甘肃产胡荽子挥发油化学成分的GC-MS测定分析
作者：侯卫 韩素丽 王鸿梅
单位：天津医科大学质谱室 300070
关键词：
中草药000506 胡荽子[1]异名芫荽子，为伞形科植物芫荽Coriandrun sativum L. 的果实。它产于我国大部分地区，包括江苏、安徽、湖北、甘肃、四川等地。胡荽子所含有的挥发油具有增进胃肠腺体分泌，还能促进胆汁分泌，还具有抗某些真菌作用，可治疗透疹、痘疹、饮食乏味、痢疾、痔疮、病毒引起的感冒、健脾胃等功效[5，6]。我们对胡荽子中的挥发油化学成分进行了气相色谱-质谱的分析测定，从116 个峰中鉴定出52 个化合物。
1 实验材料及样品的制备
1993年8月采自甘肃省宕昌县双城乡，经天津中医学院黄石渠教授鉴定为胡荽子。
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取胡荽子稍坚硬、粒子饱满的果实，用粉碎机打碎，称取100 g，加入到100 mL煮沸过的蒸馏水中在4 ℃浸泡24 h(在保鲜箱内)，后经水蒸气蒸馏[2]至无气味为止。蒸馏液体大约为500 mL，加入50 g NaCl进行盐析4 h后，用乙醚500 mL，反复萃取10 次，提取液呈无色透明液体。然后在室外0 ℃(冬天)情况下，用氮气吹去萃取液乙醚，吹至大约5 mL液体时，内约有1 mL左右的水，用滴管吸出，用10 mL乙醚再萃取3 次，合并于上述5 mL液体中，用氮气吹至1 mL，加入适量的干燥剂(无水CaCO3)，去掉水分，放置1 d后去掉干燥剂，再用氮气吹至0.5 mL乙醚溶液(呈深黄色不透明液体)，作为样品。
2 仪器及测定所用的条件
2.1 气相色谱条件：GC：岛津GC-7AC气相色谱仪；用OV-17 弹性毛细管柱50 m×0.25 mm(英国产)；进样量：1 μL；载气：N2(99.9%)(本国产)；柱前压：78.45 kPa；分流比：40∶1；进样口温度：250 ℃；程序升温条件：30 ℃(10 min)→2 ℃/min→250 ℃(20 min)。
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2.2 质谱条件：英国产：VG公司ZAB-HS，GC-MS-DS气谱-质谱-计算机联用仪；源：EI源；电离室的温度：200 ℃；电离电压：70 eV；加速电压：6 kV；分辨率：1 000；扫描范围：30～500 amu；载气：He(99.999%)，(日本产)；扫描速度：1 s/dec；DS：计算机为美国产PDP 11/24。
3 结果与讨论
样品(挥发油)直接进样，得到了色谱离子流谱图和质谱数据的良好再现。确定了各对应组分的质谱数据和扫描峰号，经ZAB-HS，GC-MS-DS型数据处理系统对其内存谱库自动检索并打印出结果，并核对标准质谱图及有关的资料，从中分出了150 个峰，经计算机检索鉴定出52 个化合物。以总离子流图为依据，相对的百分含量用峰面积归一化法，得到结果，各主要化合物的成分相对百分含量如下：2-甲基丙醇(异丁醇)0.03，丙三醇(甘油)0.02，3-己烯-1-醇0.01，6-甲基-3-烯基-庚醇0.04，环己烷0.05，辛-2-烯0.02，2-庚醇0.07，四氢呋喃0.03，乙酸-2-壬酯0.01，苯甲醇0.08，辛烷0.02，庚酸乙酯0.06，苯乙醇0.09，α-蒎烯2.27，莰烯0.21，α-侧柏烯0.11，α-松油烯2.16，β-蒎烯1.19，柠檬烯0.18，异松油烯0.31，4-甲基辛醇0.13，月桂烯0.27，γ-萜烯0.22，β-萜烯0.36，樟烯0.23，芳樟醇37.87[3]，β-松油烯1.56，β-罗勒烯1.09，γ-松油烯2.01，樟脑1.95，C531牦牛儿醇3.17，对聚伞花素2.93，d-香芹酮0.16，香橙烯9.61，α-丁香烯1.26，芳萜烯1.44，β-杜松烯2.01，α-杜松醇0.79，4-乙烯辛醇0.12，苯乙酸-甲酯0.14，十三碳酸乙酯0.12，十八碳烷0.13，十六碳醇0.14，十九碳烷0.11，十六碳酸0.14，油酸6.27，△5，6-十八碳烯酸0.12，黄酮苷0.18，D-甘露醇0.16，β-谷甾醇0.17，二十四碳烷0.13，二十三碳醇0.12。其每一个烃类的归一化量与总的归一化量的比值，百分含量如下：醇、酯类15 个，百分比2.36%。烷、烃类6 个，百分比为0.672%。芳香烃类4 个，百分比为0.507%。萜类化合物27 个，其百分比为96.47%。我们所测试到的芳香醇为37.87%与总值百分含量的比56.4%。这与文献[1，4]所描述的60%左右基本相一致。
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参 考 文 献
1，江苏新医学院.中药大辞典.下册.上海：上海人民出版社，1975：1547，3231
2，肖崇厚编.中药提取鉴定原理.上海：上海科技出版社，1975：80
3，Stenhagen E, et al. Registry of Mass Spectral Data. Jahn Wilay and Sons. 1974，vol Ⅲ：2035
4，国家医药管理局中草药中心情报站编.植物药有效成分手册.北京：人民卫生出版社，1986，3：669
5，冉先德编.中华药海.上卷.第一册.黑龙江：哈尔滨出版社，1980：61
6，唐亮，等主编.分类草药性.北京：人民卫生出版社，1970：77
