复方环丙沙星滴鼻剂的制备与含量测定
作者：刘亨慧
单位：刘亨慧(广东省公安司法管理干部学院门诊部 广州 510232)
关键词：环丙沙星；滴鼻剂；制备；含量测定
广东药学000417 据临床需要，研制了环丙沙星滴鼻剂，用于治疗急慢性鼻炎、上颌窦炎、副鼻窦炎等。本品具有抗炎作用强，通鼻时间长，疗效好的优点。现将环丙沙星滴鼻剂的制备及含量测定报道如下。
1 仪器与药品
UV-2201型紫外-可见分光光度计(日本岛津)；PHS-2C型精密酸度计(上海雷磁仪器厂)；乳酸环丙沙星(天津中央制药厂)；甲基纤维素(上海化学试剂公司)。
2 药物的制备
2.1 处方 乳酸环丙沙星0.5g，盐酸麻黄碱1.0g，醋酸可的松7.5mg，氯化钠0.6g，甲基纤维素适量，全量100ml。
, 百拇医药
2.2 制备 取甲基纤维素加于适量蒸馏水中，迅速搅拌，使成胶浆状；另取约50ml蒸馏水，加入乳酸环丙沙星、盐酸麻黄碱、氯化钠，搅拌，溶解后滤过，滤液与上述胶浆液合并，混匀，加入醋酸可的松搅拌，加蒸馏水至100ml。搅匀，分装，即得。
2.3 性状与鉴别
2.3.1 性状 本品为乳白色具一定粘稠度的混悬液体。
2.3.2 鉴别 乳酸环丙沙星：取本品适量，用蒸馏水稀释成含环丙沙星5μg/ml的溶液，按分光光度法在波长274nm处有最大吸收。
盐酸麻黄碱：取本品1ml，加硫酸铜试液2滴与氢氧化钠试液1ml，即显蓝紫色。加乙醚1ml振摇均匀，放置，乙醚层即显紫红色，水层呈蓝色。
醋酸可的松：取本品1ml，加无水乙醇2ml、10%氢氧化钠溶液2滴与氯化三苯四氮唑试液1ml，即显红色。
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3 环丙沙星含量测定
3.1 标准曲线的制备 精密称取105℃恒重的乳酸环丙沙星50mg，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密吸取贮备液，分别配成2.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0μg/ml标准液，以水为空白，于274nm处测定吸收度。结果表明，在2～10μg/ml范围内吸收度与浓度呈良好的线性关系，其回归方程为：
A=0.0480+0.08635C,r=0.9992
3.2 回收率试验 按处方精密称定乳酸环丙沙星和其他组分，配成复方环丙沙星滴鼻剂，用滤纸滤过。精密吸取滤液2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取此液3ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置分光光度计上测定吸收度，代入标准曲线方程，计算含量，并与称定量相比，求得回收率。其平均回收率为100.5%，相对标准偏差为0.89%。
, 百拇医药
4.3 含量测定 取本品用滤纸滤过，滤液用蒸馏水稀释至约含乳酸环丙沙星5.0μg/ml，于274nm处测定吸收度，以蒸馏水空白对照，按回归方程计算含量。
4 讨论
4.1 甲基纤维素既对醋酸可的松有助悬作用，又调整药液粘度，可延长药液在鼻腔的滞留时间，使药液作用时间相应持久。
4.2 鼻腔发炎或过敏时鼻腔粘液呈碱性，有利于细菌生长繁殖，并对粘膜纤毛运动起到抑制和破坏作用，故本制剂pH值为4.5～6.0，以调至5.0为佳。同时也防止了pH值的升高而使环丙沙星析出。
4.3 用分光光度法测定乳酸环丙沙星含量，灵敏度和精密度较高，测定操作简便、快速，可作为内部质量控制。
4.4 本制剂密封避光留样观察9个月，外观性状、pH值、乳酸环丙沙星含量均无变化。
(收稿：1999-09-29；修回：2000-04-28), 百拇医药
单位：刘亨慧(广东省公安司法管理干部学院门诊部 广州 510232)
