碘量法测定二氯异氰脲酸钠有效氯含量
作者：卢晓翠
单位：卢晓翠(第一军医大学军队卫生学教研室，广东 广州 510515)
关键词：二氯异氰脲酸钠；氯；碘量法
第一军医大学学报000432 摘要：建立用硫代硫酸钠间接碘量法测定新型饮水消毒剂二氯异氰脲酸钠有效氯含量的方法。简述了碘量法的原理、试剂配制及操作步骤等，并对某厂样品做了精密度试验。
中图分类号：R123.6; R917 文献标识码：A
文章编号：1000-2588(2000)04-0314-02
氯化消毒过去常用漂白粉[Ca(OCl)Cl]作消毒剂，由于其有效氯含量低、性质极不稳定、储存中易损失有效氯，现已较少使用，而代之以性质较稳定、较耐储存、刺激性小、有效氯含量较高的有机氯制剂。现国内应用较广的是二氯异氰脲酸钠(又名优氯净)，分子式C3N3O3Cl2Na，为白色结晶，有效氯含量最高可达64%[1]。为了保证饮水消毒的安全可靠，应在消毒前测定其中的有效氯含量，若低于15%不宜使用[2]。本文探讨用硫代硫酸钠间接碘量法测定二氯异氰脲酸钠有效氯含量的方法。
, 百拇医药
1 方法
1.1 原理
定量的二氯异氰脲酸钠在酸性条件下水解形成次氯酸(HOCl)，与过量的碘化钾起氧化反应而析出与氧化性物质等当量的碘，再用硫代硫酸钠标准液滴定其中的碘，然后根据硫代硫酸钠标准液的用量，间接计算出二氯异氰脲酸钠有效氯含量。
反应式：
1.2 试剂配制
1.2.1 15% KI 称取KI(分析纯)15 g，溶于少量蒸馏水中，稀释至100 ml。
1.2.2 1:3 HCl 10 ml HCl(化学纯)与30 ml蒸馏水混合而成。
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1.2.3 0.7% Na2S2O3标准液 精确称取Na2S2O3·5H2O(分析纯)0.7 g，加少量煮沸后冷却的蒸馏水溶解，倒入100 ml棕色容量瓶，用煮沸后冷却的蒸馏水稀释至刻度。避光保存[2]。
1.2.4 1%C3N3O3Cl2Na 称取C3N3O3Cl2Na 1.00 g，溶于100 ml蒸馏水中。
1.2.5 1% 淀粉 称取可溶性淀粉1 g置于小烧杯中，加少量蒸馏水调成糊状，边搅边倒入100 ml煮沸的蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明。冰箱保存。
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1.3 操作步骤
(1) 将0.7% Na2S2O3标准液装入滴定管，并调至“0”刻度处；(2) 吸取1% C3N3O3Cl2Na溶液的上清液10 ml于50 ml碘量瓶中；(3) 加1:3 HCl 40滴(约2 ml)、15% KI 45滴(约2.5 ml)。此时溶液呈棕黄色，可有少许黑色颗粒；(4) 加蒸馏水10 ml，以降低酸度，防止Na2S2O3分解；(5) 自滴定管缓缓将0.7% Na2S2O3标准液滴入上述碘量瓶中，边滴边摇；(6) 至溶液由棕黄色变成浅黄色时，加入1% 淀粉20滴(约1 ml)，此时溶液变为蓝黑色；(7) 继续滴定，至溶液由蓝黑色刚变为无色时，此即滴定终点。记录0.7 % Na2S2O3标准液的用量。
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2 结果与小结
2.1 计算
用去0.7% Na2S2O3标准液的ml数即为二氯异氰脲酸钠有效氯含量的百分数。这一结论可由下列推导过程得来。
(1) 根据当量定律
(2) 10 ml 1% C3N3O3Cl2Na含C3N3O3Cl2Na为：10 ml×1%×1 000 mg/ml =100 mg，即氯的实际含量(%)= Wcl+÷100=V/2%
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(3) 饮水消毒氯制剂中的有效氯并不是指氯的实际含量，而是代表它在氧化还原反应中的当量值[3]。故C3N3O3Cl2Na的有效氯含量(%)= V/2%×2=V%，由此可知滴定10 ml 1% C3N3O3Cl2Na(含量为100 mg)所用去0.7% Na2S2O3标准液的ml数即为二氯异氰脲酸钠(C3N3O3Cl2Na)有效氯含量的百分数。
