连翘中铅与砷的含量测定
作者：张大同 张贞丽 韩莉
单位：
张大同(山东省中医药研究所，山东 济南 250014)；张贞丽(山东省中医药研究所，山东 济南 250014)；韩莉(山东省中医药研究所，山东 济南 250014)
关键词：连翘；Pb；As；含量限度
时珍国医国药000201 摘 要：采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法分别测定了12个地市连翘中Pb及As的含量，并以此为基础确定了含量限度，为连翘的质量标准规范化研究提供了依据。
分类号：R284.1 文献标识码：A
文章编号：1008-0805(2000)02-0097-02
, http://www.100md.com The Determination of Pb and As in Forsythia suspersa
ZHANG Da-tong, ZHANG Zhen-li, HAN Li
(Shandong Provincial Institute of TCM, Jinan, Shandong 250014, China)
Abstract：The contents of Pb and As in Forsythia suspersa from twelve cities were determined by AAS and AFS. On the basis, the content limits were established. The basis for standardizing the quality control was supplied.
, http://www.100md.com
Key words：Forsythia suspersa；Pb；As；Content limit▲
连翘为常用中药，是木犀科植物连翘 Forsythia suspersa (Thunb.) Vahl 的干燥果实，由采收时间不同分为青翘和老翘。本实验收集了12个地市的市售青翘和老翘饮片，先测其炽灼残渣，然后将所得残渣分别用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定了其中 Pb 及 As 的含量，并以此为基础，确定了炽灼残渣、Pb 及 As 的含量限度，为连翘质量标准的规范化研究提供了依据。
1 仪器及工作条件
PE-5000型原子吸收光谱仪，普通石墨炉加平台，空心阴极灯。工作条件：波长283.3 nm，狭缝 L 0.7 nm，灯电流10 mA，保护气体氩气；干燥温度250℃/15 s，炭化温度650℃/15 s，原子化温度1 900℃/5 s，去残温度2 400℃/2 s，进样20 μl。
, http://www.100md.com
AFS-2201 型原子荧光光度计，As 空心阴极灯。工作条件：灯电流40 mA，负高压340 V，载气氩气；测量方式氢化物法，还原剂为2%硼氢化钾+5×10-1%氢氧化钾。
2 测定方法
2.1 炽灼残渣检查法：将连翘药材混匀取样，粉碎使过20目筛，干燥至恒重，取2.000 0 g粉末，置已灼烧至恒重的铂金坩锅中，缓缓升温至580℃，完全炭化后放冷至室温，加硫酸1 ml，低温加热至硫酸蒸气除尽后，580℃灼烧使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称重后，再于580℃灼烧至恒重，同时作空白对照。计算公式如下：
2.2 Pb的含量测定：在盛有炽灼残渣的铂金坩锅中，加入硝酸0.5 ml，用少量去离子水冲洗锅壁，放置电热板上加热溶解可溶性盐类，蒸至小体积，取下，冷却后移入10 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待溶液澄清后，与标准系列同时测定，并作空白对照。工作曲线见图1。含量结果由工作曲线上读出。
, 百拇医药
图1 Pb工作曲线 C/ng.ml-1
