脂麻中脂麻素及细辛素的含量测定
作者：王军宪 庞新莉 姚希梅 王晓黎 尤晓娟 燕周博
单位：庞新莉 姚希梅(西安市儿童医院药剂科)；王军宪 王晓黎 尤晓娟 燕周博(西安交通大学药学院 西安 710061)
关键词：脂麻；脂麻素；细辛素
西北药学杂志000612 摘要 应用薄层紫外比色法测定黑、白脂麻中有效成分脂麻素及细辛素的含量，结果白脂麻中脂麻素含量为4.78‰，细辛素含量为0.853‰；黑脂麻中脂麻素含量为6.08‰，细辛素含量1.96‰。
中图分类号：R284 文献标识码：A
脂麻为脂麻科植物Sesamum idicum L.的干燥成熟种子[1]，含60%脂肪油，主要成分为脂麻素、细辛素、甾醇、脂麻酚、维生素E等[2]。据报道，脂麻素、细辛素对流感病毒、仙台病毒和结核杆菌有抑制作用，对杀虫剂、除虫菊有增效作用[3]。本实验运用薄层紫外法测定黑脂麻、白脂麻中脂麻素、细辛素的含量。
, 百拇医药
1 仪器与试药
1.1 仪器 752可见紫外分光光度计(上海第三分析仪器厂)。
1.2 试药 硅胶GF254(青岛海洋化工试剂厂)；细辛素和脂麻素(精制品，西安交通大学药学院天然药物化学教研室提供)。
2 方法与结果
2.1 标准曲线制备 精密称取脂麻素10mg，置100ml量瓶中，用醋酸乙酯溶解并稀释至刻度；精密吸取适量，加醋酸乙酯制成1，2，4，6，8μg/ml的系列溶液，以醋酸乙酯为空白，287nm处测定吸收度，得回归方程：Y＝0.017X+0.072，r＝0.9906。同法制备细辛素的标准曲线，回归方程为：
Y＝0.025X+0.005，r＝0.9977。
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2.2 稳定性实验 配制4μg/ml的标准溶液，分别于0.5，1，2，4，6，10，16，24h测吸收度。结果脂麻素吸收值为0.155，RSD为0.23%；细辛素吸收值为0.102，RSD为0.35%。另配制4μg/ml的标准溶液分别于20℃，30℃，40℃，50℃水浴加热1h后测其吸收度。结果脂麻素和细辛素吸收值分别为0.155和0.102，RSD均为0.02%。
2.3 样品测定 精密称取黑、白脂麻各2.0g，置索氏提取器中，用氯仿回流提取16h，提取液回收氯仿，蒸干，残余物溶于10ml醋酸乙酯，作为样品液。吸取脂麻素标准溶液、白脂麻样品液、黑脂麻样品液各5μl，点于硅胶GF254薄板上，以二氯甲烷-醋酸乙酯-环己烷(1∶1∶3)作展开剂，展开完全后，紫外灯下观察。刮取暗斑部分，置10ml离心试管中，加醋酸乙酯5ml加热振荡5min，室温静置2h；补充损失的醋酸乙酯，离心。取上清液，于287nm处测吸收度并计算脂麻素的含量。另吸取细辛素标准溶液、白脂麻样品液、黑脂麻样品液各20μl，点于硅胶GF254薄板上，同法进行细辛素的含量测定。结果见表1。
, http://www.100md.com
表1 脂麻中脂麻素及细辛素的含量测定结果(%)
白脂麻
黑脂麻
脂麻素
4.78±0.02
6.08±0.02
细辛素
0.853±0.003
1.960±0.001
2.4 回收实验 硅胶GF254薄板上依次点细辛素标准溶液、样品液各20μl，依含量测定方法进行加样回收率实验，结果平均回收率为98%，RSD为0.83%。
, 百拇医药
3 讨论
宜将脂麻破碎，提取才较为完全。由于细辛素、脂麻素为同分异构体，极性有差异，但并不大，所以展开时应尽可能使层析距离长一些，这样分离更明显。
参考文献
[1]中国药典2000年版.一部.2000：283
[2]江苏新医学院.中药大辞典.下册.上海科学技术出版社，1977：2388
[3]国家医药管理局中草药情报中心站.植物药有效成分手册.北京：人民卫生出版社，1986：954
(收稿日期：2000-04-21), 百拇医药
单位：庞新莉 姚希梅(西安市儿童医院药剂科)；王军宪 王晓黎 尤晓娟 燕周博(西安交通大学药学院 西安 710061)
