电位滴定法测定盐酸麻黄碱糖浆的含量
作者：谢金成 谭瑞威
单位：江门市医药总公司 广东江门 529000
关键词：盐酸麻黄碱 含量测定 电位滴定法 糖浆剂
广东药学000610 摘要 采用电位滴定法测定盐酸麻黄碱糖浆的含量，盐酸麻黄碱在0.02～0.20g范围内线性关系良好，平均回收率为99.8%，RSD为0.08%(n=5)，方法简单，精密度高，本法与铁铵矾指示剂法比较，样品的测定结果有显著性差异(P<0.01)。
盐酸麻黄碱糖浆收载于广东省药品标准和卫生部药品标准[1，2]。省标准用茚三酮比色法测定盐酸麻黄碱的含量，我们发现该法吸收度太小，重现性差；部标准用银量法测定，由于糖浆影响铬酸钾、荧光黄和溴酚蓝等指示剂指示终点，因此部标准使用硫氰酸铵回滴定法(以硫酸铁铵指示终点)，近终点时为了防止氯化银沉淀转化，滴定前需加入邻苯二甲酸二丁酯并强烈振摇，操作繁琐。笔者采用银-玻璃电极系统指示终点，用硝酸银直接滴定法测定糖浆剂中盐酸麻黄碱的含量，方法简单，精密度高，现报道如下。
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1 仪器与试药
ZD-2型电位滴定计(上海第二分析仪器厂)；216型银电极，231型玻璃电极(上海电光器件厂)；酸式滴定管(10ml)；AE-240电子天平(瑞士)。
盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所)；盐酸麻黄碱糖浆(江门制药厂)；其它原料符合中国药典规格；其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 模拟样品溶液
按标准规定的处方[2]，用盐酸麻黄碱对照品代替其原料，投量为处方量的90%～110%，防腐剂用苯甲酸1g/L，用500ml量瓶定容。
2.2 回收率试验
精密量取模拟样品溶液50ml置250ml烧杯中，用水25ml分次洗涤移液管内壁，洗液并入烧杯中，加硝酸2ml，以银-玻璃电极系统照电位滴定法[3]用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，即得。每1ml硝酸银滴定液相当于20.17mg的C10H15NO*HCl。见表1，平均回收率为99.8%，RSD为0.08%(n=5)。
, 百拇医药
表1 回收率试验结果 序号
加入量(g)
测得量(g)
回收率(%)
1
1.8102
1.805
99.71
2
1.9060
1.903
99.84
3
, 百拇医药
2.0155
2.011
99.78
4
2.1109
2.109
99.91
5
2.2164
2.214
99.89
2.3 样品的测定与精密度试验
精取样品代替模拟样品溶液，按2.2项下方法测定盐酸麻黄碱的含量，计算RSD(n=3)，见表2。表2 样品含量测定结果与精密度试验结果 批号
, 百拇医药
含量(为标示量的%)
RSD(%)
990609
90.82
0.20
990912
100.32
0.18
991207
99.96
0.25
注：样品含盐酸麻黄碱4mg/ml2.4 与铁铵矾法比较
, http://www.100md.com
取同1瓶样品，分别用本法和铁铵矾法[2]测定6次，见表3，经t检验，P<0.01，有显著差异。
表3 两种方法结果比较 方法
结果(为标示量的%)
±s
电位法
99.45
99.57
99.68
99.33
99.20
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99.44
99.44±0.17
铁铵矾法
99.87
99.30
99.06
98.91
99.10
98.43
98.92±0.31
3 讨论3.1 铁铵矾法中需加入苯二甲酸二丁酯[2]，经试验影响银电极指示终点(电极纯化)，无法用银-玻璃电极系统确定终点。
3.2 糖浆剂粘度大，必须使用内容量移液管。
3.3 本法操作简单，精密度高，适用于本品质控。
参考文献
1，广东省药品标准.上册.1987：1016
2，卫生部药品标准(二部)第二册.1993：80
3，中国药典(95版).二部.1995：附录ⅦA
(收稿日期：2000-06-28), 百拇医药
单位：江门市医药总公司 广东江门 529000
关键词：盐酸麻黄碱 含量测定 电位滴定法 糖浆剂
