HPLC法测定胃脘舒冲剂中甘草酸的含量
作者：朱兰 孔德云 吴晓明
单位：朱 兰 孔德云 上海医药工业研究院(200040)；吴晓明 上海宝龙药业公司
关键词：胃脘舒冲剂；甘草酸；HPLC；含量测定
990507 摘 要 用高效液相色谱法测定胃脘舒冲剂中甘草酸的含量，采用μBondapak C18柱，3.9 mm×300 mm,流动相甲醇-1.5 mol/L 冰醋酸水溶液(68∶32)，流速1.0 mL/min,检测波长254 nm，测定结果平均回收率为97.41%，RSD=1.2%。
Determination of Glycyrrhizic Acid in Weiwanshu Granules by HPLC
Zhu Lan, Wu Xiaoming and Kong Deyun
, 百拇医药
(Shanghai Institute of Pharmaceutical Industry, Shanghai 200040)
Astract HPLC method was developed for the determination of glycyrrhizic acid in Weiwanshu granu-
les, a preparation containing Radix Glycyrrhizae, Codonopsis and Paeoniae alba etc. for the regulation of gastric acidity to protect gastric mucosa. μ Bondapak C18 column was used with a mobile phase of methanol-1.5 mol/L acetic acid (68∶32) and detected at 254 nm. The flow rate was 1.0 mL/min. The extraction recovery was 97.41%(RSD=1.2%). The method was simple, rapid and well reproducible. It can be used as a reliable method for the quality control of Weiwanshu granules.
, 百拇医药
Key words Weiwanshu granules glycyrrhizic acid
胃脘舒冲剂为上海宝龙药业公司生产，主治萎缩性胃炎的新药。主要有党参、甘草、白芍、延胡索等药材组成，具有补中益气、理气增酸、保护胃粘膜、消炎和解痉止痛等功效。该药的含量测定原采用薄层层析-紫外分光光度测定产品中甘草酸的方法〔全山丛，等.中药新药与临床药理，1996，7(4)：40〕，但其操作步骤较为繁杂，现用HPLC法进行甘草酸的含量测定，结果显示该法简便、准确、重现性好，可达到控制本产品质量的目的。
1 仪器与试剂
仪器：美国Waters高效液相色谱仪，配有Model 510 泵，U6K进样器，Waters 484可变波长紫外检测器；CDMC-2A色谱数据处理机(上海计算技术研究所)。
试剂：甘草酸对照品，本院中药室提供；胃脘舒冲剂，上海宝龙药业公司提供。甲醇、乙醇、冰醋酸均为分析纯，水为重蒸水。
, 百拇医药
2 实验部分
2.1 色谱条件：色谱柱：μBondapak C18，3.9 mm×300 mm;流动相：甲醇-1.5 mol/L冰醋酸水溶液(68∶32)；流速：1.0 mL/min;柱温：室温；检测波长：254 mm；灵敏度：0.02 AUFS；进样量：10 μL。
2.2 标准曲线的制备：精密称取干燥至恒重的甘草酸对照品10.6 mg于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。取此溶液分别进样2.5、5、10、12.5、15 μL，在上述色谱条件下测定，记录峰面积与进样量。甘草酸在0.26～1.59 μg范围内峰面积Y与进样量X(μg数)线性关系良好，其回归方程为：Y=4635+2.942×105X，r=0.9998。
2.3 回收率试验：取已知含量的产品，分别加入一定量的甘草酸对照品，按样品测定项下处理，进样10 μL，结果回收率为97.41%，RSD=1.2%。
, 百拇医药
2.4 样品测定：取本品适量，研细，精密称取约0.5 g，置25 mL容量瓶中，加50%乙醇至刻度，超声波处理30 min，冷却至室温，用50%乙醇调至刻度，溶液通过0.5 μm滤膜过滤，取此溶液与0.1 mg/mL的甘草酸对照品溶液各10 μL，进样测定，以外标法进行计算。对照品溶液与样品溶液色谱图见图1，6批样品中甘草酸含量见表1。
Ⅰ-甘草酸
图1 HPLC图谱
表1 6批胃脘舒冲剂中甘草酸的含量测定 批号
971202
971203
980101
, http://www.100md.com
980102
980103
980104
含量(%)
0.264
0.224
0.222
0.229
0.207
0.235
2.5 精密度试验：对于同一甘草酸对照品，在上述色谱条件下，连续进样5次，结果求得RSD为0.78%，说明系统稳定性良好。2.6 重现性试验：取胃脘舒冲剂，按样品测定项下操作，结果：得平均含量0.1982%，RSD为0.48%。
3 结果与讨论
3.1 样品的处理经用50%乙醇索氏提取器加热回流1.5 h，50%乙醇超声波处理0.5 h及50%乙醇超声波处理 1 h，含量测定结果显示三种方法效果相同，考虑到方法简便性，采用50%乙醇超声波处理0.5 h作为提取方法。
3.2 本法测定胃脘舒冲剂中甘草酸的含量，方法简便、准确、重现性好，可作为质量检验的一个定量方法。
(1998-06-23收稿), 百拇医药
单位：朱 兰 孔德云 上海医药工业研究院(200040)；吴晓明 上海宝龙药业公司
关键词：胃脘舒冲剂；甘草酸；HPLC；含量测定
990507 摘 要 用高效液相色谱法测定胃脘舒冲剂中甘草酸的含量，采用μBondapak C18柱，3.9 mm×300 mm,流动相甲醇-1.5 mol/L 冰醋酸水溶液(68∶32)，流速1.0 mL/min,检测波长254 nm，测定结果平均回收率为97.41%，RSD=1.2%。
Determination of Glycyrrhizic Acid in Weiwanshu Granules by HPLC
Zhu Lan, Wu Xiaoming and Kong Deyun
, 百拇医药
(Shanghai Institute of Pharmaceutical Industry, Shanghai 200040)
Astract HPLC method was developed for the determination of glycyrrhizic acid in Weiwanshu granu-
les, a preparation containing Radix Glycyrrhizae, Codonopsis and Paeoniae alba etc. for the regulation of gastric acidity to protect gastric mucosa. μ Bondapak C18 column was used with a mobile phase of methanol-1.5 mol/L acetic acid (68∶32) and detected at 254 nm. The flow rate was 1.0 mL/min. The extraction recovery was 97.41%(RSD=1.2%). The method was simple, rapid and well reproducible. It can be used as a reliable method for the quality control of Weiwanshu granules.
