痞满消冲剂薄层色谱鉴别
作者：陈随清 利顺欣 王莉
单位：陈随清(河南中医学院，河南 郑州 450003)经；王莉(河南中医学院，河南 郑州 450003)；利顺欣(河南南阳中医药学校 473061)
关键词：痞满消冲剂；薄层色谱
时珍国医国药000231 摘 要：报道了痞满消冲剂中党参、半夏、厚朴、黄连、干姜、莪术、苏梗的薄层色谱鉴别方法。方法重现性强，结果稳定可靠。
分类号：R282.5 文献标识码：A
文章编号：1008-0805(2000)02-0133-02
TLC Identification of Pimanxiao Granule
, 百拇医药
CHEN Sui-qing WANG Li
(Henan College of TCM, Zhengzhou, Henan 450003, China)
LI Shun-xin
(Nanyang School of TCM, Henan 473061, China)
Abstract：The TLC identification of Radix codonopsis, Rhizoma Pinelllae, Cortex Magnoliae officinalis, Rhizoma Coptidis, Rhizoma Zingiberis, Rhizoma Curcumae and Caulis Perillae in Pimanxiao granule were carried out. The method was simple, reliabe and specific.
, 百拇医药
Key words：Pimanxiao granule； TLC▲
痞满消冲剂由党参、半夏、厚朴、黄连、干姜、莪术、苏梗等8味中药组成。具有健脾理气、消痞除满之功效。临床用于治疗虚实相兼，寒热错杂型痞满(慢性浅表性胃炎)之证。为了控制其质量，对其中药物进行了薄层色谱鉴别，现报道如下。
1 药品与试剂
痞满消冲剂(河南中医学院一附院制剂室)；阴性对照样品(由本院实验室自制)。
厚朴酚、和厚朴酚、盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所)。
硅胶G(青岛海洋化工厂)；其它试剂均为分析纯。
2 实验方法及结果
, http://www.100md.com 2.1 党参：取样品20 g，研碎，加乙醇50 ml，水浴回流提取2 h，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加水10 ml溶解，用正丁醇萃取4次(10，5，5，5 ml)，合并正丁醇液，水洗后浓缩至干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取党参对照药材粉末5 g，加乙醇20 ml，同法制成对照药材溶液。再取缺党参的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液。吸取上述3种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，110℃烘约10 min。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝色斑点；阴性对照品色谱中对应处无干扰(见图1)。
图1 痞满消冲剂中党参薄层色谱图
1.阴性对照液 2.样品 3.党参对照药材
2.2 半夏：取样品6 g，研碎，加甲醇40 ml，水浴加热回流提取1 h，过滤，滤液水浴蒸干，残渣加氯仿2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取半夏对照药材粉末2 g，加甲醇20 ml，同法制成对照药材溶液。再取缺半夏的阴性对照样品，同上法制成阴性对照溶液。吸取上述3种溶液各10 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-丙酮(8∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液显色。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝色斑点；阴性对照品色谱中对应处无干扰(见图2)。
, 百拇医药
图2 痞满消冲剂中半夏薄层色谱图
1.阴性对照液 2.样品 3.半夏对照药材
2.3 厚朴：取样品6 g，研碎，加甲醇30 ml，振摇提取30 min，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇5 ml 使溶解，作为供试品溶液。另取厚朴对照药材粉末1 g，加甲醇10 ml 同法制成对照药材溶液。再取厚朴酚及和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1 ml各含1 mg的混合溶液，作为对照品溶液。再取缺厚朴的阴性对照品，同“供试品溶液”制备方法制成阴性对照品溶液。吸取上述4种溶液各6 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-甲醇(27∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，100℃烘约10 min。供试品及对照药材色谱中，在与厚朴酚、和厚朴酚对照品色谱相应的位置上均显相同的紫红色斑点；阴性对照品色谱中对应处无干扰(见图3)。
