一阶导数紫外分光光度法测定利血生片含量
作者：沈卫华 孙军
单位：沈卫华 孙军(上海市金山区中心医院药剂科 上海市 2051500)
关键词：利血生；一阶导数分光光度法
肿瘤防治杂志000432
中图分类号：R927.2 文献标识码：B
文章编号：1009-4571(2000)04-0417-02
利血生，化学名为2-(α-苯基-α-乙氧羰基-甲基)噻唑烷4-羧酸，临床用于预防、治疗白细胞减少症、再生障碍性贫血及血小板减少症，其片剂的含量测定方法各省药品标准大多采用甲醇钠液直接滴定，也有用丙酮回流提取测定含量，方法繁琐。因为利血生片的无水乙醇溶液在紫外区的吸收会受到赋形剂影响，不可以用紫外分光光度法直接测定，所以采用一阶导数紫外光谱法，可消除赋形剂干扰，同时直接测定利血生片的含量。
, 百拇医药
1 材料与方法
1.1 仪器、试剂和条件
岛津UV 1601紫外分光光度计，1ST，ABSO-0.2，扫描速度Medium，狭缝2.0 nm,mode6。利血生原料、利血生片及各辅料(上海市金山制药厂提供)；无水乙醇(AR)。
1.2 一阶导数图谱的绘制
配制利血生无水乙醇溶液(0.1 mg/ml)，同时按处方(每100片中：药用淀粉3.0 g，微晶纤维素5.0 g，硬脂酸镁0.1 g，淀粉浆0.4 g)配制赋形剂无水乙醇空白滤液，分别绘制零阶吸收光谱图和一阶导数吸收光谱图，由零阶吸收光谱图与一阶导数光谱图中可以看出，利血生在波长λ＝(260±1)nm处及(266±1)nm处有明显吸收峰，同时在波长λ＝(260±1)nm处及(266±1)nm处也有明显吸收谷，但赋形剂空白滤液在波长300～250 nm区间一阶导数吸收与基线重合，对利血生的一阶导数吸收无干扰。故选择波长λ＝(260±1)nm为测定波长，用峰-零法计算利血生片的含量。
, 百拇医药
1.3 稳定性试验
配制利血生无水乙醇溶液(0.1 mg/ml)，在一阶导数下测定吸收度A，在室温下放置，间隔0.5 h、1 h、1.5 h、2 h后分别测定，吸收度无变化，表明利血生的无水乙醇液一阶导数振幅值在(260±1)nm测定波长处至少2 h无变化。
1.4 标准曲线的绘制
精密称取105℃干燥至恒重的处血生标准品约125 mg置100 ml量瓶中，加无水乙醇适量，充分振摇使溶解，再加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取2、3、4、5、6 ml置50 ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，在波长λ＝300～250 nm区间绘制一阶导数光谱图，测定波长λ＝260.7 nm的导数振幅值，以吸收度对浓度进行线性回归求得线性回归方程：C＝-0.000 2+0.104 8 A(r＝0.999 9)。实验表明，在浓度0.05～0.15 mg/ml范围内，线性关系良好。
, 百拇医药
1.5 回收率实验
精密称取105℃干燥至恒重的利血生25 mg，按处方量加入赋形剂，置100 ml量瓶中，加无水乙醇适量，超声溶解，再加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液20 ml，置50 ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，在波长λ＝260.7 nm处用峰-零法测定导数振幅值并计算回收率，4次测定结果其平均回收率为99.9%，变异系数CV为0.67%(表1)。
表1 利血生在波长为260.9 nm处用峰-零法测得的吸收度 取样量(mg)
吸收度(A)
回收率(%)
25.2
0.010 5
, 百拇医药
99.4
25.4
0.010 7
100.5
30.3
0.012 6
99.2
30.4
0.012 8
100.4
2 样品测定结果
取本品20片，精密称度，研细，精密称取适量(约相当于利血生25 mg)，置100 ml量瓶中，照回收率实验操作，在波长λ＝260.7 nm处测定一阶导数振幅值，用峰-零法计算含量。结果见表2。
, 百拇医药
表2 四批样品含量测定结果 样品批号
一阶导数光谱法
甲醇钠法
980904
101.26%
101.28%
981001
97.50%
97.53%
990201
99.02%
99.10%
, 百拇医药
990202
99.76%
99.78%
，查表得：t0.05，3＝3.182，因为t0.05，3，差异无显著性。
3 讨论
采用一阶导数紫外分光光度法，排除了赋形剂影响，可直接测定利血生片的含量。方法简便，结果满意。含量测定时，因为样品主药含量较小(10 mg/片)，振摇溶解不太完全，故采用超声溶解，效果较好。实际应用可采用对照品法对照测定，计算含量。
收稿日期：2000-01-04
修回日期：2000-02-15, 百拇医药
单位：沈卫华 孙军(上海市金山区中心医院药剂科 上海市 2051500)
关键词：利血生；一阶导数分光光度法
肿瘤防治杂志000432
中图分类号：R927.2 文献标识码：B
