施康复颗粒剂(Ⅱ)中苦参碱的含量测定
作者：李瑞莲 苏健俊
单位：李瑞莲(湖南省药品检验所 长沙410001)；苏健俊(湖南省药品检验所 长沙410001)
关键词：施康复颗粒剂(Ⅱ)；苦参碱；含量测定；薄层扫描法
中草药000109摘 要 用薄层扫描法测定施康复颗粒剂(Ⅱ)中苦参碱的含量。用甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20∶20∶3∶1)为展开剂，在硅胶G薄层板上分离苦参碱，以改良碘化铋钾为显色剂，采用双波长反射法锯齿扫描测定其含量，λS=515 nm,λR=650 nm,结果表明，苦参碱在2.328～6.984 μg范围内呈线性关系，回归方程为Y=2886.06X-2066.96，r=0.9980。加样回收率为97.7%，RSD=2.31%。本法简便、快速。
Quantitative Analysis of Matrine in Shikangfu Granules Ⅱ
, 百拇医药
Li Ruilian and Su Jianjun
Hunan Institute for Drug Control (Changsha 410001)
Abstract A TLC method for the quantitation of matrine in Shikangfu granules Ⅱ was described. A mixed solvent of toluene-acetone-ethanol-concentrated ammonia solution (20∶20∶3∶1) was employed as the developer, and dected at 515 nm. Colour developing agent was modified bismuth potassium iodide. Results gave a linear concentration range of 2.328～6.984 μg, regression equation of Y=2 886.02～2 066.96, correlation coefficient r=0.998 0 and average recovery and RSD 97.7% and 2.31%. This method is simple, relatively fast and reproducible.
, 百拇医药
Key words Shikangfu granules Ⅱ matrine quantitative analysis TLCS▲
施康复颗粒剂由(Ⅰ)与(Ⅱ)组成，(Ⅰ)具活血化瘀之功效，(Ⅱ)具攻毒软坚之功效，两者交替服用。(Ⅱ)由山豆根、重楼等17味中药组成。其中山豆根为君药，主含苦参碱、氧化苦参碱及黄酮类成分[1]。苦参碱的含量测定方法有酸碱滴定法、紫外分光光度法、薄层扫描法等[2]。我们采用薄层扫描法测定施康复颗粒(Ⅱ)中苦参碱的含量，结果准确，方法简便，重现性、回收率均理想。
1 仪器药品及条件
1.1 仪器和试药：岛津CS-930薄层扫描仪(日本岛津公司)；硅胶G(青岛海洋化工厂)；苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所)；施康复颗粒剂(Ⅱ)(湖南中医学院制药厂)；试剂、试药均为分析纯。
, 百拇医药
1.2 层析条件和显色剂的选择：采用硅胶G薄层板，用甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20∶20∶3∶1)为展开剂，以改良碘化铋钾为显色剂。
1.3 扫描条件：双波长反射法锯齿扫描，λS=515 nm，λR=650 nm，狭缝4 mm×1.2 mm，线性参数Sx=3，灵敏度中。
2 实验部分
2.1 对照品溶液的制备：精密称取苦参碱对照品5.82 mg，置5 mL量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.2 供试品溶液的制备：取本品3 g，精密称定，加2 %盐酸溶液3 mL，加热煮沸30 min，放冷，置分液漏斗中，加氨试液调节至pH 10，加氯仿振摇提取4次(40，30，20，20 mL)，分取氯仿液，置蒸发皿中，蒸干，残渣加乙醇溶解并定量转移至2 mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得。
, http://www.100md.com
2.3 线性关系的考察：精密吸取苦参碱对照品溶液2，3，4，5，6 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，依法展开，扫描测定，以点样量(μg)为横坐标，峰面积为纵坐标，得苦参碱在此条件下的标准曲线，本品在2.328～6.984 μg范围内呈线性关系，回归方程Y=2 886.06X-2 066.96,r=0.998 0。
