硒碘盐中硒定性测定的研究
作者：于红阳 崔才磊 陈豪敏 杨改霞 黄培新 王传钢 邓 晖 李冬丽
单位：河南省地方病防治研究所，河南 郑州 450003
关键词：
中国地方病学杂志990630 硒盐作为防治克山病、大骨节病的主要措施，已在广大病区推广。通常要求病区每g盐中含有15μg或12±3μg亚硒酸钠[1，2]。由于硒盐防治不属于针对病因的防治措施，国家并未制定详细的硒盐合格范围。为了开展硒盐防治克山病、大骨节病以及掌握硒盐供应情况，病区每年都进行硒盐定性测定。根据《食盐加碘消除碘缺乏病管理条例》精神，我国逐步实现全民普及碘盐。病区食盐中加入碘酸钾(或碘化钾)和亚硒酸钠，用原来的定性测定方法已不能测定硒含量。因此，我们于1996年对硒碘盐中硒定性测定进行研究，现将结果报告如下：
1 基本原理
在酸性环境中亚硒酸易还原为单体，Se4+与3，3’—二氨基联苯胺产生络合反应，经加热使反应完全。
2 试剂及作用
配制一定当量浓度的盐酸，以及3，3’—二氨基联苯胺、乙二胺四乙酸钠盐等试剂。盐酸的作用是造成酸性环境，当pH值在一定范围时，盐中的亚硒酸可还原为单体；乙二胺四乙酸钠盐可掩蔽其他金属离子，使测定效果更好；3，3’—二氨基联苯胺与Se4+产生络合反应。
3 测定方法
称取5g硒碘盐放入烧杯，加入20ml蒸馏水，充分搅拌使其完全溶解，然后分别加入盐酸，3，3’—二氨基联苯胺、乙二胺四乙酸钠盐等试剂，搅拌均匀。把烧杯放置电炉或酒精灯加热至沸腾，端下置于试验台，待3～5分钟后，观看水的颜色判定结果。
4 判定标准
烧杯中的水呈棕黄色即含硒，棕黄色越深含硒量越高。为便于判定，可设置空白管和标准管做比较。本方法可测定每g盐中硒含量在4μg及以上的样品，当样品硒含量低于4μg时，棕黄色较淡，不易判定。
5 其他问题
本项研究以定性分析为初衷，未进行测定方法的上限研究。当样品硒含量低于4μg时，可考虑用荧光法定量分析。
6 讨论
在不含碘的硒盐中，我们通常使用碘量法进行硒的定性测定[3]。在硒碘盐内，由于含有碘，碘量法已不适用。我们曾采用荧光法进行硒的定量分析，需要经过消化、沙浴等程序，及荧光分光光度计的大型设备，测定一批约30份，每批3天左右。尽管结果较为精确，但方法复杂，试验设备及条件要求高，市以下专业单位难以普及。由于我们对硒盐测定精度要求不太高，定性的方法已基本满足要求。用本方法定性测定硒碘盐效果较好，时间短，设备简单，易于基层推广，具有较高的实用价值。
参考文献
[1] 中华人民共和国卫生部地方病防治司.克山病防治手册[M]，1989，96.
[2] 中华人民共和国卫生部地方病防治司.大骨节病防治手册[M]，1989，66.
[3] 株州冶炼厂，中南冶炼厂，北京矿冶研究院，等编写.有色冶金中元素的分离与测定[M].，北京：冶金工业出版社，1979，256.
[收稿日期]1999-01-06, 百拇医药
单位：河南省地方病防治研究所，河南 郑州 450003
关键词：
中国地方病学杂志990630 硒盐作为防治克山病、大骨节病的主要措施，已在广大病区推广。通常要求病区每g盐中含有15μg或12±3μg亚硒酸钠[1，2]。由于硒盐防治不属于针对病因的防治措施，国家并未制定详细的硒盐合格范围。为了开展硒盐防治克山病、大骨节病以及掌握硒盐供应情况，病区每年都进行硒盐定性测定。根据《食盐加碘消除碘缺乏病管理条例》精神，我国逐步实现全民普及碘盐。病区食盐中加入碘酸钾(或碘化钾)和亚硒酸钠，用原来的定性测定方法已不能测定硒含量。因此，我们于1996年对硒碘盐中硒定性测定进行研究，现将结果报告如下：
1 基本原理
在酸性环境中亚硒酸易还原为单体，Se4+与3，3’—二氨基联苯胺产生络合反应，经加热使反应完全。
2 试剂及作用
配制一定当量浓度的盐酸，以及3，3’—二氨基联苯胺、乙二胺四乙酸钠盐等试剂。盐酸的作用是造成酸性环境，当pH值在一定范围时，盐中的亚硒酸可还原为单体；乙二胺四乙酸钠盐可掩蔽其他金属离子，使测定效果更好；3，3’—二氨基联苯胺与Se4+产生络合反应。
3 测定方法
称取5g硒碘盐放入烧杯，加入20ml蒸馏水，充分搅拌使其完全溶解，然后分别加入盐酸，3，3’—二氨基联苯胺、乙二胺四乙酸钠盐等试剂，搅拌均匀。把烧杯放置电炉或酒精灯加热至沸腾，端下置于试验台，待3～5分钟后，观看水的颜色判定结果。
4 判定标准
烧杯中的水呈棕黄色即含硒，棕黄色越深含硒量越高。为便于判定，可设置空白管和标准管做比较。本方法可测定每g盐中硒含量在4μg及以上的样品，当样品硒含量低于4μg时，棕黄色较淡，不易判定。
5 其他问题
本项研究以定性分析为初衷，未进行测定方法的上限研究。当样品硒含量低于4μg时，可考虑用荧光法定量分析。
6 讨论
在不含碘的硒盐中，我们通常使用碘量法进行硒的定性测定[3]。在硒碘盐内，由于含有碘，碘量法已不适用。我们曾采用荧光法进行硒的定量分析，需要经过消化、沙浴等程序，及荧光分光光度计的大型设备，测定一批约30份，每批3天左右。尽管结果较为精确，但方法复杂，试验设备及条件要求高，市以下专业单位难以普及。由于我们对硒盐测定精度要求不太高，定性的方法已基本满足要求。用本方法定性测定硒碘盐效果较好，时间短，设备简单，易于基层推广，具有较高的实用价值。
参考文献
[1] 中华人民共和国卫生部地方病防治司.克山病防治手册[M]，1989，96.
[2] 中华人民共和国卫生部地方病防治司.大骨节病防治手册[M]，1989，66.
[3] 株州冶炼厂，中南冶炼厂，北京矿冶研究院，等编写.有色冶金中元素的分离与测定[M].，北京：冶金工业出版社，1979，256.
[收稿日期]1999-01-06, 百拇医药