八正合剂鉴别方法研究
作者：邸立杰
单位：邸立杰(河北省秦皇岛市药品检验所 066004)
关键词：八正合剂；大黄；栀子；薄层鉴别
时珍国医国药000331 提要 对八正合剂进行了质量控制方法的研究。提出了大黄、栀子的薄层层析鉴别方法。为进一步完善药品标准，确保药品质量提供参考。
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1008-0805(2000)03-0225-01
八正合剂是以古方“八正散”为基础，经精细加工而成的纯中药制剂。对泌尿、生殖系统各种感染及结石性疾病有好的疗效。该药收载于《卫生部药品标准》第7册。由于标准中仅有合剂的常规检查项，缺少鉴别项目，不能很好地控制内在质量，故我们对该药进行了分析研究，对处方中大黄、栀子进行了薄层色谱分析鉴别，为进一步完善药品标准，更好地控制药品质量，提供参考。
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1 实验材料
八正合剂(由重庆桐君阁药厂生产；批号：990316012，980750)；阴性对照品(自制)。所用药材购自秦皇岛市药材站，经本所中药室鉴定均为药典品种；大黄、栀子对照药材，大黄酸、栀子甙对照品，购自中国药品生物制品检定所；薄层板为自制0.5%CMC硅胶H板，硅胶G板，厚度0.5 mm；硅胶G、硅胶H(青岛海洋化工厂生产)；所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 大黄的鉴别：取八正合剂15 ml，加盐酸1 ml，水浴加热回流30 min，立即冷却，用乙醚分2次提取，20 ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1 ml使溶解，作为供试品液。取自制空白液(不含大黄)同法制成阴性对照液。另取大黄对照药材0.1 g，加甲醇20 ml浸1 h，滤过，取滤液5 ml，蒸干，加水10 ml使溶解，同法制成对照药材液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液作为对照品液。吸取上述4种溶液各4 μl，分别点于同一以羧甲纤维素钠为粘合剂的硅胶H板上，石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)上层液展开。UV 365 nm检视，供试品色谱中在与对照药材色谱相应位置上，显相同的五个橙黄色斑点；在与对照品色谱相应位置上，显相同橙黄色斑点。置氨蒸气中熏，日光下斑点变对红色。阴性对照在相应位置无斑点。见图1。
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图1 大黄TCL图谱
1.大典酸对照品
2.大黄对照药材
3.八正合剂
4.大黄阴隆对照
2.2 栀子的鉴别：取八正合剂15 ml，蒸干，加75%乙醇10 ml，温水浴中浸1 h，滤过，滤液作为供试品液。另取栀子对照药材1 g及自制空白对照液(不含栀子)15 ml。同法分别制成对照药材液及阴性对照液。再取栀子甙对照品加乙醇制成每1 ml含4 mg的溶液，作为对照品液。吸取上述4种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上。以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶5∶1∶1)展开。喷硫酸乙醇液(5→10)，110℃烘10 min，可见光下，供试品液与对照品液、对照药材液相应位置上显相同紫褐色斑点。阴性对照在相应位置上无斑点。见图2。
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图2 栀子TCL图谱
1.栀子式对照品
2.栀子对照药材
3.八正合剂
4.栀子阴性对照
3 讨论
3.1 本实验中均采用了药材、空白对照。结果表明，各检出成分不受八正合剂中其它群药的干扰，专属性强，方法简单。
3.2 实验中选取了同一药厂生产的两个批号产品进行对比实验，结果相同。
作者简介：邸立杰(1963-)，男(汉族)，河北省卢龙县人，现任河北省秦皇岛市药品检验所主管药师，学士学位.
收稿日期：1999-09-20
修订日期：1999-11-20, 百拇医药
单位：邸立杰(河北省秦皇岛市药品检验所 066004)
关键词：八正合剂；大黄；栀子；薄层鉴别
时珍国医国药000331 提要 对八正合剂进行了质量控制方法的研究。提出了大黄、栀子的薄层层析鉴别方法。为进一步完善药品标准，确保药品质量提供参考。
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1008-0805(2000)03-0225-01
八正合剂是以古方“八正散”为基础，经精细加工而成的纯中药制剂。对泌尿、生殖系统各种感染及结石性疾病有好的疗效。该药收载于《卫生部药品标准》第7册。由于标准中仅有合剂的常规检查项，缺少鉴别项目，不能很好地控制内在质量，故我们对该药进行了分析研究，对处方中大黄、栀子进行了薄层色谱分析鉴别，为进一步完善药品标准，更好地控制药品质量，提供参考。
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1 实验材料
八正合剂(由重庆桐君阁药厂生产；批号：990316012，980750)；阴性对照品(自制)。所用药材购自秦皇岛市药材站，经本所中药室鉴定均为药典品种；大黄、栀子对照药材，大黄酸、栀子甙对照品，购自中国药品生物制品检定所；薄层板为自制0.5%CMC硅胶H板，硅胶G板，厚度0.5 mm；硅胶G、硅胶H(青岛海洋化工厂生产)；所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 大黄的鉴别：取八正合剂15 ml，加盐酸1 ml，水浴加热回流30 min，立即冷却，用乙醚分2次提取，20 ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1 ml使溶解，作为供试品液。取自制空白液(不含大黄)同法制成阴性对照液。另取大黄对照药材0.1 g，加甲醇20 ml浸1 h，滤过，取滤液5 ml，蒸干，加水10 ml使溶解，同法制成对照药材液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液作为对照品液。吸取上述4种溶液各4 μl，分别点于同一以羧甲纤维素钠为粘合剂的硅胶H板上，石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)上层液展开。UV 365 nm检视，供试品色谱中在与对照药材色谱相应位置上，显相同的五个橙黄色斑点；在与对照品色谱相应位置上，显相同橙黄色斑点。置氨蒸气中熏，日光下斑点变对红色。阴性对照在相应位置无斑点。见图1。
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图1 大黄TCL图谱
1.大典酸对照品
2.大黄对照药材
3.八正合剂
4.大黄阴隆对照
2.2 栀子的鉴别：取八正合剂15 ml，蒸干，加75%乙醇10 ml，温水浴中浸1 h，滤过，滤液作为供试品液。另取栀子对照药材1 g及自制空白对照液(不含栀子)15 ml。同法分别制成对照药材液及阴性对照液。再取栀子甙对照品加乙醇制成每1 ml含4 mg的溶液，作为对照品液。吸取上述4种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上。以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶5∶1∶1)展开。喷硫酸乙醇液(5→10)，110℃烘10 min，可见光下，供试品液与对照品液、对照药材液相应位置上显相同紫褐色斑点。阴性对照在相应位置上无斑点。见图2。
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图2 栀子TCL图谱
1.栀子式对照品
2.栀子对照药材
3.八正合剂
4.栀子阴性对照
3 讨论
3.1 本实验中均采用了药材、空白对照。结果表明，各检出成分不受八正合剂中其它群药的干扰，专属性强，方法简单。
3.2 实验中选取了同一药厂生产的两个批号产品进行对比实验，结果相同。
作者简介：邸立杰(1963-)，男(汉族)，河北省卢龙县人，现任河北省秦皇岛市药品检验所主管药师，学士学位.
收稿日期：1999-09-20
修订日期：1999-11-20, 百拇医药