复方制剂女金丹中阿魏酸的测定
作者：杨文远* 王天勇 王金山
单位：杨文远* 王天勇 宁夏大学化学科学与工程系 银川 750021；王金山 宁夏自治区人民医院
关键词：
复方制剂女金丹中阿魏酸的测定 女金丹为中国药典收载的常用重要中药成方制剂，由当归、川芎、白芍、熟地黄等多昧中药组成[1]，功能调经养血，理气止痛，其中当归补血活血、调经止痛，川芎活血行气、祛风止痛，以上两味中药为女金丹的主药。当归、川芎均含有阿魏酸，且阿魏酸是该两味中药的主要有效成分[2]。本研究采用RP-HPLC法直接分离和测定了该制剂中阿魏酸。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂：高效液相色谱LC-6A系统，SPD-6AV紫外检测器，SLC-6A系统控制器，C-R3A数据处理系统，SPD-M6A光电二极管阵列检测器，CSF-1A超声波发生器，Millipore溶剂过滤系统。阿魏酸标准品，中国药品生物制品检定所；女金丹，昆明生达制药有限公司。
, http://www.100md.com
1.2 样品溶液的制备：取一定量的女金丹，粉碎混匀，精密称量5.0 g样品置索氏提取器中，加入100 mL CHCl3提至馏出液完全无色，提取液回收溶剂，残渣用流动相溶解并定容至10 mL，制成样液经Millipore溶剂过滤系统过滤后，供进样用。
1.3 色谱条件：色谱柱：Shim-pock CLC-ODS 150 mm×6.0 mm(5 μm)，带有前置保护柱。流动相：甲醇-水-冰乙酸(37∶62∶1)，临用前以微孔滤膜过滤并经超声脱气处理。紫外检测波长322 nm，灵敏度0.08 AUFS，流速0.8 mL/min，柱温室温。
1.4 标准溶液的制备与线性实验：精密称取阿魏酸对照品6 mg，用甲醇-水(1∶1，水中含1.0%冰乙酸)溶解后定容为 10 mL，然后用流动相稀释成每毫升含阿魏酸为0.01，0.03，0.05，0.07，0.09 mg系列标准液。按上述色谱条件每次进样5 μL，以峰面积对
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浓度回归，得回归方程为：Y=331835.00 X+1583.85，r=0.9906，在0.01～0.09 mg/mL范围内呈良好线性。
1.5 样品测定：在与标样分析相同的色谱条件下，将1.2项制备的样品溶液进样分析，每次进样5 μL，由C-R3A数据处理系统给出样品谱图，见图1。
1-阿魏酸
图1 样品色谱图
2 结果与讨论
2.1 精密度实验：在上述色谱条件下，用浓度为0.05 mg/mL的阿魏酸标准溶液进行分析，平行进行6 次，每次为5 μL，测定每次的峰面积，求得的RSD为0.87%(n=6)。
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2.2 回收率测定：称取已测知含量的女金丹样3份，每份5.0 g，各加入阿魏酸标准品0.2 mg，同样按样品的制备及分析方法进行测定，测得阿魏酸平均回收率为96.15%，RSD为1.68%(n=3)。
2.3 样品分析结果：按1.2制备样品溶液。在上述色谱条件下，精密进样5 μL，按回归方程计算出其中阿魏酸的含量，待测样品平行测定3 次，测定了2 个批次样品(批号：970902，930303)，结果阿魏酸含量及RSD分别为42.3 mg/g，0.67%；43.5 mg/g，0.35%。
2.4 峰纯度检测：将标样溶液加到样品液中进行HPLC加样分析，谱图能完全重合，进而用SPD-M6A二极管阵列检测器进行阿魏酸色谱峰纯度检验，测得其匹配因子大于999，证明峰纯度良好。
参考文献
1 中华人民共和国药典一部.北京：人民卫生出版社，1995：386
2 王筠默，等.中药研究与文献检索.上海：上海远东出版社，1994：181、472
收稿日期：1998-11-23, 百拇医药(杨文远* 王天勇 王金山)