2.2 精密度试验
取某厂家同一批号的市售二氯异氰脲酸钠5个样品按本法进行精密度试验，每一样品测定3次。结果见表1。
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表1 精密度试验
样品
单次测定值(%)
s
CV(%)
1
53.65
53.00
54.30
54.32
0.675
1.243
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2
54.00
55.30
54.85
54.72
0.661
1.208
3
53.20
54.10
54.65
53.98
0.732
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1.356
4
54.15
53.40
55.40
54.32
1.010
1.859
5
54.00
54.60
55.50
54.70
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0.755
1.380
2.3 小结
用硫代硫酸钠间接碘量法测定二氯异氰脲酸钠有效氯含量方法简便、快捷、影响因素少，平行对照之间的变异系数(CV)波动于1.208%~1.859%之间，重现性较好，宜于推广。
致谢 本文得到化学教研室崔铭玉教授、洪霞讲师的指导，特致谢意!
作者简介：卢晓翠(1966-)，女，四川成都人，1985年毕业于第三军医大学，实验师，电话：85141114-89127
参考文献：
[1] 侯 悦. 军队卫生学[M]. 第4版. 北京：人民军医出版社, 1984. 88~97.
[2] 刘 珍. 化验员读本化学分析[M]. 北京：化学工业出版社，1983.269.
[3] 郁庆福. 现代微生物学[M]. 北京：人民卫生出版社, 1995. 504~ 5.
收稿日期：1999-11-29, 百拇医药
单位：卢晓翠(第一军医大学军队卫生学教研室，广东 广州 510515)
关键词：二氯异氰脲酸钠；氯；碘量法
第一军医大学学报000432 摘要：建立用硫代硫酸钠间接碘量法测定新型饮水消毒剂二氯异氰脲酸钠有效氯含量的方法。简述了碘量法的原理、试剂配制及操作步骤等，并对某厂样品做了精密度试验。
中图分类号：R123.6; R917 文献标识码：A
文章编号：1000-2588(2000)04-0314-02
氯化消毒过去常用漂白粉[Ca(OCl)Cl]作消毒剂，由于其有效氯含量低、性质极不稳定、储存中易损失有效氯，现已较少使用，而代之以性质较稳定、较耐储存、刺激性小、有效氯含量较高的有机氯制剂。现国内应用较广的是二氯异氰脲酸钠(又名优氯净)，分子式C3N3O3Cl2Na，为白色结晶，有效氯含量最高可达64%[1]。为了保证饮水消毒的安全可靠，应在消毒前测定其中的有效氯含量，若低于15%不宜使用[2]。本文探讨用硫代硫酸钠间接碘量法测定二氯异氰脲酸钠有效氯含量的方法。
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1 方法
1.1 原理
定量的二氯异氰脲酸钠在酸性条件下水解形成次氯酸(HOCl)，与过量的碘化钾起氧化反应而析出与氧化性物质等当量的碘，再用硫代硫酸钠标准液滴定其中的碘，然后根据硫代硫酸钠标准液的用量，间接计算出二氯异氰脲酸钠有效氯含量。
反应式：
1.2 试剂配制
1.2.1 15% KI 称取KI(分析纯)15 g，溶于少量蒸馏水中，稀释至100 ml。
1.2.2 1:3 HCl 10 ml HCl(化学纯)与30 ml蒸馏水混合而成。
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1.2.3 0.7% Na2S2O3标准液 精确称取Na2S2O3·5H2O(分析纯)0.7 g，加少量煮沸后冷却的蒸馏水溶解，倒入100 ml棕色容量瓶，用煮沸后冷却的蒸馏水稀释至刻度。避光保存[2]。
