复方环丙沙星口腔膜的制备及质量控制
作者：任俊 谢景文 何晓英 葛欣 李爱萍
单位：任俊 谢景文 何晓英 葛欣 李爱萍(兰州军区总医院药局 兰州 730050)
关键词：环丙沙星；甲硝唑；质量控制；膜剂
西北药学杂志000216 摘要 以聚乙烯醇(PVA17-88)及羧甲基纤维素钠(CMC-Na)为成膜 材料，制成了复方环丙沙星口腔膜。采用系数倍率法不经分离同时测定环丙沙星(CPFX)和甲 硝唑(MTZ)的含量；微机筛选波长对为λ1x＝346nm，λ1y＝275nm，λ2x ＝263nm，λ2y＝320nm。
环丙沙星(ciprofloxacin, CPFX)抗菌谱广、抗菌活性高。甲硝唑(MTZ)抗厌氧菌作用较好。口腔药膜局部用药，可减少剂量，降低毒副作用。我们制成了复方环丙沙星口腔膜，现报道如下。
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1 仪器与试药
1.1 仪器 HP-8453可见紫外分光光度计(美国惠普公司 )；系数倍率法电脑程序(自编，中国药科大学提供资料)。
1.2 试药 盐酸环丙沙星(上海三维制药公司，980916) ；甲硝唑(河池制药厂，980325)；聚乙烯醇17-88(上海石化水处理剂厂，990210)； CMC-Na(上海化学试剂采购供应站，960621)；聚山梨酯-80(上海大众制药厂，971211)； 复方环丙沙星口腔膜(自制，1cm2含CPFX 1.25mg，MTZ 1.25mg，批号分别为：990312， 990316，990325)。
2 方法与结果
2.1 膜剂处方 CPFX 1g，MTX 1g，PVA17-8810g ，CMC-Na 2g，甘油、聚山梨酯-80、蒸馏水适量，制膜800cm2。
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2.2 膜剂制备〔1〕 称取PVA17-88及CM C-Na，加适量蒸馏水浸泡过夜，水浴加热溶解；取CPFX、MTZ加入甘油、聚山梨酯-80研匀 ，再加入上述胶浆，研匀；置55℃～60℃脱泡，制膜，50℃烘干；紫外灯下灭菌15min，于 净化台上分割成1cm×1cm。
2.3 膜剂含量测定
2.3.1 测定波长的确定 按处方比例精确称取干燥至恒重的CPFX、MTZ 及辅料，分别加水溶解定容至500ml，标示Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ液，各取3ml(2份)分别置50ml量瓶中 ，加水定容；各取其中1份，以水作空白，于200nm～400nm波长范围内扫描，得紫外吸收光 谱图(见图1)。另取1份分别在250nm～400nm波长范围内，每间隔1nm测定吸收值；将数据输 入微机，选择波长对，结果得λ1x＝346nm，λ1y＝275nm，λ2x＝263n m，λ2y＝320nm。
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图1 紫外扫描图
1-复方口腔膜 2-环丙沙星 3-甲硝唑 4-辅料
2.3.2 K值的确定 精取Ⅱ、Ⅲ液各1，2，4，6，8ml(5份)，共置50ml 量瓶中，加水定容，在λ1x、λ1y处测定吸收度，计算得K1＝1.978±0.014(n＝5)；同法取Ⅰ、Ⅲ液在λ2x、λ2y 处测定吸收度，得K2＝1.948±0.012(n＝5)。
2.3.3 标准曲线的制备 精取Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ液各1，2，4，6，8ml，共置5 0ml量瓶中，加水定容(5份)，在λ1x、λ1y处测定吸收度，计算出△A1，将 △A1与C1回归，得C1＝16.174△A1-0.193(r＝0.9998)。同法可得C2＝96 .386△A2+0.009(r＝0.9991)。CPFX，MTZ线性范围均为4μg/ml～32μg/ml，且在1 2h内吸收度无明显变化。CPFX回收率为100.2%±0.76%(n＝5)；MTZ回收率为100.0%±1. 04%(n＝5)。
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2.3.4 样品含量测定 取10片膜(约相当于CPFX 12.5mg，MTZ 12.5mg )，精密称定，置100ml量瓶中，加水至刻度；再稀释10倍，按2.3.3项下方法测定，计算 含量。结果3批样品中CPFX含量分别为标示量99.6%，101.5%，100.7%；MTZ含量分别为标 示量98.9%，99.6%，98.3%。
3 讨论
采用系数倍率法测定本制剂含量，利用微机来筛选适宜波长对，可不经分离同时测定两组分含量，操作快速，结果准确，重现性较好，可用于该制剂的质量控制。
参考文献
〔1〕奚念朱主编.药剂学(第3版).北京：人民卫生出 版社，1994：396
