pH值对氯化钠注射液含量测定终点判断的影响
作者：邵红燕
单位：贵州省黔西南州药检所 562400
关键词：pH值；注射液，氯化钠；含量测定▲
中国药师000236
氯化钠注射液的含量测定， 《中国药典》95版(二部)采用了“银量法”。以0.1 mol*L-1硝酸银溶液为滴定液， 吸附指示剂荧光黄指示终点。我们在实际工作中发现， 在对氯化钠注射液进行含量测定时， 当被滴溶液的pH值为弱酸性时， 终点颜色变化不敏锐， 从而影响滴定结果的准确性。如果向被测溶液中加入一定量2.5%硼砂溶液调节pH值使之为弱碱性， 这时终点极易观察。现介绍如下。
1 药品与试剂
0.9%氯化钠注射液(pH值分别为4.8， 5.5， 6.3)由贵州天地药业股份有限公司提供； 0.1 mol.L-1硝酸银滴定液(按《中国药典》95年版附录配制)； 2.5%硼砂与2%糊精溶液(实验室配)。
2 方法与结果
分别取pH值4.8， 5.5， 6.3的0.9%氯化钠注射液， 按《中国药典》95年版二部规定的方法进行含量测定[1]； 另取pH值为6.3的氯化钠注射液用2.5%硼砂溶液调节pH值为7～9后按上述方法进行含量测定， 观察滴定终点的变化情况。结果见表1。
表 1 测定氯化钠注射液含量的终点变化观察结果 溶液pH值
溶液颜色变化情况
终点分辨程度
4.8
黄绿色→黄白↓→粉红
黄白转变为粉红变化不清晰，终点不灵敏
5.5
黄绿色→黄白↓→粉红
黄白转变为粉红变化不清晰，终点不灵敏
6.3
黄绿色→黄白↓→粉红
黄白转变为粉红较不灵敏
7.0
黄绿色→黄白↓→粉红
颜色变化清晰，终点灵敏
7.8
黄绿色→黄白↓→粉红
颜色变化清晰，终点灵敏
8.4
黄绿色→黄白↓→粉红
颜色变化清晰，终点灵敏
9.0
黄绿色→黄白↓→粉红
颜色变化清晰，终点灵敏
3 讨论与建议
吸附指示剂荧光黄为一种有机弱碱， 在溶液中可离解为黄绿色的荧光黄阴离子和质子， ka≈10-7[2]。因此， 当溶液的pH值小于7时， 荧光黄的电离就会受到很大的抑制， 大部分以分子形式存在， 以致其阴离子浓度太低， 不易被氯化银沉淀吸附， 致使终点颜色变化不敏锐。实验结果表明， 当被滴溶液的pH值为中性至弱碱时， 有利于终点颜色的观察。厂家生产的该注射液pH值一般偏弱酸性， 因此， 在执行药典标准对氯化钠注射液进行含量测定时， 建议可加入2.5%的硼砂溶液1 ml调节pH值为中性至弱碱性， 这样可使滴定终点更易观察。■
参考文献
[1]中国药典. 1995版. 二部. 946
[2]武汉大学. 分析化学. 第2版. 北京： 高等教育出版社. 1982. 449
收稿日期：1999-08-03, 百拇医药
单位：贵州省黔西南州药检所 562400
关键词：pH值；注射液，氯化钠；含量测定▲
中国药师000236
氯化钠注射液的含量测定， 《中国药典》95版(二部)采用了“银量法”。以0.1 mol*L-1硝酸银溶液为滴定液， 吸附指示剂荧光黄指示终点。我们在实际工作中发现， 在对氯化钠注射液进行含量测定时， 当被滴溶液的pH值为弱酸性时， 终点颜色变化不敏锐， 从而影响滴定结果的准确性。如果向被测溶液中加入一定量2.5%硼砂溶液调节pH值使之为弱碱性， 这时终点极易观察。现介绍如下。
1 药品与试剂
0.9%氯化钠注射液(pH值分别为4.8， 5.5， 6.3)由贵州天地药业股份有限公司提供； 0.1 mol.L-1硝酸银滴定液(按《中国药典》95年版附录配制)； 2.5%硼砂与2%糊精溶液(实验室配)。
2 方法与结果
分别取pH值4.8， 5.5， 6.3的0.9%氯化钠注射液， 按《中国药典》95年版二部规定的方法进行含量测定[1]； 另取pH值为6.3的氯化钠注射液用2.5%硼砂溶液调节pH值为7～9后按上述方法进行含量测定， 观察滴定终点的变化情况。结果见表1。
表 1 测定氯化钠注射液含量的终点变化观察结果 溶液pH值
溶液颜色变化情况
终点分辨程度
4.8
黄绿色→黄白↓→粉红
黄白转变为粉红变化不清晰，终点不灵敏
5.5
黄绿色→黄白↓→粉红
黄白转变为粉红变化不清晰，终点不灵敏
6.3
黄绿色→黄白↓→粉红
黄白转变为粉红较不灵敏
7.0
黄绿色→黄白↓→粉红
颜色变化清晰，终点灵敏
7.8
黄绿色→黄白↓→粉红
颜色变化清晰，终点灵敏
8.4
黄绿色→黄白↓→粉红
颜色变化清晰，终点灵敏
9.0
黄绿色→黄白↓→粉红
颜色变化清晰，终点灵敏
3 讨论与建议
吸附指示剂荧光黄为一种有机弱碱， 在溶液中可离解为黄绿色的荧光黄阴离子和质子， ka≈10-7[2]。因此， 当溶液的pH值小于7时， 荧光黄的电离就会受到很大的抑制， 大部分以分子形式存在， 以致其阴离子浓度太低， 不易被氯化银沉淀吸附， 致使终点颜色变化不敏锐。实验结果表明， 当被滴溶液的pH值为中性至弱碱时， 有利于终点颜色的观察。厂家生产的该注射液pH值一般偏弱酸性， 因此， 在执行药典标准对氯化钠注射液进行含量测定时， 建议可加入2.5%的硼砂溶液1 ml调节pH值为中性至弱碱性， 这样可使滴定终点更易观察。■
参考文献
[1]中国药典. 1995版. 二部. 946
[2]武汉大学. 分析化学. 第2版. 北京： 高等教育出版社. 1982. 449
收稿日期：1999-08-03, 百拇医药