2.4 同板及异板精密度试验：精密吸取同一浓度的供试品溶液4 μL，分别在同一薄层板与两块薄层板上点样各5次，依法展开，显色，测定斑点的峰面积，计算出供试品的含量，同板的RSD=2.0%(n=5),异板的RSD=2.4% (n=10)。
2.5 稳定性试验：精密量取供试品溶液4 μL，点于薄层板上，展开，显色，每隔30 min扫描1次，共扫描5次，峰面积积分值的RSD=1.5%，即显色后2.5 h内稳定。
2.6 干扰成分的考察：缺山豆根的阴性样品、对照品和供试品的光谱扫描图及色谱扫描图进行比较，结果阴性样品在苦参碱对照品相应的色谱位置无吸收，表明其它成分对苦参碱的测定无干扰，见图1。
, 百拇医药
2.7 回收率实验：取已知含量的样品，准确加入苦参碱对照品一定量，按本文方法提取，测定，计算回收率在95.2%～100.2%之间，平均回收率为97.7%(n=5),RSD=2.31%。
2.8 样品测定：精密吸取供试品溶液4 μL，对照品溶液2 μL与4 μL，分别点于同一薄层板上，用外标二点法测定供试品溶液中苦参碱的含量，结果见表1。
1-苦参碱对照品 2-供试品 3-阴性对照
图1 光谱及色谱扫描图表1 样品中苦参碱的含量测定结果(n=2) 批号
950305
950311
, 百拇医药 950324
950404
950406
含量(mg/g)
1.7
1.6
1.8
1.5
1.6
3 讨论
采用薄层扫描法测定本品中苦参碱的含量，操作简单，分离效果满意，稳定性和重现性较好，为质量控制提供了较好的方法。
展开剂中含有浓氨试液，对显色的稳定性有较大的影响，因此，薄层板经展开后，须将氨挥尽。
, 百拇医药
经实验表明，改良碘化铋钾显色稳定性比稀碘化铋钾好。改良碘化铋钾显色后，需经约10 min方可晾干，故测定应在显色10 min后进行。
李瑞莲：1987年毕业于中国药科大学药学系，主管药师。主要从事药品检验及中药新药的研
究工作。参加中药三类新药研究工作6项，中药四类新药研究工作10项，均主持药学部分的
研究开发，并均获批文投产。起草药典品种5项。■
李瑞莲：Address:Li Ruilian, Hunan Institute for Drug Control, Changsha
参考文献
1，江苏新医学院.中药大辞典.上册.上海：上海科学技术出版社，1986：182
2，玉宝琴主编.中成药质量标准与标准物质研究.北京：中国医药科技出版社，1994：440
(1999-06-10 收稿), 百拇医药
单位：李瑞莲(湖南省药品检验所 长沙410001)；苏健俊(湖南省药品检验所 长沙410001)
关键词：施康复颗粒剂(Ⅱ)；苦参碱；含量测定；薄层扫描法
中草药000109摘 要 用薄层扫描法测定施康复颗粒剂(Ⅱ)中苦参碱的含量。用甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20∶20∶3∶1)为展开剂，在硅胶G薄层板上分离苦参碱，以改良碘化铋钾为显色剂，采用双波长反射法锯齿扫描测定其含量，λS=515 nm,λR=650 nm,结果表明，苦参碱在2.328～6.984 μg范围内呈线性关系，回归方程为Y=2886.06X-2066.96，r=0.9980。加样回收率为97.7%，RSD=2.31%。本法简便、快速。
Quantitative Analysis of Matrine in Shikangfu Granules Ⅱ
, 百拇医药
Li Ruilian and Su Jianjun
Hunan Institute for Drug Control (Changsha 410001)
Abstract A TLC method for the quantitation of matrine in Shikangfu granules Ⅱ was described. A mixed solvent of toluene-acetone-ethanol-concentrated ammonia solution (20∶20∶3∶1) was employed as the developer, and dected at 515 nm. Colour developing agent was modified bismuth potassium iodide. Results gave a linear concentration range of 2.328～6.984 μg, regression equation of Y=2 886.02～2 066.96, correlation coefficient r=0.998 0 and average recovery and RSD 97.7% and 2.31%. This method is simple, relatively fast and reproducible.