, 百拇医药
Key words Weiwanshu granules glycyrrhizic acid
胃脘舒冲剂为上海宝龙药业公司生产，主治萎缩性胃炎的新药。主要有党参、甘草、白芍、延胡索等药材组成，具有补中益气、理气增酸、保护胃粘膜、消炎和解痉止痛等功效。该药的含量测定原采用薄层层析-紫外分光光度测定产品中甘草酸的方法〔全山丛，等.中药新药与临床药理，1996，7(4)：40〕，但其操作步骤较为繁杂，现用HPLC法进行甘草酸的含量测定，结果显示该法简便、准确、重现性好，可达到控制本产品质量的目的。
1 仪器与试剂
仪器：美国Waters高效液相色谱仪，配有Model 510 泵，U6K进样器，Waters 484可变波长紫外检测器；CDMC-2A色谱数据处理机(上海计算技术研究所)。
试剂：甘草酸对照品，本院中药室提供；胃脘舒冲剂，上海宝龙药业公司提供。甲醇、乙醇、冰醋酸均为分析纯，水为重蒸水。
, 百拇医药
2 实验部分
2.1 色谱条件：色谱柱：μBondapak C18，3.9 mm×300 mm;流动相：甲醇-1.5 mol/L冰醋酸水溶液(68∶32)；流速：1.0 mL/min;柱温：室温；检测波长：254 mm；灵敏度：0.02 AUFS；进样量：10 μL。
2.2 标准曲线的制备：精密称取干燥至恒重的甘草酸对照品10.6 mg于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。取此溶液分别进样2.5、5、10、12.5、15 μL，在上述色谱条件下测定，记录峰面积与进样量。甘草酸在0.26～1.59 μg范围内峰面积Y与进样量X(μg数)线性关系良好，其回归方程为：Y=4635+2.942×105X，r=0.9998。
2.3 回收率试验：取已知含量的产品，分别加入一定量的甘草酸对照品，按样品测定项下处理，进样10 μL，结果回收率为97.41%，RSD=1.2%。
, 百拇医药
2.4 样品测定：取本品适量，研细，精密称取约0.5 g，置25 mL容量瓶中，加50%乙醇至刻度，超声波处理30 min，冷却至室温，用50%乙醇调至刻度，溶液通过0.5 μm滤膜过滤，取此溶液与0.1 mg/mL的甘草酸对照品溶液各10 μL，进样测定，以外标法进行计算。对照品溶液与样品溶液色谱图见图1，6批样品中甘草酸含量见表1。
Ⅰ-甘草酸
图1 HPLC图谱
表1 6批胃脘舒冲剂中甘草酸的含量测定 批号
971202
971203
980101
, http://www.100md.com
980102
980103
980104
含量(%)
0.264
0.224
0.222
0.229
0.207
0.235
2.5 精密度试验：对于同一甘草酸对照品，在上述色谱条件下，连续进样5次，结果求得RSD为0.78%，说明系统稳定性良好。2.6 重现性试验：取胃脘舒冲剂，按样品测定项下操作，结果：得平均含量0.1982%，RSD为0.48%。
3 结果与讨论
3.1 样品的处理经用50%乙醇索氏提取器加热回流1.5 h，50%乙醇超声波处理0.5 h及50%乙醇超声波处理 1 h，含量测定结果显示三种方法效果相同，考虑到方法简便性，采用50%乙醇超声波处理0.5 h作为提取方法。
3.2 本法测定胃脘舒冲剂中甘草酸的含量，方法简便、准确、重现性好，可作为质量检验的一个定量方法。
(1998-06-23收稿), 百拇医药