新疆甘草深度开发工艺的研究
作者：惠寿年* 董阿玲 徐晓晶 祝长青
单位：新疆师范大学生物系 乌鲁木齐 830054
关键词：甘草；深度开发工艺；甘草甜素；黄酮类化合物
新疆甘草深度开发工艺的研究 摘 要 针对甘草主要有效成分的提取及生产甘草甜素中存在的问题，研究出一条甘草深加工、生产高纯度甘草甜素，同时得到黄酮类化合物的新工艺，为甘草的综合利用开发提供中试依据。
甘草系多年生草本植物，药用历史悠久，是最常用的中草药品种。甘草的研究引起了国内外学者的广泛重视。目前，对甘草中三萜类化合物(甘草甜素类)研究得较清楚，而对甘草黄酮类化合物的研究成为新焦点[1]。二者作为甘草的主要有效成分，具有很多生理活性，如抗炎、抗溃疡和抗病毒等[2，3]。传统的甘草甜素生产工艺经改良就可同时提取黄酮类化合物[4]。笔者还探讨了溶媒、水量、温度、粒度、终止pH等对产品得率及提取完全程度的影响，确定了深加工甘草产品的最佳工艺流程条件。
, 百拇医药
1 仪器和材料
1.1 仪器与色谱条件：岛津HPLC-6A高效液相色谱仪，SPD-6A紫外检测器，C-R3A数据处理机，SCL-6B系统控制器，STO-6A恒温柱箱，DGU-4A自动脱气装置，SIL-6B自动进样器，10μL微量进样器，康氏自动振荡机。
色谱条件：流动相：0.01mol/L(磷酸-乙氰(6∶4)，色谱柱：Decelosid ODS-C18(4.60 mm×150mm),流速1.0mL/min,柱温35℃，紫外检测波长：252nm,走纸速度：1.5cm/min，进样量：5μL。
1.2 材料与设备，试剂：胀果甘草Glycyrrhiza inflata Bat. 15kg，采自新疆巴音郭楞蒙古自治区尉犁县，为新疆甘草制品工业普通用原料。所用试剂均为分析纯。
2 方法和结果
, 百拇医药
2.1 提取工艺流程：
2.2 提取条件的择优
2.2.1 溶媒的选择：在(1)，(13)步最佳溶媒为水。(1)步水-甘草=12∶1，(13)步水-混合物为8∶1。
2.2.2 水量的选择：第(1)步用水量为关键，水-苷草为12∶1。用不同水量煮提相同时间，按重量法计算产品的甘草酸含量(如表1)，煮提用水量与产物得率关系(如图1)。水可分3次加入，每次煮提2 h，最后一次加水时因煮提液已较稀，可加入下批未经煮提的甘草材料。
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表1 不同用水量煮提结果
甘草量(g)
50
50
50
50
50
50
用水量(mL)
250
400
500
600
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750
1000
提取物(g)
7.49
11.55
14.31
16.63
17.18
17.21
提取物得率(%)
14.98
23.10
28.62
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33.26
34.36
34.42
甘草酸(g)
5.25
8.02
10.03
11.95
12.20
12.21
甘草酸得率(%)
10.50
16.04
, 百拇医药
20.06
23.90
24.40
24.42
图1 煮提用水量与产物得率的关系
2.2.3 煮提温度的确定：甘草酸难溶于冷水，易溶于热水，近沸水提取黄酮类化合物才较完全，所以将温度控制在93 ℃～95 ℃，既提取完全又节约能源(如图2)。
, 百拇医药
图2 煮提温度与产物得率直方图
2.2.4 甘草粒度的选择：药材粒度与提取物得率有很大关系，经比较实验(见表2)，确定以新疆胀果甘草纵切为厚2～3 mm的薄片，提取效果最佳。
2.2.5 酸析时加30%H2SO4至溶液达到pH 2～2.2。
2.2.6 酸析沉降时间控制在8 h即可，(如图3)。
表2 粒度对甘草提取的影响
粒度
粗粉
(过40
目筛)
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薄片(厚
2～3 mm,长3～5 cm)
厚片(厚
3～5 mm，长
3～5 cm)
片段(不
纵切，长
3～5 cm)
提取物(%)
27.61
36.45
34.31
, 百拇医药
29.04
甘草酸(%)
21.92
28.00
26.42
23.44
图3 沉降时间与得率的关系
2.2.7 沉淀黄酮类化合物用Ca(OH)2，再转化时用Na2CO3。
, 百拇医药 2.3 甘草甜素的HPLC分析[5，6]：本工艺的甘草甜素粗品中甘草酸含量为71.62%，再精制的甘草酸铵盐中甘草酸含量为74.75%，高于目前通用的国际标准(见图4)。
A-标准品 B，C-铵盐产品
图4 产品HPLC图
3 结果与讨论
3.1 本工艺所得产品质量较好，原料利用率高。目前，国际上通行的甘草酸铵盐的质量标准为：含量>70%(HPLC法)，本工艺制得的甘草酸铵盐，各项检测指标均达到国际标准要求，甘草酸含量比国际标准要高一些。甘草甜素的收率为甘草重量的3.4%～3.5%，黄酮类化合物的收率为甘草重量的7%，大大提高了原料的利用率，为甘草加工企业的综合利用提供实验室依据。
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3.2 本工艺的废渣可回收木质素和纤维素，对此有关文献已有研究。
参考文献
1 胡金峰，等.中草药，1995，26(1)：39
2 CA， 95：199935y
3 刘伯衡，等.干旱区研究.1992，9(1)：39
4 乔仲和，等.中草药，1997，28(9)：522
5 王秀英.食品工业科技，1993， 3：59
6 CA， 120：381289，收稿日期：1998-11-12, 百拇医药(惠寿年* 董阿玲 徐晓晶 祝长青)
单位：新疆师范大学生物系 乌鲁木齐 830054
关键词：甘草；深度开发工艺；甘草甜素；黄酮类化合物
