半碘量比色法测定碘酸钾盐中碘方法研究
作者：张黎军 杨晓忠 仲翠莲
单位：山东省淄博市第二卫生学校，山东 淄博 255015
关键词：半碘量比色法；碘酸钾盐
中国地方病学杂志000326 [摘要] 目的 建立一种更简便、快速测定碘酸钾盐中碘的方法，以适应盐碘含量检测需要。方法 半碘量比色法。结果 最低检出浓度0.5mg/kg,精密度试验CV为1.25%，准确度试验平均回收率101.22%。结论 与国标法相比大大提高了分析方法的灵敏度、精密度与准确度，使方法更加简便、快速。并适用于各种动植物样品微量碘的测定。
[中图分类号] O613.44;O611.64;O654 [文献标识码] A
[文章编号]1000-4955(2000)03-0224-02
, 百拇医药
Research on methods of measuring iodine in polassium iodine with semi-iodine colorimetry
ZHANG Li-jun,YANG Xiao-zhong,ZHONG Cui-lian
(Zibo No.2 Health School,Shangdong province 255015,China)
[Abstract] Objective Find a simpler method of quickly measuring iodine im order to meet the needs of iodine measurements.Methods Semi-iodine colorimetry.Results Minimum concentration determined was 0.5mg/kg,precision experiment CV1.25% and accuracy experiment average recovery rate 101.22%.Conclusions This method is more simple and quicker,greatly improves sensitivity,prectision and accuracy of analysis in comparison with the National Standard,and applies to micro-iodine measurements of all animal and plant specimens.
, http://www.100md.com
[Key words] Semi-iodine colorimetry;Polassium iodine
碘盐中含碘量的监测在碘盐的生产和碘缺乏病预防中是个关键的问题。研究一种简便、快速、准确的盐碘含量分析方法一直受到人们的极大重视。目前，盐碘分析方法虽然较多，但不同程度地存在着方法繁锁，所用试剂种类偏多，且不够稳定等问题。为此，将碘量法与比色法相结合研究建立了半碘量比色法测定碘酸钾盐中碘含量的新方法。与经典的容量法相比大大提高了分析方法的灵敏度、精密度与准确度，使盐碘含量的测定更加简便、快速。
1 材料与方法
1.1 原理 在酸性条件下，食盐中的KIO3氧化I-，析出等当量的I2，并与过量I-结合形成易溶于水的I3-离子，于360nm波长下测定吸光度，依据标准曲线定量。
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1.2 仪器与试剂 723型分光光度计(上分三厂生产)；10%KI溶液；50%磷酸溶液；碘标准溶液：准确称取0.1686gKIO3(AR)，用去离子水溶解定容至100ml,则1.0ml=1.0mg碘。用时稀释成1.0ml=10μg。
1.3 实验方法
1.3.1 标准曲线的制备：准确吸取碘标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml分别于6支10ml具塞比色管中，加去离子水至10ml刻度，各加10%KI溶液0.5ml，50%磷酸溶液0.5ml，则每管含碘量相当于0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mg/kg，混匀后暗处静置10min,用360nm波长1cm比色杯零管调零测定各管吸光度，以吸光度(A)与对应的碘浓度绘制标准曲线。
1.3.2 样品的测定：准确称取以四分法采集的样品1.0g定容至100ml，取样品液10.0ml于10ml具塞比色管中(样品液浑浊时须进行过滤)，按1.3.1标准曲线的制备项步骤进行样品的测定，直接从标准曲线上查找样品管中碘的浓度(mg/kg)。
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1.3.3 结果计算：碘(mg/kg)=标准曲线查得碘浓度(mg/kg)×稀释倍数
2 结果与分析
2.1 比色波长 反应液(I-3)的吸收光谱，在酸性水溶液中并有过量I-存在时，I2与I-形成I-3，其最大吸收峰在360nm处，测得摩尔吸光系数εI2＝1.56×105。
2.2 检出下限 经测定盐碘含量在0.5～10mg/kg范围内都符合Beer定律，直线回归方程Y=0.048X+0.0042,r=0.9998,最小检出量为0.5mg/kg。