, 百拇医药
图3 痞满消冲剂中厚朴薄层色谱图
1.阴性对照液
2.样品
3.厚朴对照药材
4.对照品(a.厚朴酚 b.和厚朴酚)
2.4 黄连：分别取黄连对照药材粉末2 g，缺黄连阴性对照品20 g，同2.1项下供试品溶液制备方法，分别制成对照药材溶液和阴性对照品溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述3种溶液及2.1项下的供试品溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)上层为展开剂，展开，取出，晾干。供试品及对照药材色谱中，在与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上均显相同的黄色斑点；阴性对照品色谱中对应处无干扰(见图4)。
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图4 痞满清冲剂中黄连薄层色谱图
1.阴性对照液
2.样品
3.黄连对照药材
4.盐酸小檗碱
2.5 干姜：取样品5 g，研碎，加乙醚40 ml，冷浸48 h，过滤，滤液自然挥干，残渣加醋酸乙酯2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取干姜对照药材粉末2 g，加乙醚20 ml，同法制成对照药材溶液。再取缺干姜的阴性对照品，同法制成阴性对照品溶液。吸取上述3种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同的黄色斑点；阴性对照品色谱中对应处无干扰(见图5)。
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图5 痞满消冲剂中干姜薄层色谱图
1.阴性对照液
2.样品
3.干姜对照药材
2.6 莪术：取样品5 g，研碎，加石油醚(60～90℃)30 ml，浸泡24 h，滤过，滤液水浴挥干，残渣加石油醚2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取莪术对照药材粉末2 g，同法制成对照药材溶液。再取缺莪术阴性对照品，同法制成阴性对照品溶液。吸取上述3种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-醋酸乙酯(19∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上显相同紫红色斑点；阴性对照品色谱中对应处无干扰(见图6)。
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图6 痞满消冲剂中莪术薄层色谱图
1.阴性对照液
2.样品
3.莪术对照药材
2.7 苏梗：分别取苏梗对照药材粉末2 g，缺苏梗的阴性对照品5 g，加石油醚(60～90℃)30 ml，同2.6项供试品溶液制备方法制成对照药材溶液及阴性对照品溶液。吸取上述两种溶液及2.6项下供试品溶液各10 μl，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-氯仿-醋酯乙酯(10∶0.5∶1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫色斑点；阴性对照品色谱中对应处无干扰(见图7)。
图7 痞满消冲剂中苏梗薄层色谱图
1.阴性对照液
2.样品
3.苏梗对照药材■
基金项目：河南省科委自然科学基金项目 No.961990121
作者简介：陈随清(1965-)，男(汉族)，河南省濮阳人，现任河南中医学院副教授，中药资源鉴定教研室主任，硕士学位.}
收稿日期：1999-08-16
修稿日期：1999-09-27, 百拇医药
单位：陈随清(河南中医学院，河南 郑州 450003)经；王莉(河南中医学院，河南 郑州 450003)；利顺欣(河南南阳中医药学校 473061)
关键词：痞满消冲剂；薄层色谱
时珍国医国药000231 摘 要：报道了痞满消冲剂中党参、半夏、厚朴、黄连、干姜、莪术、苏梗的薄层色谱鉴别方法。方法重现性强，结果稳定可靠。
分类号：R282.5 文献标识码：A
文章编号：1008-0805(2000)02-0133-02
TLC Identification of Pimanxiao Granule
, 百拇医药
CHEN Sui-qing WANG Li
(Henan College of TCM, Zhengzhou, Henan 450003, China)
LI Shun-xin
(Nanyang School of TCM, Henan 473061, China)
Abstract：The TLC identification of Radix codonopsis, Rhizoma Pinelllae, Cortex Magnoliae officinalis, Rhizoma Coptidis, Rhizoma Zingiberis, Rhizoma Curcumae and Caulis Perillae in Pimanxiao granule were carried out. The method was simple, reliabe and specific.