2.3 As 的含量测定：分别取上述澄清液5 ml 于50 ml 小烧杯中，各加入0.5 ml 5%的盐酸，摇匀，再各加入约0.05 g 硫脲，0.025 g抗坏血酸，摇匀。20 min 后与标准系列同时测定，工作曲线见图2。含量结果由工作曲线上读出。
图2 As工作曲线 C/ng.ml-1
3 结果与讨论
3.1 对全国12个地市所购青、老翘样品的炽灼残渣、Pb及As含量的测定结果见表1。因连翘多为野生，且所用样品均购自传统产地，这三项结果都很低，据此可暂定：连翘饮片中炽灼残渣不得过8%，Pb含量不得过百万分之五，As含量不得过百万分之二。
, 百拇医药
表1 12地市连翘的测定结果 编号
产地
购买
地点
炽灼残渣
(%)
Pb含量
/μg.g-1
As含量
/μg.g-1
1-1
2-1
, 百拇医药
淄博
淄博
4.68
6.20
0.11
0.40
0.15
0.18
1-2
2-2
山东
济南
4.77
, 百拇医药
5.12
0.94
0.64
0.55
0.14
1-3
2-3
河南三
门峡
郑州
5.22
4.42
1.91
, 百拇医药
0.37
0.54
0.14
1-4
2-4
山西
锦州
4.30
5.07
0.56
0.38
0.20
0.28
, 百拇医药
1-5
2-5
山西
重庆
4.21
6.19
0.26
0.68
0.39
0.25
1-6
2-6
河南
, 百拇医药
重庆
7.32
5.16
4.30
0.41
0.74
0.31
1-7
2-7
北京
北京
4.54
4.98
, 百拇医药
1.68
1.08
0.27
0.49
1-8
2-8
陕南
西安
4.00
4.12
0.47
1.92
0.16
, http://www.100md.com
0.32
1-9
2-9
湖北
武汉
5.18
5.20
0.74
0.42
0.27
0.18
1-10
2-10
, http://www.100md.com
北京
涿州
6.86
4.86
0.33
0.48
0.49
0.15
1-11
2-11
安徽
亳州
4.62
, 百拇医药
4.79
1.50
0.30
0.66
0.22
1-12
2-12
哈尔滨
哈尔滨
4.33
5.78
1.15
1.08
, 百拇医药
0.19
0.23
注：1-1为淄博老翘，2-1为淄博青翘，余同3.2 水煎剂是中药的传统剂型，现代中成药也多是以水煎剂为基础。苏薇薇在对56种市售药材水煎过程中Pb的浸出率的研究中发现[1]，虽然金属离子在水煎液中的存在状态不同[2]，2次水煎液中Pb的总浸出量占原药材铅含量的10.6%～44.81%。因此，如果在中药材生产过程中缺乏控制手段，使其中含有较多有害金属离子，则很易带入制剂中。
3.3 国外已掀起开发和使用天然药物的热潮，国内在这方面有着得天独厚的条件，但中药材及中成药中重金属及As的含量超标已成为中药出口的最大障碍之一[3，4]，如美国禁止含Hg、Pb、朱砂成分的中药进口；新加坡规定中药中Pb<20 ppm，Ad<5 10-6单位1，Hg<0.5 10-6单位1；法国规定Pb≤5.0 10-6单位1，Cd≤0.2 10-6单位1，Hg≤0.1 10-6单位1[5]。要使中成药中重金属及砷含量合乎要求，首先要控制它们在中药材中的含量。目前国内这项工作开展得较少，如《中国药典》1995年版1部中绝大多数药材未进行这项检查，可能是国产中药材很多是野生，从测量结果看多未超标，但从与国际标准接轨来看，制订这项限度检查必不可少。随着中药现代化的发展，将陆续在全国建立药材生产基地[6]，加大科学投入，开展药用植物栽培的研究也势在必行[7]。但在增加药材产量，培育高含量有效成分品种的同时，要切实注意防止人为地引入有害金属离子。■
, 百拇医药
基金项目：山东省“九五”攻关课题 No.95082
作者简介：张大同(1973-)，男(汉族)，山东兖州人，现任山东省中医药研究所研究实习员，硕士学位.
