一阶导数光谱法测定盐酸倍他司汀口服液的含量
作者：郑小梅 张家荣 廖学辉
单位：郑小梅(增城市广增药物研究所 广东增城 511300)；张家荣(增城市广增药物研究所 广东增城 511300)；廖学辉(增城市药品检验所 广东增城 511300)
关键词：盐酸倍他司汀 口服液 一阶导数光谱法 含量
广东药学000613 摘要 采用一阶导数光谱法测定盐酸培他司汀口服液的含量。结果在浓度为4～24μg/ml范围内线性关系良好，平均回收率为99.8%，RSD=0.46%(n=5)。
盐酸倍他司汀(以下简称A)口服液是目前临床常用的组胺衍生物血管扩张药。卫生部药品标准[1]采用高效液相色谱法测定其含量，结果准确，是其优点。但操作较繁，所用试剂品种多，检测成本较高，需时较长。本文采用一阶导数光谱法能有效消除了各种辅料的干扰，且操作简便、快速、经济，结果与HPLC法基本一致。计算分光光度法现已不用作法定标准，但仍可用于大生产过程的质量控制。
, http://www.100md.com
1 仪器与试药
UV-1601型紫外分光光度计(日本岛津)，盐酸倍他司汀对照品、口服液(中桂制药厂)
2 实验方法与结果
2.1 溶液的制备
精密称取干燥至恒重的A对照品适量，加0.1mol/L HCl溶液溶解并稀释成16μg/ml的对照品溶液。
取A口服液适量(约相当A 0.4mg)置25ml量瓶中，加0.1mol/L HCl溶液至刻度作为供试品溶液。
2.2 测定条件的选择
取上述对照品溶液，按处方比例配制的辅料溶液与供试品溶液，以0.1mol/L HCl为空白，于230～360nm波长范围，分别测定零阶及一阶导数光谱，如图(1、2)。狭缝宽度为1 nm，波长间隔1 nm。由图可见，对照品与辅料的零阶光谱相互干扰；而一阶导数光谱在对照品波峰253nm和271nm之间辅料一阶导数为零，对本品测定没有干扰。可见253 nm波峰与271 nm波谷之间的振幅D值可作为本品的定量信息。
, 百拇医药
图1 零阶光谱
1.对照品溶液 2.辅料溶液 3.供试品溶液
图2 一阶导数光谱
1.对照品溶液 2.辅料溶液
2.3 标准曲线测定
精密称取对照品适量，加0.1mol/L HCl溶液制成每ml含4、8、12、16、20、24μg的溶液，以0.1mol/L HCl为空白，分别于230～360nm波长范围内测定一阶导数光谱。以253nm波峰与271nm波谷之间的振幅值(D)对浓度(C)绘制标准曲线。结果C与D在浓度4～24μg/ml范围内呈良好线性关系，回归方程为：C=126.29D+0.1138 r=0.9999(n=6)
2.4 回收率试验
, http://www.100md.com
精密称取A对照品5份。分别加入按处方比例配制的辅料，按“2.3”项下操作，结果平均回收率为99.8%，RSD为0.46%。
2.5 稳定性考察
取上述对照溶液放置0、4、24、48h后测定其一阶导数光谱，48h内定量信息相当稳定，几乎不变。
2.6 样品的测定
取本品适量(约相当A 0.4mg)，置25ml量瓶中，加0.1mol/L HCl溶液溶解至刻度，摇匀。按回收率项下进行测定，由回归方程求得含量与HPLC法比较，结果见表1。表1 样品含量测定结果(标示量%,n=2) 批号
本法
HPLC法
980820
, 百拇医药
97.1
96.2
980821
96.7
97.3
980822
98.5
98.3
980826
96.0
96.7
参考文献
1，卫生部药品标准WS-(X-067)-94Z
收稿日期：2000-04-12
修回日期：2000-06-07, 百拇医药
单位：郑小梅(增城市广增药物研究所 广东增城 511300)；张家荣(增城市广增药物研究所 广东增城 511300)；廖学辉(增城市药品检验所 广东增城 511300)
关键词：盐酸倍他司汀 口服液 一阶导数光谱法 含量
广东药学000613 摘要 采用一阶导数光谱法测定盐酸培他司汀口服液的含量。结果在浓度为4～24μg/ml范围内线性关系良好，平均回收率为99.8%，RSD=0.46%(n=5)。
盐酸倍他司汀(以下简称A)口服液是目前临床常用的组胺衍生物血管扩张药。卫生部药品标准[1]采用高效液相色谱法测定其含量，结果准确，是其优点。但操作较繁，所用试剂品种多，检测成本较高，需时较长。本文采用一阶导数光谱法能有效消除了各种辅料的干扰，且操作简便、快速、经济，结果与HPLC法基本一致。计算分光光度法现已不用作法定标准，但仍可用于大生产过程的质量控制。
, http://www.100md.com
1 仪器与试药
UV-1601型紫外分光光度计(日本岛津)，盐酸倍他司汀对照品、口服液(中桂制药厂)
2 实验方法与结果
2.1 溶液的制备
精密称取干燥至恒重的A对照品适量，加0.1mol/L HCl溶液溶解并稀释成16μg/ml的对照品溶液。
取A口服液适量(约相当A 0.4mg)置25ml量瓶中，加0.1mol/L HCl溶液至刻度作为供试品溶液。
2.2 测定条件的选择
取上述对照品溶液，按处方比例配制的辅料溶液与供试品溶液，以0.1mol/L HCl为空白，于230～360nm波长范围，分别测定零阶及一阶导数光谱，如图(1、2)。狭缝宽度为1 nm，波长间隔1 nm。由图可见，对照品与辅料的零阶光谱相互干扰；而一阶导数光谱在对照品波峰253nm和271nm之间辅料一阶导数为零，对本品测定没有干扰。可见253 nm波峰与271 nm波谷之间的振幅D值可作为本品的定量信息。
, 百拇医药
图1 零阶光谱
1.对照品溶液 2.辅料溶液 3.供试品溶液
图2 一阶导数光谱
1.对照品溶液 2.辅料溶液
2.3 标准曲线测定
精密称取对照品适量，加0.1mol/L HCl溶液制成每ml含4、8、12、16、20、24μg的溶液，以0.1mol/L HCl为空白，分别于230～360nm波长范围内测定一阶导数光谱。以253nm波峰与271nm波谷之间的振幅值(D)对浓度(C)绘制标准曲线。结果C与D在浓度4～24μg/ml范围内呈良好线性关系，回归方程为：C=126.29D+0.1138 r=0.9999(n=6)
2.4 回收率试验
, http://www.100md.com
精密称取A对照品5份。分别加入按处方比例配制的辅料，按“2.3”项下操作，结果平均回收率为99.8%，RSD为0.46%。
2.5 稳定性考察
取上述对照溶液放置0、4、24、48h后测定其一阶导数光谱，48h内定量信息相当稳定，几乎不变。
2.6 样品的测定
取本品适量(约相当A 0.4mg)，置25ml量瓶中，加0.1mol/L HCl溶液溶解至刻度，摇匀。按回收率项下进行测定，由回归方程求得含量与HPLC法比较，结果见表1。表1 样品含量测定结果(标示量%,n=2) 批号
本法
HPLC法
980820
, 百拇医药
97.1
96.2
980821
96.7
97.3
980822
98.5
98.3
980826
96.0
96.7
参考文献
1，卫生部药品标准WS-(X-067)-94Z
收稿日期：2000-04-12
修回日期：2000-06-07, 百拇医药