1.2.4 1%C3N3O3Cl2Na 称取C3N3O3Cl2Na 1.00 g，溶于100 ml蒸馏水中。
1.2.5 1% 淀粉 称取可溶性淀粉1 g置于小烧杯中，加少量蒸馏水调成糊状，边搅边倒入100 ml煮沸的蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明。冰箱保存。
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1.3 操作步骤
(1) 将0.7% Na2S2O3标准液装入滴定管，并调至“0”刻度处；(2) 吸取1% C3N3O3Cl2Na溶液的上清液10 ml于50 ml碘量瓶中；(3) 加1:3 HCl 40滴(约2 ml)、15% KI 45滴(约2.5 ml)。此时溶液呈棕黄色，可有少许黑色颗粒；(4) 加蒸馏水10 ml，以降低酸度，防止Na2S2O3分解；(5) 自滴定管缓缓将0.7% Na2S2O3标准液滴入上述碘量瓶中，边滴边摇；(6) 至溶液由棕黄色变成浅黄色时，加入1% 淀粉20滴(约1 ml)，此时溶液变为蓝黑色；(7) 继续滴定，至溶液由蓝黑色刚变为无色时，此即滴定终点。记录0.7 % Na2S2O3标准液的用量。
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2 结果与小结
2.1 计算
用去0.7% Na2S2O3标准液的ml数即为二氯异氰脲酸钠有效氯含量的百分数。这一结论可由下列推导过程得来。
(1) 根据当量定律
(2) 10 ml 1% C3N3O3Cl2Na含C3N3O3Cl2Na为：10 ml×1%×1 000 mg/ml =100 mg，即氯的实际含量(%)= Wcl+÷100=V/2%, 百拇医药
(3) 饮水消毒氯制剂中的有效氯并不是指氯的实际含量，而是代表它在氧化还原反应中的当量值[3]。故C3N3O3Cl2Na的有效氯含量(%)= V/2%×2=V%，由此可知滴定10 ml 1% C3N3O3Cl2Na(含量为100 mg)所用去0.7% Na2S2O3标准液的ml数即为二氯异氰脲酸钠(C3N3O3Cl2Na)有效氯含量的百分数。
2.2 精密度试验
取某厂家同一批号的市售二氯异氰脲酸钠5个样品按本法进行精密度试验，每一样品测定3次。结果见表1。
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表1 精密度试验
样品
单次测定值(%)
s
CV(%)
1
53.65
53.00
54.30
54.32
0.675
1.243
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2
54.00
55.30
54.85
54.72
0.661
1.208
3
53.20
54.10
54.65
53.98
0.732
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1.356
4
54.15
53.40
55.40
54.32
1.010
1.859
5
54.00
54.60
55.50
54.70
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0.755
1.380
2.3 小结
用硫代硫酸钠间接碘量法测定二氯异氰脲酸钠有效氯含量方法简便、快捷、影响因素少，平行对照之间的变异系数(CV)波动于1.208%~1.859%之间，重现性较好，宜于推广。
致谢 本文得到化学教研室崔铭玉教授、洪霞讲师的指导，特致谢意!
作者简介：卢晓翠(1966-)，女，四川成都人，1985年毕业于第三军医大学，实验师，电话：85141114-89127
参考文献：
[1] 侯 悦. 军队卫生学[M]. 第4版. 北京：人民军医出版社, 1984. 88~97.
[2] 刘 珍. 化验员读本化学分析[M]. 北京：化学工业出版社，1983.269.
[3] 郁庆福. 现代微生物学[M]. 北京：人民卫生出版社, 1995. 504~ 5.
收稿日期：1999-11-29, 百拇医药