广东药学000610 摘要 采用电位滴定法测定盐酸麻黄碱糖浆的含量，盐酸麻黄碱在0.02～0.20g范围内线性关系良好，平均回收率为99.8%，RSD为0.08%(n=5)，方法简单，精密度高，本法与铁铵矾指示剂法比较，样品的测定结果有显著性差异(P<0.01)。
盐酸麻黄碱糖浆收载于广东省药品标准和卫生部药品标准[1，2]。省标准用茚三酮比色法测定盐酸麻黄碱的含量，我们发现该法吸收度太小，重现性差；部标准用银量法测定，由于糖浆影响铬酸钾、荧光黄和溴酚蓝等指示剂指示终点，因此部标准使用硫氰酸铵回滴定法(以硫酸铁铵指示终点)，近终点时为了防止氯化银沉淀转化，滴定前需加入邻苯二甲酸二丁酯并强烈振摇，操作繁琐。笔者采用银-玻璃电极系统指示终点，用硝酸银直接滴定法测定糖浆剂中盐酸麻黄碱的含量，方法简单，精密度高，现报道如下。
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1 仪器与试药
ZD-2型电位滴定计(上海第二分析仪器厂)；216型银电极，231型玻璃电极(上海电光器件厂)；酸式滴定管(10ml)；AE-240电子天平(瑞士)。
盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所)；盐酸麻黄碱糖浆(江门制药厂)；其它原料符合中国药典规格；其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 模拟样品溶液
按标准规定的处方[2]，用盐酸麻黄碱对照品代替其原料，投量为处方量的90%～110%，防腐剂用苯甲酸1g/L，用500ml量瓶定容。
2.2 回收率试验
精密量取模拟样品溶液50ml置250ml烧杯中，用水25ml分次洗涤移液管内壁，洗液并入烧杯中，加硝酸2ml，以银-玻璃电极系统照电位滴定法[3]用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，即得。每1ml硝酸银滴定液相当于20.17mg的C10H15NO*HCl。见表1，平均回收率为99.8%，RSD为0.08%(n=5)。
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表1 回收率试验结果 序号
加入量(g)
测得量(g)
回收率(%)
1
1.8102
1.805
99.71
2
1.9060
1.903
99.84
3
, 百拇医药
2.0155
2.011
99.78
4
2.1109
2.109
99.91
5
2.2164
2.214
99.89
2.3 样品的测定与精密度试验
精取样品代替模拟样品溶液，按2.2项下方法测定盐酸麻黄碱的含量，计算RSD(n=3)，见表2。表2 样品含量测定结果与精密度试验结果 批号
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含量(为标示量的%)
RSD(%)
990609
90.82
0.20
990912
100.32
0.18
991207
99.96
0.25
注：样品含盐酸麻黄碱4mg/ml2.4 与铁铵矾法比较
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取同1瓶样品，分别用本法和铁铵矾法[2]测定6次，见表3，经t检验，P<0.01，有显著差异。
表3 两种方法结果比较 方法
结果(为标示量的%)
±s电位法
99.45
99.57
99.68
99.33
99.20
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99.44
99.44±0.17
铁铵矾法
99.87
99.30
99.06
98.91
99.10
98.43
98.92±0.31
3 讨论3.1 铁铵矾法中需加入苯二甲酸二丁酯[2]，经试验影响银电极指示终点(电极纯化)，无法用银-玻璃电极系统确定终点。
3.2 糖浆剂粘度大，必须使用内容量移液管。
3.3 本法操作简单，精密度高，适用于本品质控。
参考文献
1，广东省药品标准.上册.1987：1016
2，卫生部药品标准(二部)第二册.1993：80
3，中国药典(95版).二部.1995：附录ⅦA
(收稿日期：2000-06-28), 百拇医药