参考文献：
[1]苏薇薇，吴 忠，陈继慈，等.中药水煎过程中铅的浸出率研究[J].中药材，1997，20(12)∶618～621
[2]叶毓琼，黄 荣.绞股蓝水煎液中微量元素铁、铜、锰、锌形态分析的研究[J].光谱学与光谱分析，1994，14(2)∶73～78
[3]曹 彩.关于解决我国中成药质量问题的建议[J].中药新药与临床药理，1998，9(1)∶14～15
[4]李 力.中药走向世界的机遇与挑战[J].中成药，1996，18(1)∶1～
[5]吕圭源，王一涛.中药新产品开发学(第Ⅰ版)[M].北京：人民卫生出版社，1997∶445～446
[6]陈兴福，卢 进，刘 玲，等.谈中药材生产基地的建设[J].中药材，1998，21(2)∶99～102
[7]高文远，肖培根.从中药现代化的高度开展药用植物栽培的研究[J].中国中药杂志，1997，22(4)∶195
收稿日期：1999-10-08
修稿日期：1999-11-03, 百拇医药
单位：
张大同(山东省中医药研究所，山东 济南 250014)；张贞丽(山东省中医药研究所，山东 济南 250014)；韩莉(山东省中医药研究所，山东 济南 250014)
关键词：连翘；Pb；As；含量限度
时珍国医国药000201 摘 要：采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法分别测定了12个地市连翘中Pb及As的含量，并以此为基础确定了含量限度，为连翘的质量标准规范化研究提供了依据。
分类号：R284.1 文献标识码：A
文章编号：1008-0805(2000)02-0097-02
, http://www.100md.com The Determination of Pb and As in Forsythia suspersa
ZHANG Da-tong, ZHANG Zhen-li, HAN Li
(Shandong Provincial Institute of TCM, Jinan, Shandong 250014, China)
Abstract：The contents of Pb and As in Forsythia suspersa from twelve cities were determined by AAS and AFS. On the basis, the content limits were established. The basis for standardizing the quality control was supplied.
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Key words：Forsythia suspersa；Pb；As；Content limit▲
连翘为常用中药，是木犀科植物连翘 Forsythia suspersa (Thunb.) Vahl 的干燥果实，由采收时间不同分为青翘和老翘。本实验收集了12个地市的市售青翘和老翘饮片，先测其炽灼残渣，然后将所得残渣分别用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定了其中 Pb 及 As 的含量，并以此为基础，确定了炽灼残渣、Pb 及 As 的含量限度，为连翘质量标准的规范化研究提供了依据。
1 仪器及工作条件
PE-5000型原子吸收光谱仪，普通石墨炉加平台，空心阴极灯。工作条件：波长283.3 nm，狭缝 L 0.7 nm，灯电流10 mA，保护气体氩气；干燥温度250℃/15 s，炭化温度650℃/15 s，原子化温度1 900℃/5 s，去残温度2 400℃/2 s，进样20 μl。
, http://www.100md.com
AFS-2201 型原子荧光光度计，As 空心阴极灯。工作条件：灯电流40 mA，负高压340 V，载气氩气；测量方式氢化物法，还原剂为2%硼氢化钾+5×10-1%氢氧化钾。
2 测定方法
2.1 炽灼残渣检查法：将连翘药材混匀取样，粉碎使过20目筛，干燥至恒重，取2.000 0 g粉末，置已灼烧至恒重的铂金坩锅中，缓缓升温至580℃，完全炭化后放冷至室温，加硫酸1 ml，低温加热至硫酸蒸气除尽后，580℃灼烧使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称重后，再于580℃灼烧至恒重，同时作空白对照。计算公式如下：
2.2 Pb的含量测定：在盛有炽灼残渣的铂金坩锅中，加入硝酸0.5 ml，用少量去离子水冲洗锅壁，放置电热板上加热溶解可溶性盐类，蒸至小体积，取下，冷却后移入10 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待溶液澄清后，与标准系列同时测定，并作空白对照。工作曲线见图1。含量结果由工作曲线上读出。
, 百拇医药
图1 Pb工作曲线 C/ng.ml-1