单位：杨文远* 王天勇 宁夏大学化学科学与工程系 银川 750021；王金山 宁夏自治区人民医院
关键词：
复方制剂女金丹中阿魏酸的测定 女金丹为中国药典收载的常用重要中药成方制剂，由当归、川芎、白芍、熟地黄等多昧中药组成[1]，功能调经养血，理气止痛，其中当归补血活血、调经止痛，川芎活血行气、祛风止痛，以上两味中药为女金丹的主药。当归、川芎均含有阿魏酸，且阿魏酸是该两味中药的主要有效成分[2]。本研究采用RP-HPLC法直接分离和测定了该制剂中阿魏酸。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂：高效液相色谱LC-6A系统，SPD-6AV紫外检测器，SLC-6A系统控制器，C-R3A数据处理系统，SPD-M6A光电二极管阵列检测器，CSF-1A超声波发生器，Millipore溶剂过滤系统。阿魏酸标准品，中国药品生物制品检定所；女金丹，昆明生达制药有限公司。
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1.2 样品溶液的制备：取一定量的女金丹，粉碎混匀，精密称量5.0 g样品置索氏提取器中，加入100 mL CHCl3提至馏出液完全无色，提取液回收溶剂，残渣用流动相溶解并定容至10 mL，制成样液经Millipore溶剂过滤系统过滤后，供进样用。
1.3 色谱条件：色谱柱：Shim-pock CLC-ODS 150 mm×6.0 mm(5 μm)，带有前置保护柱。流动相：甲醇-水-冰乙酸(37∶62∶1)，临用前以微孔滤膜过滤并经超声脱气处理。紫外检测波长322 nm，灵敏度0.08 AUFS，流速0.8 mL/min，柱温室温。
1.4 标准溶液的制备与线性实验：精密称取阿魏酸对照品6 mg，用甲醇-水(1∶1，水中含1.0%冰乙酸)溶解后定容为 10 mL，然后用流动相稀释成每毫升含阿魏酸为0.01，0.03，0.05，0.07，0.09 mg系列标准液。按上述色谱条件每次进样5 μL，以峰面积对
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浓度回归，得回归方程为：Y=331835.00 X+1583.85，r=0.9906，在0.01～0.09 mg/mL范围内呈良好线性。
1.5 样品测定：在与标样分析相同的色谱条件下，将1.2项制备的样品溶液进样分析，每次进样5 μL，由C-R3A数据处理系统给出样品谱图，见图1。
1-阿魏酸
图1 样品色谱图
2 结果与讨论
2.1 精密度实验：在上述色谱条件下，用浓度为0.05 mg/mL的阿魏酸标准溶液进行分析，平行进行6 次，每次为5 μL，测定每次的峰面积，求得的RSD为0.87%(n=6)。
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2.2 回收率测定：称取已测知含量的女金丹样3份，每份5.0 g，各加入阿魏酸标准品0.2 mg，同样按样品的制备及分析方法进行测定，测得阿魏酸平均回收率为96.15%，RSD为1.68%(n=3)。
2.3 样品分析结果：按1.2制备样品溶液。在上述色谱条件下，精密进样5 μL，按回归方程计算出其中阿魏酸的含量，待测样品平行测定3 次，测定了2 个批次样品(批号：970902，930303)，结果阿魏酸含量及RSD分别为42.3 mg/g，0.67%；43.5 mg/g，0.35%。
2.4 峰纯度检测：将标样溶液加到样品液中进行HPLC加样分析，谱图能完全重合，进而用SPD-M6A二极管阵列检测器进行阿魏酸色谱峰纯度检验，测得其匹配因子大于999，证明峰纯度良好。
参考文献
1 中华人民共和国药典一部.北京：人民卫生出版社，1995：386
2 王筠默，等.中药研究与文献检索.上海：上海远东出版社，1994：181、472
收稿日期：1998-11-23, 百拇医药(杨文远* 王天勇 王金山)