新疆甘草深度开发工艺的研究 摘 要 针对甘草主要有效成分的提取及生产甘草甜素中存在的问题，研究出一条甘草深加工、生产高纯度甘草甜素，同时得到黄酮类化合物的新工艺，为甘草的综合利用开发提供中试依据。
甘草系多年生草本植物，药用历史悠久，是最常用的中草药品种。甘草的研究引起了国内外学者的广泛重视。目前，对甘草中三萜类化合物(甘草甜素类)研究得较清楚，而对甘草黄酮类化合物的研究成为新焦点[1]。二者作为甘草的主要有效成分，具有很多生理活性，如抗炎、抗溃疡和抗病毒等[2，3]。传统的甘草甜素生产工艺经改良就可同时提取黄酮类化合物[4]。笔者还探讨了溶媒、水量、温度、粒度、终止pH等对产品得率及提取完全程度的影响，确定了深加工甘草产品的最佳工艺流程条件。
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1 仪器和材料
1.1 仪器与色谱条件：岛津HPLC-6A高效液相色谱仪，SPD-6A紫外检测器，C-R3A数据处理机，SCL-6B系统控制器，STO-6A恒温柱箱，DGU-4A自动脱气装置，SIL-6B自动进样器，10μL微量进样器，康氏自动振荡机。
色谱条件：流动相：0.01mol/L(磷酸-乙氰(6∶4)，色谱柱：Decelosid ODS-C18(4.60 mm×150mm),流速1.0mL/min,柱温35℃，紫外检测波长：252nm,走纸速度：1.5cm/min，进样量：5μL。
1.2 材料与设备，试剂：胀果甘草Glycyrrhiza inflata Bat. 15kg，采自新疆巴音郭楞蒙古自治区尉犁县，为新疆甘草制品工业普通用原料。所用试剂均为分析纯。
2 方法和结果
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2.1 提取工艺流程：
2.2 提取条件的择优
2.2.1 溶媒的选择：在(1)，(13)步最佳溶媒为水。(1)步水-甘草=12∶1，(13)步水-混合物为8∶1。
2.2.2 水量的选择：第(1)步用水量为关键，水-苷草为12∶1。用不同水量煮提相同时间，按重量法计算产品的甘草酸含量(如表1)，煮提用水量与产物得率关系(如图1)。水可分3次加入，每次煮提2 h，最后一次加水时因煮提液已较稀，可加入下批未经煮提的甘草材料。
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表1 不同用水量煮提结果
甘草量(g)
50
50
50
50
50
50
用水量(mL)
250
400
500
600
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750
1000
提取物(g)
7.49
11.55
14.31
16.63
17.18
17.21
提取物得率(%)
14.98
23.10
28.62
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33.26
34.36
34.42
甘草酸(g)
5.25
8.02
10.03
11.95
12.20
12.21
甘草酸得率(%)
10.50
16.04
, 百拇医药
20.06
23.90
24.40
24.42
图1 煮提用水量与产物得率的关系
2.2.3 煮提温度的确定：甘草酸难溶于冷水，易溶于热水，近沸水提取黄酮类化合物才较完全，所以将温度控制在93 ℃～95 ℃，既提取完全又节约能源(如图2)。
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图2 煮提温度与产物得率直方图
2.2.4 甘草粒度的选择：药材粒度与提取物得率有很大关系，经比较实验(见表2)，确定以新疆胀果甘草纵切为厚2～3 mm的薄片，提取效果最佳。
2.2.5 酸析时加30%H2SO4至溶液达到pH 2～2.2。
2.2.6 酸析沉降时间控制在8 h即可，(如图3)。
表2 粒度对甘草提取的影响
粒度
粗粉
(过40
目筛)
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薄片(厚
2～3 mm,长3～5 cm)
厚片(厚
3～5 mm，长
3～5 cm)
片段(不
纵切，长
3～5 cm)
提取物(%)
27.61
36.45
34.31
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29.04
甘草酸(%)
21.92
28.00
26.42
23.44
图3 沉降时间与得率的关系
2.2.7 沉淀黄酮类化合物用Ca(OH)2，再转化时用Na2CO3。
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A-标准品 B，C-铵盐产品
图4 产品HPLC图
3 结果与讨论
3.1 本工艺所得产品质量较好，原料利用率高。目前，国际上通行的甘草酸铵盐的质量标准为：含量>70%(HPLC法)，本工艺制得的甘草酸铵盐，各项检测指标均达到国际标准要求，甘草酸含量比国际标准要高一些。甘草甜素的收率为甘草重量的3.4%～3.5%，黄酮类化合物的收率为甘草重量的7%，大大提高了原料的利用率，为甘草加工企业的综合利用提供实验室依据。
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3.2 本工艺的废渣可回收木质素和纤维素，对此有关文献已有研究。
参考文献
1 胡金峰，等.中草药，1995，26(1)：39
2 CA， 95：199935y
3 刘伯衡，等.干旱区研究.1992，9(1)：39
4 乔仲和，等.中草药，1997，28(9)：522
5 王秀英.食品工业科技，1993， 3：59
6 CA， 120：381289，收稿日期：1998-11-12, 百拇医药(惠寿年* 董阿玲 徐晓晶 祝长青)