2.3 As 的含量测定：分别取上述澄清液5 ml 于50 ml 小烧杯中，各加入0.5 ml 5%的盐酸，摇匀，再各加入约0.05 g 硫脲，0.025 g抗坏血酸，摇匀。20 min 后与标准系列同时测定，工作曲线见图2。含量结果由工作曲线上读出。
图2 As工作曲线 C/ng.ml-1
3 结果与讨论
3.1 对全国12个地市所购青、老翘样品的炽灼残渣、Pb及As含量的测定结果见表1。因连翘多为野生，且所用样品均购自传统产地，这三项结果都很低，据此可暂定：连翘饮片中炽灼残渣不得过8%，Pb含量不得过百万分之五，As含量不得过百万分之二。
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表1 12地市连翘的测定结果 编号
产地
购买
地点
炽灼残渣
(%)
Pb含量
/μg.g-1
As含量
/μg.g-1
1-1
2-1
, 百拇医药
淄博
淄博
4.68
6.20
0.11
0.40
0.15
0.18
1-2
2-2
山东
济南
4.77
, 百拇医药
5.12
0.94
0.64
0.55
0.14
1-3
2-3
河南三
门峡
郑州
5.22
4.42
1.91
, 百拇医药
0.37
0.54
0.14
1-4
2-4
山西
锦州
4.30
5.07
0.56
0.38
0.20
0.28
, 百拇医药
1-5
2-5
山西
重庆
4.21
6.19
0.26
0.68
0.39
0.25
1-6
2-6
河南
, 百拇医药
重庆
7.32
5.16
4.30
0.41
0.74
0.31
1-7
2-7
北京
北京
4.54
4.98
, 百拇医药
1.68
1.08
0.27
0.49
1-8
2-8
陕南
西安
4.00
4.12
0.47
1.92
0.16
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0.32
1-9
2-9
湖北
武汉
5.18
5.20
0.74
0.42
0.27
0.18
1-10
2-10
, http://www.100md.com
北京
涿州
6.86
4.86
0.33
0.48
0.49
0.15
1-11
2-11
安徽
亳州
4.62
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4.79
1.50
0.30
0.66
0.22
1-12
2-12
哈尔滨
哈尔滨
4.33
5.78
1.15
1.08
, 百拇医药
0.19
0.23
注：1-1为淄博老翘，2-1为淄博青翘，余同3.2 水煎剂是中药的传统剂型，现代中成药也多是以水煎剂为基础。苏薇薇在对56种市售药材水煎过程中Pb的浸出率的研究中发现[1]，虽然金属离子在水煎液中的存在状态不同[2]，2次水煎液中Pb的总浸出量占原药材铅含量的10.6%～44.81%。因此，如果在中药材生产过程中缺乏控制手段，使其中含有较多有害金属离子，则很易带入制剂中。
3.3 国外已掀起开发和使用天然药物的热潮，国内在这方面有着得天独厚的条件，但中药材及中成药中重金属及As的含量超标已成为中药出口的最大障碍之一[3，4]，如美国禁止含Hg、Pb、朱砂成分的中药进口；新加坡规定中药中Pb<20 ppm，Ad<5 10-6单位1，Hg<0.5 10-6单位1；法国规定Pb≤5.0 10-6单位1，Cd≤0.2 10-6单位1，Hg≤0.1 10-6单位1[5]。要使中成药中重金属及砷含量合乎要求，首先要控制它们在中药材中的含量。目前国内这项工作开展得较少，如《中国药典》1995年版1部中绝大多数药材未进行这项检查，可能是国产中药材很多是野生，从测量结果看多未超标，但从与国际标准接轨来看，制订这项限度检查必不可少。随着中药现代化的发展，将陆续在全国建立药材生产基地[6]，加大科学投入，开展药用植物栽培的研究也势在必行[7]。但在增加药材产量，培育高含量有效成分品种的同时，要切实注意防止人为地引入有害金属离子。■
, 百拇医药
基金项目：山东省“九五”攻关课题 No.95082
作者简介：张大同(1973-)，男(汉族)，山东兖州人，现任山东省中医药研究所研究实习员，硕士学位.
参考文献：
[1]苏薇薇，吴 忠，陈继慈，等.中药水煎过程中铅的浸出率研究[J].中药材，1997，20(12)∶618～621
[2]叶毓琼，黄 荣.绞股蓝水煎液中微量元素铁、铜、锰、锌形态分析的研究[J].光谱学与光谱分析，1994，14(2)∶73～78
[3]曹 彩.关于解决我国中成药质量问题的建议[J].中药新药与临床药理，1998，9(1)∶14～15
[4]李 力.中药走向世界的机遇与挑战[J].中成药，1996，18(1)∶1～
[5]吕圭源，王一涛.中药新产品开发学(第Ⅰ版)[M].北京：人民卫生出版社，1997∶445～446
[6]陈兴福，卢 进，刘 玲，等.谈中药材生产基地的建设[J].中药材，1998，21(2)∶99～102
[7]高文远，肖培根.从中药现代化的高度开展药用植物栽培的研究[J].中国中药杂志，1997，22(4)∶195
收稿日期：1999-10-08
修稿日期：1999-11-03, 百拇医药