂、合格的仪器,可靠的实验方法和熟练的技术等等,包含到碘盐分析的各个环节,应将内部质量控制工作纳入到常规工作中,这样就能及时发现问题,进一步提高准确度和精确度。
但是,由于碘盐监测是一个全国性任务,在这样一个体系内,仅仅依靠内部质量控制,还不能保证实验室之间的检测数据的一致性,如果没有一个良好的外部质量控制体系,来自全国各地的监测数据无法进行科学统计分析,或者说这些监测数据的可靠性无法估计,有必要建立全国性外部质量保证计划。
全国范围的外部质量控制,必须研制出碘盐标准物质,这样以标准物质的标准值作为参照数据可以评价出各实验测量的精密度和准确度、某一实验室测量结果的偏差和测量系统误差和数据的离散程度[7]。利用碘盐标准物质每年开展1~2次县级的碘盐检测实验室的外部质量控制,使碘盐监测数据具有可比性,碘缺乏病防治工作才更具有科学性。
, 百拇医药
作者简介:李卫东,男,1967年生,主管检验师
参考文献
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[2] 钱耆生,沈国超.化工产品质量保证[M].中国计量出版社,1994.266-326.
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[4] 郑用熙.分析化学中的数理统计方法[M].科学出版社,1991.280-283.
[5] 蒋子刚,顾雪梅.分析测试中的数理统计与质量保证[M].华东化工出版社,1991.346-356.
[6] 潘秀荣.分析化学准确度的保证和评价[M].计量出版社,1985.187-190.
[7] 全 浩.标准物质及其应用技术[M].北京:中国标准出版社,1990.31.
收稿日期1998-04-28;修订日期1998-05-18, 百拇医药