关键词：脂麻；脂麻素；细辛素
西北药学杂志000612 摘要 应用薄层紫外比色法测定黑、白脂麻中有效成分脂麻素及细辛素的含量，结果白脂麻中脂麻素含量为4.78‰，细辛素含量为0.853‰；黑脂麻中脂麻素含量为6.08‰，细辛素含量1.96‰。
中图分类号：R284 文献标识码：A
脂麻为脂麻科植物Sesamum idicum L.的干燥成熟种子[1]，含60%脂肪油，主要成分为脂麻素、细辛素、甾醇、脂麻酚、维生素E等[2]。据报道，脂麻素、细辛素对流感病毒、仙台病毒和结核杆菌有抑制作用，对杀虫剂、除虫菊有增效作用[3]。本实验运用薄层紫外法测定黑脂麻、白脂麻中脂麻素、细辛素的含量。
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1 仪器与试药
1.1 仪器 752可见紫外分光光度计(上海第三分析仪器厂)。
1.2 试药 硅胶GF254(青岛海洋化工试剂厂)；细辛素和脂麻素(精制品，西安交通大学药学院天然药物化学教研室提供)。
2 方法与结果
2.1 标准曲线制备 精密称取脂麻素10mg，置100ml量瓶中，用醋酸乙酯溶解并稀释至刻度；精密吸取适量，加醋酸乙酯制成1，2，4，6，8μg/ml的系列溶液，以醋酸乙酯为空白，287nm处测定吸收度，得回归方程：Y＝0.017X+0.072，r＝0.9906。同法制备细辛素的标准曲线，回归方程为：
Y＝0.025X+0.005，r＝0.9977。
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2.2 稳定性实验 配制4μg/ml的标准溶液，分别于0.5，1，2，4，6，10，16，24h测吸收度。结果脂麻素吸收值为0.155，RSD为0.23%；细辛素吸收值为0.102，RSD为0.35%。另配制4μg/ml的标准溶液分别于20℃，30℃，40℃，50℃水浴加热1h后测其吸收度。结果脂麻素和细辛素吸收值分别为0.155和0.102，RSD均为0.02%。
2.3 样品测定 精密称取黑、白脂麻各2.0g，置索氏提取器中，用氯仿回流提取16h，提取液回收氯仿，蒸干，残余物溶于10ml醋酸乙酯，作为样品液。吸取脂麻素标准溶液、白脂麻样品液、黑脂麻样品液各5μl，点于硅胶GF254薄板上，以二氯甲烷-醋酸乙酯-环己烷(1∶1∶3)作展开剂，展开完全后，紫外灯下观察。刮取暗斑部分，置10ml离心试管中，加醋酸乙酯5ml加热振荡5min，室温静置2h；补充损失的醋酸乙酯，离心。取上清液，于287nm处测吸收度并计算脂麻素的含量。另吸取细辛素标准溶液、白脂麻样品液、黑脂麻样品液各20μl，点于硅胶GF254薄板上，同法进行细辛素的含量测定。结果见表1。
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表1 脂麻中脂麻素及细辛素的含量测定结果(%)
白脂麻
黑脂麻
脂麻素
4.78±0.02
6.08±0.02
细辛素
0.853±0.003
1.960±0.001
2.4 回收实验 硅胶GF254薄板上依次点细辛素标准溶液、样品液各20μl，依含量测定方法进行加样回收率实验，结果平均回收率为98%，RSD为0.83%。
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3 讨论
宜将脂麻破碎，提取才较为完全。由于细辛素、脂麻素为同分异构体，极性有差异，但并不大，所以展开时应尽可能使层析距离长一些，这样分离更明显。
参考文献
[1]中国药典2000年版.一部.2000：283
[2]江苏新医学院.中药大辞典.下册.上海科学技术出版社，1977：2388
[3]国家医药管理局中草药情报中心站.植物药有效成分手册.北京：人民卫生出版社，1986：954
(收稿日期：2000-04-21), 百拇医药