洁身洗剂中苦参化学成分转化研究
作者：宋小妹 考玉萍
单位：宋小妹(陕西中医学院药学系 咸阳 712083) 考玉萍(陕西省中医学研究院)
关键词：苦参；地龙；苦参碱；氧化苦参碱；洁身洗剂
西北药学杂志000613 摘要 研究洁身洗剂中共存药物对苦参化学成分的影响。结果表明，地龙可明显改变苦参化学成分，随着地龙用量的增加，氧化苦参碱的含量逐渐减少以至消失，而苦参碱的含量逐渐增加。
中图分类号：R284 文献标识码：A
苦参为豆科植物苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根，具有清热利尿、燥湿杀虫作用，主要成分为苦参碱和氧化苦参碱等。苦参药材按中国药典2000年版一部苦参含量项下用薄层层析鉴别氧化苦参碱，又以苦参碱含量为质控指标[1]。我们对含苦参的洁身洗剂的化学成分研究表明，共存药物可明显影响苦参化学成分的含量比。
, 百拇医药
1 仪器与试药
1.1 仪器 CS-9301 PC薄层扫描仪(日本岛津)；939型薄层自动制板器(重庆贝尔德仪器技术厂)。
1.2 试药 苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所)；苦参、地龙、黄柏、蛇床子、雷丸[均购自咸阳市药材公司，经药用植物教研室雷国莲副教授鉴定，分别为苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根、参环毛蚓Pheretima aspergillum(Perrier)的干燥体、黄柏Phellodendron amurense Rupr.除去栓皮的干燥根皮、蛇床Cnidium monnieri(L.) Cuss.的干燥成熟果实、雷丸Omphalia lapidescens Schroet.的干燥菌核]。
2 方法与结果
2.1 薄层扫描条件[2]
, 百拇医药
2.1.1 苦参碱的测定 0.5% CMC-Na硅胶G板，105℃活化1h；展开剂为苯∶丙酮∶甲醇(8∶3∶0.5)，展距8cm；显色剂，改良碘化铋钾试液；λS＝520nm，λR＝650nm，锯齿扫描，外标两点法；苦参碱对照品溶液浓度0.44mg/ml。
2.1.2 氧化苦参碱的测定 展开剂为氯仿∶甲醇∶氨水(5∶0.6∶0.1)，展距10cm；氧化苦参碱对照品溶液浓度0.201mg/ml，其余同2.1.1项下。
2.2 苦参与地龙、黄柏等配伍对苦参生物碱的影响 由苦参与地龙、黄柏、蛇床子、雷丸组成的外用洗剂中未检出氧化苦参碱。拆方配对组成四种苦参小复方，按下述方法试验。
2.2.1 供试溶液的制备 称取相应处方量的洁身洗剂方药和各拆方配对药量，加水煎煮2次，每次1h，过滤，合并滤液浓缩；用碱性氯仿萃取至无生物碱反应；合并氯仿液，回收氯仿至干；残留物用甲醇溶解定容5ml，得供试溶液，备测定氧化苦参碱用。
, 百拇医药
分别吸取上述各溶液1ml，用甲醇定容5～10ml，作为苦参碱含量测定的供试溶液。
2.2.2 薄层层析 吸取上述各供试溶液2μl，苦参碱、氧化苦参碱对照品溶液3μl，点于同一薄层板上进行二次展开：先以苯∶丙酮∶甲醇(8∶3∶0.5)展开，氨蒸气饱和15min，展距15cm；取出晾干，再以氯仿∶甲醇∶氨水(5∶0.6∶0.1)展开，展距8cm；取出风干后，喷以改良的碘化铋钾试液，各生物碱斑点见图1。
2.2.3 苦参碱、氧化苦参碱含量测定 吸取上述各供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，3μl，分别交叉点于同一硅胶G板上，按2.1项下测定，外标两点法计算含量。结果(见表1)显示，苦参与不同药物配伍，苦参生物碱含量各不相同。其中地龙对苦参影响最为显著，当地龙的用量由1∶1增至1∶2时，已检不出氧化苦参碱，而相应的苦参碱的含量增加。
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图1 薄层层析图谱