关键词：环丙沙星；滴鼻剂；制备；含量测定
广东药学000417 据临床需要，研制了环丙沙星滴鼻剂，用于治疗急慢性鼻炎、上颌窦炎、副鼻窦炎等。本品具有抗炎作用强，通鼻时间长，疗效好的优点。现将环丙沙星滴鼻剂的制备及含量测定报道如下。
1 仪器与药品
UV-2201型紫外-可见分光光度计(日本岛津)；PHS-2C型精密酸度计(上海雷磁仪器厂)；乳酸环丙沙星(天津中央制药厂)；甲基纤维素(上海化学试剂公司)。
2 药物的制备
2.1 处方 乳酸环丙沙星0.5g，盐酸麻黄碱1.0g，醋酸可的松7.5mg，氯化钠0.6g，甲基纤维素适量，全量100ml。
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2.2 制备 取甲基纤维素加于适量蒸馏水中，迅速搅拌，使成胶浆状；另取约50ml蒸馏水，加入乳酸环丙沙星、盐酸麻黄碱、氯化钠，搅拌，溶解后滤过，滤液与上述胶浆液合并，混匀，加入醋酸可的松搅拌，加蒸馏水至100ml。搅匀，分装，即得。
2.3 性状与鉴别
2.3.1 性状 本品为乳白色具一定粘稠度的混悬液体。
2.3.2 鉴别 乳酸环丙沙星：取本品适量，用蒸馏水稀释成含环丙沙星5μg/ml的溶液，按分光光度法在波长274nm处有最大吸收。
盐酸麻黄碱：取本品1ml，加硫酸铜试液2滴与氢氧化钠试液1ml，即显蓝紫色。加乙醚1ml振摇均匀，放置，乙醚层即显紫红色，水层呈蓝色。
醋酸可的松：取本品1ml，加无水乙醇2ml、10%氢氧化钠溶液2滴与氯化三苯四氮唑试液1ml，即显红色。
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3 环丙沙星含量测定
3.1 标准曲线的制备 精密称取105℃恒重的乳酸环丙沙星50mg，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密吸取贮备液，分别配成2.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0μg/ml标准液，以水为空白，于274nm处测定吸收度。结果表明，在2～10μg/ml范围内吸收度与浓度呈良好的线性关系，其回归方程为：
A=0.0480+0.08635C,r=0.9992
3.2 回收率试验 按处方精密称定乳酸环丙沙星和其他组分，配成复方环丙沙星滴鼻剂，用滤纸滤过。精密吸取滤液2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取此液3ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置分光光度计上测定吸收度，代入标准曲线方程，计算含量，并与称定量相比，求得回收率。其平均回收率为100.5%，相对标准偏差为0.89%。
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4.3 含量测定 取本品用滤纸滤过，滤液用蒸馏水稀释至约含乳酸环丙沙星5.0μg/ml，于274nm处测定吸收度，以蒸馏水空白对照，按回归方程计算含量。
4 讨论
4.1 甲基纤维素既对醋酸可的松有助悬作用，又调整药液粘度，可延长药液在鼻腔的滞留时间，使药液作用时间相应持久。
4.2 鼻腔发炎或过敏时鼻腔粘液呈碱性，有利于细菌生长繁殖，并对粘膜纤毛运动起到抑制和破坏作用，故本制剂pH值为4.5～6.0，以调至5.0为佳。同时也防止了pH值的升高而使环丙沙星析出。
4.3 用分光光度法测定乳酸环丙沙星含量，灵敏度和精密度较高，测定操作简便、快速，可作为内部质量控制。
4.4 本制剂密封避光留样观察9个月，外观性状、pH值、乳酸环丙沙星含量均无变化。
(收稿：1999-09-29；修回：2000-04-28), 百拇医药