亚硝酸钠法测定盐酸丁卡因含量的研究
作者：黄显荣
单位：广西南宁市第三人民医院 南宁 530000
关键词：亚硝酸钠；盐酸丁卡因；含量测定；回收率
右江民族医学院学报9906122 摘要 用亚硝酸钠法与药典中的高氯酸滴定法分别测定盐酸丁卡因的含量，做回收率对照实验。结果为：亚硝酸钠测定盐酸丁卡因的回收率为98.97%，偏差系数1.03%，变异系数0.43%；高氯酸法的回收率为98.93%，偏差系数1.07%，变异系数0.67%，P>0.05。表明两法的测定结果，差异无显著性。亚硝酸钠法操作较简便、快速，终点很明显。
盐酸丁卡因的含量测定法有：高氯酸滴定法[1]、永停滴定法[2]、紫外分光光度法、银量法[3]、中和法等。但上述五法中都有着不同的缺点，如前一法操作复杂、费时；二、三法需用相应的仪器设备；四、五法对盐酸丁卡因制剂的测定结果不能如实反映其真实含量，因配制盐酸丁卡因时为了增加其稳定性，需用盐酸调节pH值，使测定结果偏高。笔者参考用亚硝酸钠法测定盐酸普鲁卡因含量的简便方法—亚硝酸钠法，应用于盐酸丁卡因含量的测定，经多年应用，效果满意。其回收率实验对照研究如下。
, 百拇医药
1 实验材料
1.1 标准液 ①亚硝酸钠(分析纯，广州化学试剂厂，批号960100)；②高氯酸(分析纯、上海桃浦化工厂)；标准液均是自配自标定。
1.2 试药 盐酸丁卡因(上海第二军医大学朝晖制药厂，批号：980403，含量99.0%)。其它试剂均符合分析要求。
1.3 仪器 分析天平为上海天平厂生产，DTG160型，标称分度值0.1mg。其它器具均符合分析要求。
2 实验原理
根据盐酸丁卡因分子结构属于芳仲胺类化合物，在酸性(盐酸)和溴化钾的催化作用下，与亚硝酸钠起亚硝基化反应。
, 百拇医药 3 实验方法
3.1 亚硝酸钠测定方法 精密称取盐酸丁卡因0.1g，置三角瓶中，加蒸馏水20ml，加盐酸2ml，溴化钾0.1g，加中性红指示剂滴，摇匀，用0.1mol/L亚硝酸钠标准液快速滴定，近终点时慢滴至溶液由红色变为纯蓝色为终点。(每1ml 0.1mol/L的NaNO2与0.03008g C15H24N2O2.HCl相当)。
应消耗0.1mol/L亚硝酸钠标准液为：
.32ml，限量±5%，3.15～3.49ml。
3.2 回收率实验对照 亚硝酸钠法测定盐酸丁卡因含量的回收率实验：精密称取盐酸丁卡因干燥品(约0.1g)7份，(按上述测定方法测定)，根据各份消耗0.1mol/L NaNO2的毫升数计算各份测得量，回收率、偏差系数、变异系数等。其结果见表1。
, http://www.100md.com
3.3 高氯酸滴定法测定盐酸丁卡因含量的回收率实验 精密称取盐酸丁卡因干燥品(约0.1g)7份，按《中国药典95年版、二部》561页方法测定，根据各份消耗0.1mol/L高氯酸标准液的毫升数减去空白消耗的毫升数，计算各份的测得量、回收率、偏差系数、变异系数等。其结果见表1。
表1 亚硝酸钠法(a)、高氯酸法(b)对照 编号
加入量(g)
测得量(g)
回收率(%)
1
a
b
0.1002
, 百拇医药
0.1013
0.0993
0.1002
99.10
98.91
2
a
b
0.1011
0.1016
0.0999
0.1005
98.81
, 百拇医药
98.92
3
a
b
0.1008
0.1020
0.0999
0.1014
99.21
99.41
4
a
b
, http://www.100md.com
0.1013
0.1053
0.1008
0.1038
99.51
98.58
5
a
b
0.1015
0.1002
0.1008
0.0993
, http://www.100md.com
99.31
99.10
6
a
b
0.1009
0.1045
0.0993
0.1029
98.41
98.47
7
a
, http://www.100md.com
b
0.1027
0.1032
0.1011
0.1023
98.44
99.13
平均回 a 98.97 偏差a 1.03 变异 a 0.43
收率(%) b 98.93 系数(%) b 1.07 系数(%) b 0.67
4 结论
从回收率实验对照表中看到：亚硝酸钠法的回收率98.97%，偏差系数1.03%，变异系数0.43%；高氯酸滴定法回收率98.93%，偏差系数1.07%，变异系数0.67%，P>0.05，两者差异无显著性。亚硝酸钠法较简便快速。但必须指出的是，应用亚硝酸钠法滴定时，必须掌握好滴定速度、溶液的酸碱度及溴化钾的催化作用等因素。
参考文献
1 中华人民共和国卫生部药典委员会，主编.中华人民共和国药典.第2部.北京：化学工业出版社，1995：561
2 卫生部药局，编.中国医院制剂规范.第2版.北京：中国医药科技出版社，1995：208
3 北京市卫生局，编.制剂手册.北京：人民卫生出版社，1973：383
(1999-06-08收稿), http://www.100md.com
单位：广西南宁市第三人民医院 南宁 530000
关键词：亚硝酸钠；盐酸丁卡因；含量测定；回收率