, 百拇医药
Key words：Pimanxiao granule； TLC▲
痞满消冲剂由党参、半夏、厚朴、黄连、干姜、莪术、苏梗等8味中药组成。具有健脾理气、消痞除满之功效。临床用于治疗虚实相兼，寒热错杂型痞满(慢性浅表性胃炎)之证。为了控制其质量，对其中药物进行了薄层色谱鉴别，现报道如下。
1 药品与试剂
痞满消冲剂(河南中医学院一附院制剂室)；阴性对照样品(由本院实验室自制)。
厚朴酚、和厚朴酚、盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所)。
硅胶G(青岛海洋化工厂)；其它试剂均为分析纯。
2 实验方法及结果
, http://www.100md.com 2.1 党参：取样品20 g，研碎，加乙醇50 ml，水浴回流提取2 h，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加水10 ml溶解，用正丁醇萃取4次(10，5，5，5 ml)，合并正丁醇液，水洗后浓缩至干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取党参对照药材粉末5 g，加乙醇20 ml，同法制成对照药材溶液。再取缺党参的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液。吸取上述3种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，110℃烘约10 min。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝色斑点；阴性对照品色谱中对应处无干扰(见图1)。
图1 痞满消冲剂中党参薄层色谱图
1.阴性对照液 2.样品 3.党参对照药材
2.2 半夏：取样品6 g，研碎，加甲醇40 ml，水浴加热回流提取1 h，过滤，滤液水浴蒸干，残渣加氯仿2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取半夏对照药材粉末2 g，加甲醇20 ml，同法制成对照药材溶液。再取缺半夏的阴性对照样品，同上法制成阴性对照溶液。吸取上述3种溶液各10 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-丙酮(8∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液显色。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝色斑点；阴性对照品色谱中对应处无干扰(见图2)。
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图2 痞满消冲剂中半夏薄层色谱图
1.阴性对照液 2.样品 3.半夏对照药材
2.3 厚朴：取样品6 g，研碎，加甲醇30 ml，振摇提取30 min，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇5 ml 使溶解，作为供试品溶液。另取厚朴对照药材粉末1 g，加甲醇10 ml 同法制成对照药材溶液。再取厚朴酚及和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1 ml各含1 mg的混合溶液，作为对照品溶液。再取缺厚朴的阴性对照品，同“供试品溶液”制备方法制成阴性对照品溶液。吸取上述4种溶液各6 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-甲醇(27∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，100℃烘约10 min。供试品及对照药材色谱中，在与厚朴酚、和厚朴酚对照品色谱相应的位置上均显相同的紫红色斑点；阴性对照品色谱中对应处无干扰(见图3)。
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图3 痞满消冲剂中厚朴薄层色谱图
1.阴性对照液
2.样品
3.厚朴对照药材
4.对照品(a.厚朴酚 b.和厚朴酚)
2.4 黄连：分别取黄连对照药材粉末2 g，缺黄连阴性对照品20 g，同2.1项下供试品溶液制备方法，分别制成对照药材溶液和阴性对照品溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述3种溶液及2.1项下的供试品溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)上层为展开剂，展开，取出，晾干。供试品及对照药材色谱中，在与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上均显相同的黄色斑点；阴性对照品色谱中对应处无干扰(见图4)。
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图4 痞满清冲剂中黄连薄层色谱图
1.阴性对照液
2.样品
3.黄连对照药材
4.盐酸小檗碱
2.5 干姜：取样品5 g，研碎，加乙醚40 ml，冷浸48 h，过滤，滤液自然挥干，残渣加醋酸乙酯2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取干姜对照药材粉末2 g，加乙醚20 ml，同法制成对照药材溶液。再取缺干姜的阴性对照品，同法制成阴性对照品溶液。吸取上述3种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同的黄色斑点；阴性对照品色谱中对应处无干扰(见图5)。
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图5 痞满消冲剂中干姜薄层色谱图
1.阴性对照液
2.样品
3.干姜对照药材
2.6 莪术：取样品5 g，研碎，加石油醚(60～90℃)30 ml，浸泡24 h，滤过，滤液水浴挥干，残渣加石油醚2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取莪术对照药材粉末2 g，同法制成对照药材溶液。再取缺莪术阴性对照品，同法制成阴性对照品溶液。吸取上述3种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-醋酸乙酯(19∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上显相同紫红色斑点；阴性对照品色谱中对应处无干扰(见图6)。
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图6 痞满消冲剂中莪术薄层色谱图
1.阴性对照液
2.样品
3.莪术对照药材
2.7 苏梗：分别取苏梗对照药材粉末2 g，缺苏梗的阴性对照品5 g，加石油醚(60～90℃)30 ml，同2.6项供试品溶液制备方法制成对照药材溶液及阴性对照品溶液。吸取上述两种溶液及2.6项下供试品溶液各10 μl，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-氯仿-醋酯乙酯(10∶0.5∶1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫色斑点；阴性对照品色谱中对应处无干扰(见图7)。
图7 痞满消冲剂中苏梗薄层色谱图
1.阴性对照液
2.样品
3.苏梗对照药材■
基金项目：河南省科委自然科学基金项目 No.961990121
作者简介：陈随清(1965-)，男(汉族)，河南省濮阳人，现任河南中医学院副教授，中药资源鉴定教研室主任，硕士学位.}
收稿日期：1999-08-16
修稿日期：1999-09-27, 百拇医药