文章编号：1009-4571(2000)04-0417-02
利血生，化学名为2-(α-苯基-α-乙氧羰基-甲基)噻唑烷4-羧酸，临床用于预防、治疗白细胞减少症、再生障碍性贫血及血小板减少症，其片剂的含量测定方法各省药品标准大多采用甲醇钠液直接滴定，也有用丙酮回流提取测定含量，方法繁琐。因为利血生片的无水乙醇溶液在紫外区的吸收会受到赋形剂影响，不可以用紫外分光光度法直接测定，所以采用一阶导数紫外光谱法，可消除赋形剂干扰，同时直接测定利血生片的含量。
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1 材料与方法
1.1 仪器、试剂和条件
岛津UV 1601紫外分光光度计，1ST，ABSO-0.2，扫描速度Medium，狭缝2.0 nm,mode6。利血生原料、利血生片及各辅料(上海市金山制药厂提供)；无水乙醇(AR)。
1.2 一阶导数图谱的绘制
配制利血生无水乙醇溶液(0.1 mg/ml)，同时按处方(每100片中：药用淀粉3.0 g，微晶纤维素5.0 g，硬脂酸镁0.1 g，淀粉浆0.4 g)配制赋形剂无水乙醇空白滤液，分别绘制零阶吸收光谱图和一阶导数吸收光谱图，由零阶吸收光谱图与一阶导数光谱图中可以看出，利血生在波长λ＝(260±1)nm处及(266±1)nm处有明显吸收峰，同时在波长λ＝(260±1)nm处及(266±1)nm处也有明显吸收谷，但赋形剂空白滤液在波长300～250 nm区间一阶导数吸收与基线重合，对利血生的一阶导数吸收无干扰。故选择波长λ＝(260±1)nm为测定波长，用峰-零法计算利血生片的含量。
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1.3 稳定性试验
配制利血生无水乙醇溶液(0.1 mg/ml)，在一阶导数下测定吸收度A，在室温下放置，间隔0.5 h、1 h、1.5 h、2 h后分别测定，吸收度无变化，表明利血生的无水乙醇液一阶导数振幅值在(260±1)nm测定波长处至少2 h无变化。
1.4 标准曲线的绘制
精密称取105℃干燥至恒重的处血生标准品约125 mg置100 ml量瓶中，加无水乙醇适量，充分振摇使溶解，再加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取2、3、4、5、6 ml置50 ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，在波长λ＝300～250 nm区间绘制一阶导数光谱图，测定波长λ＝260.7 nm的导数振幅值，以吸收度对浓度进行线性回归求得线性回归方程：C＝-0.000 2+0.104 8 A(r＝0.999 9)。实验表明，在浓度0.05～0.15 mg/ml范围内，线性关系良好。
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1.5 回收率实验
精密称取105℃干燥至恒重的利血生25 mg，按处方量加入赋形剂，置100 ml量瓶中，加无水乙醇适量，超声溶解，再加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液20 ml，置50 ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，在波长λ＝260.7 nm处用峰-零法测定导数振幅值并计算回收率，4次测定结果其平均回收率为99.9%，变异系数CV为0.67%(表1)。
表1 利血生在波长为260.9 nm处用峰-零法测得的吸收度 取样量(mg)
吸收度(A)
回收率(%)
25.2
0.010 5
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99.4
25.4
0.010 7
100.5
30.3
0.012 6
99.2
30.4
0.012 8
100.4
2 样品测定结果
取本品20片，精密称度，研细，精密称取适量(约相当于利血生25 mg)，置100 ml量瓶中，照回收率实验操作，在波长λ＝260.7 nm处测定一阶导数振幅值，用峰-零法计算含量。结果见表2。
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表2 四批样品含量测定结果 样品批号
一阶导数光谱法
甲醇钠法
980904
101.26%
101.28%
981001
97.50%
97.53%
990201
99.02%
99.10%
, 百拇医药
990202
99.76%
99.78%
，查表得：t0.05，3＝3.182，因为t3 讨论
采用一阶导数紫外分光光度法，排除了赋形剂影响，可直接测定利血生片的含量。方法简便，结果满意。含量测定时，因为样品主药含量较小(10 mg/片)，振摇溶解不太完全，故采用超声溶解，效果较好。实际应用可采用对照品法对照测定，计算含量。
收稿日期：2000-01-04
修回日期：2000-02-15, 百拇医药