2.3 比色时间 I-在酸性溶液中或在光线作用下，能发生缓慢氧化而析出I2，产生正干扰作用。实验证明酸化后的水样，密闭暗处静置30min吸光度仅增加0.006，因此，样品可与30min内测定完毕，本次实验规定静置10min后进行测定。
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2.4 酸度的选择 经测试自加入50%的磷酸0.5ml后，吸光度值趋于恒定，因此，确定标准系列中每管加入50%的磷酸0.5ml为宜。
2.5 精密度试验 分别采集2份不同厂家生产的碘盐，用半碘量比色法和国标法(饱和溴水容量法)各测定10次，进行精密度试验，结果见表1。将两种方法所测数据经统计学处理(t=1.93,t(10)0.05=2.228,P>0.05)，说明两种方法测定结果差异无显著意义。但半碘量比色法的精密度明显优于国标法。
表1 两种方法精密度试验结果 序号
半碘量比色法
国标法
±s(mg/kg)
CV(%)±s(mg/kg)
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CV(%)
1
2
38.5±0.48
39.6±0.43
1.25
1.08
38.8±0.72
39.2±0.79
2.30
2.02
注：n=10
2.6 准确度试验 取无碘食盐3份各1.0g分别于100ml容量瓶中，各加入碘标准溶液其碘含量分别为2.0、20.0、40.0mg/kg,定容至刻度。按半碘量比色法操作进行回收试验，结果见表2。其平均回收率为101.22%。
, 百拇医药
表2 半碘量比色法准确度试验结果 加标量
(mg/kg)
6次测定值(mg/kg)
(mg/kg)
回收率
(%)
1
2
3
4
5
, 百拇医药 6
2.0
20.0
40.0
2.1
20.30
40.26
2.05
20.10
40.32
2.03
19.92
39.82
, 百拇医药
2.02
20.15
40.35
2.04
20.06
40.30
2.06
20.13
40.33
2.05
20.11
40.24
102.5
, 百拇医药
100.55
100.60
2.7 干扰因素 经分析Fe3+、NO2-有正干扰作用。测定Fe3+可于加入H3PO4生成无色络合物而消除干扰。NO2-在超过0.1mg/L时才有干扰作用，由于取样量较少，因此，很难达到干扰浓度。
3 讨论
本文提出的半碘量比色法是将碘量法与比色法之优点有机地结合在一起的一种分析方法。使盐碘的测定更加简便快速、准确可靠。与碘量法相比，除免去部分试剂外还可提高工效15～20倍。由于提高了方法的灵敏度，因此，也适用于各种动植物样品中微量碘的测定。
[作者简介]张黎军(1957-)，男，实验师
[收稿日期]1999-01-04
[修订日期]1999-04-28, 百拇医药
单位：山东省淄博市第二卫生学校，山东 淄博 255015
关键词：半碘量比色法；碘酸钾盐
中国地方病学杂志000326 [摘要] 目的 建立一种更简便、快速测定碘酸钾盐中碘的方法，以适应盐碘含量检测需要。方法 半碘量比色法。结果 最低检出浓度0.5mg/kg,精密度试验CV为1.25%，准确度试验平均回收率101.22%。结论 与国标法相比大大提高了分析方法的灵敏度、精密度与准确度，使方法更加简便、快速。并适用于各种动植物样品微量碘的测定。
[中图分类号] O613.44;O611.64;O654 [文献标识码] A
[文章编号]1000-4955(2000)03-0224-02
, 百拇医药
Research on methods of measuring iodine in polassium iodine with semi-iodine colorimetry
ZHANG Li-jun,YANG Xiao-zhong,ZHONG Cui-lian
(Zibo No.2 Health School,Shangdong province 255015,China)
[Abstract] Objective Find a simpler method of quickly measuring iodine im order to meet the needs of iodine measurements.Methods Semi-iodine colorimetry.Results Minimum concentration determined was 0.5mg/kg,precision experiment CV1.25% and accuracy experiment average recovery rate 101.22%.Conclusions This method is more simple and quicker,greatly improves sensitivity,prectision and accuracy of analysis in comparison with the National Standard,and applies to micro-iodine measurements of all animal and plant specimens.