, 百拇医药
Key words Shikangfu granules Ⅱ matrine quantitative analysis TLCS▲
施康复颗粒剂由(Ⅰ)与(Ⅱ)组成，(Ⅰ)具活血化瘀之功效，(Ⅱ)具攻毒软坚之功效，两者交替服用。(Ⅱ)由山豆根、重楼等17味中药组成。其中山豆根为君药，主含苦参碱、氧化苦参碱及黄酮类成分[1]。苦参碱的含量测定方法有酸碱滴定法、紫外分光光度法、薄层扫描法等[2]。我们采用薄层扫描法测定施康复颗粒(Ⅱ)中苦参碱的含量，结果准确，方法简便，重现性、回收率均理想。
1 仪器药品及条件
1.1 仪器和试药：岛津CS-930薄层扫描仪(日本岛津公司)；硅胶G(青岛海洋化工厂)；苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所)；施康复颗粒剂(Ⅱ)(湖南中医学院制药厂)；试剂、试药均为分析纯。
, 百拇医药
1.2 层析条件和显色剂的选择：采用硅胶G薄层板，用甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20∶20∶3∶1)为展开剂，以改良碘化铋钾为显色剂。
1.3 扫描条件：双波长反射法锯齿扫描，λS=515 nm，λR=650 nm，狭缝4 mm×1.2 mm，线性参数Sx=3，灵敏度中。
2 实验部分
2.1 对照品溶液的制备：精密称取苦参碱对照品5.82 mg，置5 mL量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.2 供试品溶液的制备：取本品3 g，精密称定，加2 %盐酸溶液3 mL，加热煮沸30 min，放冷，置分液漏斗中，加氨试液调节至pH 10，加氯仿振摇提取4次(40，30，20，20 mL)，分取氯仿液，置蒸发皿中，蒸干，残渣加乙醇溶解并定量转移至2 mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得。
, http://www.100md.com
2.3 线性关系的考察：精密吸取苦参碱对照品溶液2，3，4，5，6 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，依法展开，扫描测定，以点样量(μg)为横坐标，峰面积为纵坐标，得苦参碱在此条件下的标准曲线，本品在2.328～6.984 μg范围内呈线性关系，回归方程Y=2 886.06X-2 066.96,r=0.998 0。
2.4 同板及异板精密度试验：精密吸取同一浓度的供试品溶液4 μL，分别在同一薄层板与两块薄层板上点样各5次，依法展开，显色，测定斑点的峰面积，计算出供试品的含量，同板的RSD=2.0%(n=5),异板的RSD=2.4% (n=10)。
2.5 稳定性试验：精密量取供试品溶液4 μL，点于薄层板上，展开，显色，每隔30 min扫描1次，共扫描5次，峰面积积分值的RSD=1.5%，即显色后2.5 h内稳定。
2.6 干扰成分的考察：缺山豆根的阴性样品、对照品和供试品的光谱扫描图及色谱扫描图进行比较，结果阴性样品在苦参碱对照品相应的色谱位置无吸收，表明其它成分对苦参碱的测定无干扰，见图1。
, 百拇医药
2.7 回收率实验：取已知含量的样品，准确加入苦参碱对照品一定量，按本文方法提取，测定，计算回收率在95.2%～100.2%之间，平均回收率为97.7%(n=5),RSD=2.31%。
2.8 样品测定：精密吸取供试品溶液4 μL，对照品溶液2 μL与4 μL，分别点于同一薄层板上，用外标二点法测定供试品溶液中苦参碱的含量，结果见表1。
1-苦参碱对照品 2-供试品 3-阴性对照
图1 光谱及色谱扫描图表1 样品中苦参碱的含量测定结果(n=2) 批号
950305
950311
, 百拇医药 950324
950404
950406
含量(mg/g)
1.7
1.6
1.8
1.5
1.6
3 讨论
采用薄层扫描法测定本品中苦参碱的含量，操作简单，分离效果满意，稳定性和重现性较好，为质量控制提供了较好的方法。
展开剂中含有浓氨试液，对显色的稳定性有较大的影响，因此，薄层板经展开后，须将氨挥尽。
, 百拇医药
经实验表明，改良碘化铋钾显色稳定性比稀碘化铋钾好。改良碘化铋钾显色后，需经约10 min方可晾干，故测定应在显色10 min后进行。
李瑞莲：1987年毕业于中国药科大学药学系，主管药师。主要从事药品检验及中药新药的研
究工作。参加中药三类新药研究工作6项，中药四类新药研究工作10项，均主持药学部分的
研究开发，并均获批文投产。起草药典品种5项。■
李瑞莲：Address:Li Ruilian, Hunan Institute for Drug Control, Changsha
参考文献
1，江苏新医学院.中药大辞典.上册.上海：上海科学技术出版社，1986：182
2，玉宝琴主编.中成药质量标准与标准物质研究.北京：中国医药科技出版社，1994：440
(1999-06-10 收稿), 百拇医药