收稿1999-04-02, 百拇医药
单位：天津医科大学质谱室 300070
关键词：
中草药000506 胡荽子[1]异名芫荽子，为伞形科植物芫荽Coriandrun sativum L. 的果实。它产于我国大部分地区，包括江苏、安徽、湖北、甘肃、四川等地。胡荽子所含有的挥发油具有增进胃肠腺体分泌，还能促进胆汁分泌，还具有抗某些真菌作用，可治疗透疹、痘疹、饮食乏味、痢疾、痔疮、病毒引起的感冒、健脾胃等功效[5，6]。我们对胡荽子中的挥发油化学成分进行了气相色谱-质谱的分析测定，从116 个峰中鉴定出52 个化合物。
1 实验材料及样品的制备
1993年8月采自甘肃省宕昌县双城乡，经天津中医学院黄石渠教授鉴定为胡荽子。
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取胡荽子稍坚硬、粒子饱满的果实，用粉碎机打碎，称取100 g，加入到100 mL煮沸过的蒸馏水中在4 ℃浸泡24 h(在保鲜箱内)，后经水蒸气蒸馏[2]至无气味为止。蒸馏液体大约为500 mL，加入50 g NaCl进行盐析4 h后，用乙醚500 mL，反复萃取10 次，提取液呈无色透明液体。然后在室外0 ℃(冬天)情况下，用氮气吹去萃取液乙醚，吹至大约5 mL液体时，内约有1 mL左右的水，用滴管吸出，用10 mL乙醚再萃取3 次，合并于上述5 mL液体中，用氮气吹至1 mL，加入适量的干燥剂(无水CaCO3)，去掉水分，放置1 d后去掉干燥剂，再用氮气吹至0.5 mL乙醚溶液(呈深黄色不透明液体)，作为样品。
2 仪器及测定所用的条件
2.1 气相色谱条件：GC：岛津GC-7AC气相色谱仪；用OV-17 弹性毛细管柱50 m×0.25 mm(英国产)；进样量：1 μL；载气：N2(99.9%)(本国产)；柱前压：78.45 kPa；分流比：40∶1；进样口温度：250 ℃；程序升温条件：30 ℃(10 min)→2 ℃/min→250 ℃(20 min)。
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2.2 质谱条件：英国产：VG公司ZAB-HS，GC-MS-DS气谱-质谱-计算机联用仪；源：EI源；电离室的温度：200 ℃；电离电压：70 eV；加速电压：6 kV；分辨率：1 000；扫描范围：30～500 amu；载气：He(99.999%)，(日本产)；扫描速度：1 s/dec；DS：计算机为美国产PDP 11/24。
3 结果与讨论
样品(挥发油)直接进样，得到了色谱离子流谱图和质谱数据的良好再现。确定了各对应组分的质谱数据和扫描峰号，经ZAB-HS，GC-MS-DS型数据处理系统对其内存谱库自动检索并打印出结果，并核对标准质谱图及有关的资料，从中分出了150 个峰，经计算机检索鉴定出52 个化合物。以总离子流图为依据，相对的百分含量用峰面积归一化法，得到结果，各主要化合物的成分相对百分含量如下：2-甲基丙醇(异丁醇)0.03，丙三醇(甘油)0.02，3-己烯-1-醇0.01，6-甲基-3-烯基-庚醇0.04，环己烷0.05，辛-2-烯0.02，2-庚醇0.07，四氢呋喃0.03，乙酸-2-壬酯0.01，苯甲醇0.08，辛烷0.02，庚酸乙酯0.06，苯乙醇0.09，α-蒎烯2.27，莰烯0.21，α-侧柏烯0.11，α-松油烯2.16，β-蒎烯1.19，柠檬烯0.18，异松油烯0.31，4-甲基辛醇0.13，月桂烯0.27，γ-萜烯0.22，β-萜烯0.36，樟烯0.23，芳樟醇37.87[3]，β-松油烯1.56，β-罗勒烯1.09，γ-松油烯2.01，樟脑1.95，C531牦牛儿醇3.17，对聚伞花素2.93，d-香芹酮0.16，香橙烯9.61，α-丁香烯1.26，芳萜烯1.44，β-杜松烯2.01，α-杜松醇0.79，4-乙烯辛醇0.12，苯乙酸-甲酯0.14，十三碳酸乙酯0.12，十八碳烷0.13，十六碳醇0.14，十九碳烷0.11，十六碳酸0.14，油酸6.27，△5，6-十八碳烯酸0.12，黄酮苷0.18，D-甘露醇0.16，β-谷甾醇0.17，二十四碳烷0.13，二十三碳醇0.12。其每一个烃类的归一化量与总的归一化量的比值，百分含量如下：醇、酯类15 个，百分比2.36%。烷、烃类6 个，百分比为0.672%。芳香烃类4 个，百分比为0.507%。萜类化合物27 个，其百分比为96.47%。我们所测试到的芳香醇为37.87%与总值百分含量的比56.4%。这与文献[1，4]所描述的60%左右基本相一致。
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参 考 文 献
1，江苏新医学院.中药大辞典.下册.上海：上海人民出版社，1975：1547，3231
2，肖崇厚编.中药提取鉴定原理.上海：上海科技出版社，1975：80
3，Stenhagen E, et al. Registry of Mass Spectral Data. Jahn Wilay and Sons. 1974，vol Ⅲ：2035
4，国家医药管理局中草药中心情报站编.植物药有效成分手册.北京：人民卫生出版社，1986，3：669
5，冉先德编.中华药海.上卷.第一册.黑龙江：哈尔滨出版社，1980：61
6，唐亮，等主编.分类草药性.北京：人民卫生出版社，1970：77
收稿1999-04-02, 百拇医药