1-氧化苦参碱对照品 2-洁身洗剂 3-苦参与地龙(1∶1) 4-苦参与地龙(1∶2) 5-苦参与黄柏 6-苦参与蛇床子
7-苦参与雷丸 8-苦参药材氯仿液 9-苦参水提液
10-苦参碱对照品
表1 苦参生物碱含量(%)
苦参碱
氧化苦参碱
洁身洗剂
0.521
检不出
苦参与地龙(1∶1)
, 百拇医药
0.500
0.127
苦参与地龙(1∶2)
0.537
检不出
苦参与黄柏
0.243
0.110
苦参与雷丸
0.242
0.342
苦参与蛇床子
0.268
, 百拇医药
0.144
苦参药材氯仿液
0.084
1.500
苦参药材水提液
0.275
0.256
2.3 苦参药材生物碱含量测定 称取苦参药材粉末约0.5g，加氯仿25ml，浓氨试液0.3ml，称定重量，室温放置过夜；补充损失的溶剂量，振摇后过滤，滤液回收至干，用甲醇定容至5ml[1]。另称取苦参药材粗粉一定量，按2.2.1项下煎煮制得供试溶液。按2.2项下，取上述供试溶液进行薄层层析及测定苦参碱、氧化苦参碱含量。结果(见表1和图1)显示，苦参生物碱以苦参碱和氧化苦参碱为主，但不同提取溶媒提出的生物碱有明显差异。以氯仿为溶媒总生物碱收率明显高于水提法，且以氧化苦参碱为主。水煎煮法中苦参碱和氧化苦参碱含量近乎相当。
, 百拇医药
3 讨论
①苦参与不同药物配伍后，主要生物碱量比发生一定的变化，且不同药材对其影响不尽相同。地龙影响最为显著。
②提取溶剂和配伍等可使苦参生物碱转化，因此含苦参的复方制剂的质量标准规范化研究非常重要。
参考文献
[1]中国药典2000年版.一部.2000：161
[2]阴健，郭力弓.中药现代研究与临床应用.北京：学苑出版社，1993，3：425
(收稿日期：2000-04-27), 百拇医药
单位：宋小妹(陕西中医学院药学系 咸阳 712083) 考玉萍(陕西省中医学研究院)
关键词：苦参；地龙；苦参碱；氧化苦参碱；洁身洗剂
西北药学杂志000613 摘要 研究洁身洗剂中共存药物对苦参化学成分的影响。结果表明，地龙可明显改变苦参化学成分，随着地龙用量的增加，氧化苦参碱的含量逐渐减少以至消失，而苦参碱的含量逐渐增加。
中图分类号：R284 文献标识码：A
苦参为豆科植物苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根，具有清热利尿、燥湿杀虫作用，主要成分为苦参碱和氧化苦参碱等。苦参药材按中国药典2000年版一部苦参含量项下用薄层层析鉴别氧化苦参碱，又以苦参碱含量为质控指标[1]。我们对含苦参的洁身洗剂的化学成分研究表明，共存药物可明显影响苦参化学成分的含量比。
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1 仪器与试药
1.1 仪器 CS-9301 PC薄层扫描仪(日本岛津)；939型薄层自动制板器(重庆贝尔德仪器技术厂)。
1.2 试药 苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所)；苦参、地龙、黄柏、蛇床子、雷丸[均购自咸阳市药材公司，经药用植物教研室雷国莲副教授鉴定，分别为苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根、参环毛蚓Pheretima aspergillum(Perrier)的干燥体、黄柏Phellodendron amurense Rupr.除去栓皮的干燥根皮、蛇床Cnidium monnieri(L.) Cuss.的干燥成熟果实、雷丸Omphalia lapidescens Schroet.的干燥菌核]。
2 方法与结果
2.1 薄层扫描条件[2]