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[Key words] Semi-iodine colorimetry;Polassium iodine
碘盐中含碘量的监测在碘盐的生产和碘缺乏病预防中是个关键的问题。研究一种简便、快速、准确的盐碘含量分析方法一直受到人们的极大重视。目前，盐碘分析方法虽然较多，但不同程度地存在着方法繁锁，所用试剂种类偏多，且不够稳定等问题。为此，将碘量法与比色法相结合研究建立了半碘量比色法测定碘酸钾盐中碘含量的新方法。与经典的容量法相比大大提高了分析方法的灵敏度、精密度与准确度，使盐碘含量的测定更加简便、快速。
1 材料与方法
1.1 原理 在酸性条件下，食盐中的KIO3氧化I-，析出等当量的I2，并与过量I-结合形成易溶于水的I3-离子，于360nm波长下测定吸光度，依据标准曲线定量。
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1.2 仪器与试剂 723型分光光度计(上分三厂生产)；10%KI溶液；50%磷酸溶液；碘标准溶液：准确称取0.1686gKIO3(AR)，用去离子水溶解定容至100ml,则1.0ml=1.0mg碘。用时稀释成1.0ml=10μg。
1.3 实验方法
1.3.1 标准曲线的制备：准确吸取碘标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml分别于6支10ml具塞比色管中，加去离子水至10ml刻度，各加10%KI溶液0.5ml，50%磷酸溶液0.5ml，则每管含碘量相当于0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mg/kg，混匀后暗处静置10min,用360nm波长1cm比色杯零管调零测定各管吸光度，以吸光度(A)与对应的碘浓度绘制标准曲线。
1.3.2 样品的测定：准确称取以四分法采集的样品1.0g定容至100ml，取样品液10.0ml于10ml具塞比色管中(样品液浑浊时须进行过滤)，按1.3.1标准曲线的制备项步骤进行样品的测定，直接从标准曲线上查找样品管中碘的浓度(mg/kg)。
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1.3.3 结果计算：碘(mg/kg)=标准曲线查得碘浓度(mg/kg)×稀释倍数
2 结果与分析
2.1 比色波长 反应液(I-3)的吸收光谱，在酸性水溶液中并有过量I-存在时，I2与I-形成I-3，其最大吸收峰在360nm处，测得摩尔吸光系数εI2＝1.56×105。
2.2 检出下限 经测定盐碘含量在0.5～10mg/kg范围内都符合Beer定律，直线回归方程Y=0.048X+0.0042,r=0.9998,最小检出量为0.5mg/kg。
2.3 比色时间 I-在酸性溶液中或在光线作用下，能发生缓慢氧化而析出I2，产生正干扰作用。实验证明酸化后的水样，密闭暗处静置30min吸光度仅增加0.006，因此，样品可与30min内测定完毕，本次实验规定静置10min后进行测定。
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2.4 酸度的选择 经测试自加入50%的磷酸0.5ml后，吸光度值趋于恒定，因此，确定标准系列中每管加入50%的磷酸0.5ml为宜。
2.5 精密度试验 分别采集2份不同厂家生产的碘盐，用半碘量比色法和国标法(饱和溴水容量法)各测定10次，进行精密度试验，结果见表1。将两种方法所测数据经统计学处理(t=1.93,t
表1 两种方法精密度试验结果 序号
半碘量比色法
国标法
±s(mg/kg)CV(%)
±s(mg/kg), http://www.100md.com
CV(%)
1
2
38.5±0.48
39.6±0.43
1.25
1.08
38.8±0.72
39.2±0.79
2.30
2.02
注：n=10
2.6 准确度试验 取无碘食盐3份各1.0g分别于100ml容量瓶中，各加入碘标准溶液其碘含量分别为2.0、20.0、40.0mg/kg,定容至刻度。按半碘量比色法操作进行回收试验，结果见表2。其平均回收率为101.22%。
, 百拇医药
表2 半碘量比色法准确度试验结果 加标量
(mg/kg)
6次测定值(mg/kg)
(mg/kg)
回收率
(%)
1
2
3
4
5
, 百拇医药 6
2.0
20.0
40.0
2.1
20.30
40.26
2.05
20.10
40.32
2.03
19.92
39.82
, 百拇医药
2.02
20.15
40.35
2.04
20.06
40.30
2.06
20.13
40.33
2.05
20.11
40.24
102.5
, 百拇医药
100.55
100.60
2.7 干扰因素 经分析Fe3+、NO2-有正干扰作用。测定Fe3+可于加入H3PO4生成无色络合物而消除干扰。NO2-在超过0.1mg/L时才有干扰作用，由于取样量较少，因此，很难达到干扰浓度。
3 讨论
本文提出的半碘量比色法是将碘量法与比色法之优点有机地结合在一起的一种分析方法。使盐碘的测定更加简便快速、准确可靠。与碘量法相比，除免去部分试剂外还可提高工效15～20倍。由于提高了方法的灵敏度，因此，也适用于各种动植物样品中微量碘的测定。
[作者简介]张黎军(1957-)，男，实验师
[收稿日期]1999-01-04
[修订日期]1999-04-28, 百拇医药