右江民族医学院学报9906122 摘要 用亚硝酸钠法与药典中的高氯酸滴定法分别测定盐酸丁卡因的含量，做回收率对照实验。结果为：亚硝酸钠测定盐酸丁卡因的回收率为98.97%，偏差系数1.03%，变异系数0.43%；高氯酸法的回收率为98.93%，偏差系数1.07%，变异系数0.67%，P>0.05。表明两法的测定结果，差异无显著性。亚硝酸钠法操作较简便、快速，终点很明显。
盐酸丁卡因的含量测定法有：高氯酸滴定法[1]、永停滴定法[2]、紫外分光光度法、银量法[3]、中和法等。但上述五法中都有着不同的缺点，如前一法操作复杂、费时；二、三法需用相应的仪器设备；四、五法对盐酸丁卡因制剂的测定结果不能如实反映其真实含量，因配制盐酸丁卡因时为了增加其稳定性，需用盐酸调节pH值，使测定结果偏高。笔者参考用亚硝酸钠法测定盐酸普鲁卡因含量的简便方法—亚硝酸钠法，应用于盐酸丁卡因含量的测定，经多年应用，效果满意。其回收率实验对照研究如下。
, 百拇医药
1 实验材料
1.1 标准液 ①亚硝酸钠(分析纯，广州化学试剂厂，批号960100)；②高氯酸(分析纯、上海桃浦化工厂)；标准液均是自配自标定。
1.2 试药 盐酸丁卡因(上海第二军医大学朝晖制药厂，批号：980403，含量99.0%)。其它试剂均符合分析要求。
1.3 仪器 分析天平为上海天平厂生产，DTG160型，标称分度值0.1mg。其它器具均符合分析要求。
2 实验原理
根据盐酸丁卡因分子结构属于芳仲胺类化合物，在酸性(盐酸)和溴化钾的催化作用下，与亚硝酸钠起亚硝基化反应。
, 百拇医药 3 实验方法
3.1 亚硝酸钠测定方法 精密称取盐酸丁卡因0.1g，置三角瓶中，加蒸馏水20ml，加盐酸2ml，溴化钾0.1g，加中性红指示剂滴，摇匀，用0.1mol/L亚硝酸钠标准液快速滴定，近终点时慢滴至溶液由红色变为纯蓝色为终点。(每1ml 0.1mol/L的NaNO2与0.03008g C15H24N2O2.HCl相当)。
应消耗0.1mol/L亚硝酸钠标准液为：
.32ml，限量±5%，3.15～3.49ml。3.2 回收率实验对照 亚硝酸钠法测定盐酸丁卡因含量的回收率实验：精密称取盐酸丁卡因干燥品(约0.1g)7份，(按上述测定方法测定)，根据各份消耗0.1mol/L NaNO2的毫升数计算各份测得量，回收率、偏差系数、变异系数等。其结果见表1。
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3.3 高氯酸滴定法测定盐酸丁卡因含量的回收率实验 精密称取盐酸丁卡因干燥品(约0.1g)7份，按《中国药典95年版、二部》561页方法测定，根据各份消耗0.1mol/L高氯酸标准液的毫升数减去空白消耗的毫升数，计算各份的测得量、回收率、偏差系数、变异系数等。其结果见表1。
表1 亚硝酸钠法(a)、高氯酸法(b)对照 编号
加入量(g)
测得量(g)
回收率(%)
1
a
b
0.1002
, 百拇医药
0.1013
0.0993
0.1002
99.10
98.91
2
a
b
0.1011
0.1016
0.0999
0.1005
98.81
, 百拇医药
98.92
3
a
b
0.1008
0.1020
0.0999
0.1014
99.21
99.41
4
a
b
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0.1013
0.1053
0.1008
0.1038
99.51
98.58
5
a
b
0.1015
0.1002
0.1008
0.0993
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99.31
99.10
6
a
b
0.1009
0.1045
0.0993
0.1029
98.41
98.47
7
a
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b
0.1027
0.1032
0.1011
0.1023
98.44
99.13
平均回 a 98.97 偏差a 1.03 变异 a 0.43
收率(%) b 98.93 系数(%) b 1.07 系数(%) b 0.67
4 结论
从回收率实验对照表中看到：亚硝酸钠法的回收率98.97%，偏差系数1.03%，变异系数0.43%；高氯酸滴定法回收率98.93%，偏差系数1.07%，变异系数0.67%，P>0.05，两者差异无显著性。亚硝酸钠法较简便快速。但必须指出的是，应用亚硝酸钠法滴定时，必须掌握好滴定速度、溶液的酸碱度及溴化钾的催化作用等因素。
参考文献
1 中华人民共和国卫生部药典委员会，主编.中华人民共和国药典.第2部.北京：化学工业出版社，1995：561
2 卫生部药局，编.中国医院制剂规范.第2版.北京：中国医药科技出版社，1995：208
3 北京市卫生局，编.制剂手册.北京：人民卫生出版社，1973：383
(1999-06-08收稿), http://www.100md.com