(收稿：1999-09-25), http://www.100md.com
单位：任俊 谢景文 何晓英 葛欣 李爱萍(兰州军区总医院药局 兰州 730050)
关键词：环丙沙星；甲硝唑；质量控制；膜剂
西北药学杂志000216 摘要 以聚乙烯醇(PVA17-88)及羧甲基纤维素钠(CMC-Na)为成膜 材料，制成了复方环丙沙星口腔膜。采用系数倍率法不经分离同时测定环丙沙星(CPFX)和甲 硝唑(MTZ)的含量；微机筛选波长对为λ1x＝346nm，λ1y＝275nm，λ2x ＝263nm，λ2y＝320nm。
环丙沙星(ciprofloxacin, CPFX)抗菌谱广、抗菌活性高。甲硝唑(MTZ)抗厌氧菌作用较好。口腔药膜局部用药，可减少剂量，降低毒副作用。我们制成了复方环丙沙星口腔膜，现报道如下。
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1 仪器与试药
1.1 仪器 HP-8453可见紫外分光光度计(美国惠普公司 )；系数倍率法电脑程序(自编，中国药科大学提供资料)。
1.2 试药 盐酸环丙沙星(上海三维制药公司，980916) ；甲硝唑(河池制药厂，980325)；聚乙烯醇17-88(上海石化水处理剂厂，990210)； CMC-Na(上海化学试剂采购供应站，960621)；聚山梨酯-80(上海大众制药厂，971211)； 复方环丙沙星口腔膜(自制，1cm2含CPFX 1.25mg，MTZ 1.25mg，批号分别为：990312， 990316，990325)。
2 方法与结果
2.1 膜剂处方 CPFX 1g，MTX 1g，PVA17-8810g ，CMC-Na 2g，甘油、聚山梨酯-80、蒸馏水适量，制膜800cm2。
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2.2 膜剂制备〔1〕 称取PVA17-88及CM C-Na，加适量蒸馏水浸泡过夜，水浴加热溶解；取CPFX、MTZ加入甘油、聚山梨酯-80研匀 ，再加入上述胶浆，研匀；置55℃～60℃脱泡，制膜，50℃烘干；紫外灯下灭菌15min，于 净化台上分割成1cm×1cm。
2.3 膜剂含量测定
2.3.1 测定波长的确定 按处方比例精确称取干燥至恒重的CPFX、MTZ 及辅料，分别加水溶解定容至500ml，标示Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ液，各取3ml(2份)分别置50ml量瓶中 ，加水定容；各取其中1份，以水作空白，于200nm～400nm波长范围内扫描，得紫外吸收光 谱图(见图1)。另取1份分别在250nm～400nm波长范围内，每间隔1nm测定吸收值；将数据输 入微机，选择波长对，结果得λ1x＝346nm，λ1y＝275nm，λ2x＝263n m，λ2y＝320nm。
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图1 紫外扫描图
1-复方口腔膜 2-环丙沙星 3-甲硝唑 4-辅料
2.3.2 K值的确定 精取Ⅱ、Ⅲ液各1，2，4，6，8ml(5份)，共置50ml 量瓶中，加水定容，在λ1x、λ1y处测定吸收度，计算得K1＝1.978±0.014(n＝5)；同法取Ⅰ、Ⅲ液在λ2x、λ2y 处测定吸收度，得K2＝1.948±0.012(n＝5)。
2.3.3 标准曲线的制备 精取Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ液各1，2，4，6，8ml，共置5 0ml量瓶中，加水定容(5份)，在λ1x、λ1y处测定吸收度，计算出△A1，将 △A1与C1回归，得C1＝16.174△A1-0.193(r＝0.9998)。同法可得C2＝96 .386△A2+0.009(r＝0.9991)。CPFX，MTZ线性范围均为4μg/ml～32μg/ml，且在1 2h内吸收度无明显变化。CPFX回收率为100.2%±0.76%(n＝5)；MTZ回收率为100.0%±1. 04%(n＝5)。
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2.3.4 样品含量测定 取10片膜(约相当于CPFX 12.5mg，MTZ 12.5mg )，精密称定，置100ml量瓶中，加水至刻度；再稀释10倍，按2.3.3项下方法测定，计算 含量。结果3批样品中CPFX含量分别为标示量99.6%，101.5%，100.7%；MTZ含量分别为标 示量98.9%，99.6%，98.3%。
3 讨论
采用系数倍率法测定本制剂含量，利用微机来筛选适宜波长对，可不经分离同时测定两组分含量，操作快速，结果准确，重现性较好，可用于该制剂的质量控制。
参考文献
〔1〕奚念朱主编.药剂学(第3版).北京：人民卫生出 版社，1994：396
(收稿：1999-09-25), http://www.100md.com