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2.1.1 苦参碱的测定 0.5% CMC-Na硅胶G板，105℃活化1h；展开剂为苯∶丙酮∶甲醇(8∶3∶0.5)，展距8cm；显色剂，改良碘化铋钾试液；λS＝520nm，λR＝650nm，锯齿扫描，外标两点法；苦参碱对照品溶液浓度0.44mg/ml。
2.1.2 氧化苦参碱的测定 展开剂为氯仿∶甲醇∶氨水(5∶0.6∶0.1)，展距10cm；氧化苦参碱对照品溶液浓度0.201mg/ml，其余同2.1.1项下。
2.2 苦参与地龙、黄柏等配伍对苦参生物碱的影响 由苦参与地龙、黄柏、蛇床子、雷丸组成的外用洗剂中未检出氧化苦参碱。拆方配对组成四种苦参小复方，按下述方法试验。
2.2.1 供试溶液的制备 称取相应处方量的洁身洗剂方药和各拆方配对药量，加水煎煮2次，每次1h，过滤，合并滤液浓缩；用碱性氯仿萃取至无生物碱反应；合并氯仿液，回收氯仿至干；残留物用甲醇溶解定容5ml，得供试溶液，备测定氧化苦参碱用。
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分别吸取上述各溶液1ml，用甲醇定容5～10ml，作为苦参碱含量测定的供试溶液。
2.2.2 薄层层析 吸取上述各供试溶液2μl，苦参碱、氧化苦参碱对照品溶液3μl，点于同一薄层板上进行二次展开：先以苯∶丙酮∶甲醇(8∶3∶0.5)展开，氨蒸气饱和15min，展距15cm；取出晾干，再以氯仿∶甲醇∶氨水(5∶0.6∶0.1)展开，展距8cm；取出风干后，喷以改良的碘化铋钾试液，各生物碱斑点见图1。
2.2.3 苦参碱、氧化苦参碱含量测定 吸取上述各供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，3μl，分别交叉点于同一硅胶G板上，按2.1项下测定，外标两点法计算含量。结果(见表1)显示，苦参与不同药物配伍，苦参生物碱含量各不相同。其中地龙对苦参影响最为显著，当地龙的用量由1∶1增至1∶2时，已检不出氧化苦参碱，而相应的苦参碱的含量增加。
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图1 薄层层析图谱
1-氧化苦参碱对照品 2-洁身洗剂 3-苦参与地龙(1∶1) 4-苦参与地龙(1∶2) 5-苦参与黄柏 6-苦参与蛇床子
7-苦参与雷丸 8-苦参药材氯仿液 9-苦参水提液
10-苦参碱对照品
表1 苦参生物碱含量(%)
苦参碱
氧化苦参碱
洁身洗剂
0.521
检不出
苦参与地龙(1∶1)
, 百拇医药
0.500
0.127
苦参与地龙(1∶2)
0.537
检不出
苦参与黄柏
0.243
0.110
苦参与雷丸
0.242
0.342
苦参与蛇床子
0.268
, 百拇医药
0.144
苦参药材氯仿液
0.084
1.500
苦参药材水提液
0.275
0.256
2.3 苦参药材生物碱含量测定 称取苦参药材粉末约0.5g，加氯仿25ml，浓氨试液0.3ml，称定重量，室温放置过夜；补充损失的溶剂量，振摇后过滤，滤液回收至干，用甲醇定容至5ml[1]。另称取苦参药材粗粉一定量，按2.2.1项下煎煮制得供试溶液。按2.2项下，取上述供试溶液进行薄层层析及测定苦参碱、氧化苦参碱含量。结果(见表1和图1)显示，苦参生物碱以苦参碱和氧化苦参碱为主，但不同提取溶媒提出的生物碱有明显差异。以氯仿为溶媒总生物碱收率明显高于水提法，且以氧化苦参碱为主。水煎煮法中苦参碱和氧化苦参碱含量近乎相当。
, 百拇医药
3 讨论
①苦参与不同药物配伍后，主要生物碱量比发生一定的变化，且不同药材对其影响不尽相同。地龙影响最为显著。
②提取溶剂和配伍等可使苦参生物碱转化，因此含苦参的复方制剂的质量标准规范化研究非常重要。
参考文献
[1]中国药典2000年版.一部.2000：161
[2]阴健，郭力弓.中药现代研究与临床应用.北京：学苑出版社，1993，3：425
(收稿日期：2000-04-27), 百拇医药