丹参提取工艺研究初探
作者:万 明 陈洪燕 卢 萍 胡晓雪
单位:湖北省中医药研究院(430074)
关键词:
湖北中医杂志99zk109 丹参中以原儿茶醛为代表的酚酸类化合物,以丹参酮ⅡA为代表的菲醌类化合物为有效成分,一般认为酚酸类为水溶性,菲醌类为脂溶性,药典收载的复方丹参片中丹参浸膏经95%,50%的乙醇提取,再水煎而制得,冠心丹参片中丹参经乙醇渗漉,药渣再经水煎而制得。在研制含有丹参复方制剂特别是以丹参酮ⅡA为含量指标的制剂时,为简化工艺,使丹参能与复方中其它药味共同提取,以及减少工艺周期,减少溶媒用量,提高丹参酮ⅡA的转移率,从理化性质上看,酚酸类化合物水醇中均溶,资料报道在制剂的精制工艺中,用50%以上的乙醇处理,以此为依据,我们对丹参提取工艺进行了初步研究。
, 百拇医药 1 实验部分
1.1 药材、试剂、仪器
丹参药材(salvia miltiorrhiza Bge.)购于湖北省药材公司,试剂均为分析纯,丹参酮ⅡA(中国药品生物制品检定所),原儿茶醛(上海化试站),薄层板自制,Q50型超声波清洗器。
1.2 试验方法与结果
(1)复方丹参片中丹参有效成分残留的检查:
①取丹参100 g,按药典中丹参浸膏的提报方法提取后,药渣低温干燥,粉碎成粗粉备用;
②丹参酮ⅡA TLC试验:取①制备的粗粉2 g,加甲醇1 ml,超声提取10 分钟,滤过,滤液蒸干,残留物加甲醇0.5 mg溶解,作为供试品溶液,按药典丹参药材项下的鉴别方法进行TLC试验,结果为明显的阳性。
, 百拇医药
③原儿茶醛TLC试验:另取①制备的粗粉2 g,水煎20 min,1次,滤过,滤液乙醚萃取1次,取乙醚层,蒸干,残留物加甲醇0.5 ml溶样,作供试品溶液,另取原儿茶醛对照品,加甲醇制成每ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。分别吸取供试品溶液6 μl,对照品溶液2 μl点样于同一硅胶G薄层板上,以氯仿—丙酮—甲酸(8∶1∶1)为展开剂展开,取出、凉干、氨熏显色,结果为明显的阳性。
(2)丹参提取工艺的正交实验及有效成分的残留试验
①正交试验:见表1、2。
表1 因素与水平 因 素
乙醇浓度
加溶媒量
(倍)
, 百拇医药 提取次数
提取时间
(h)
A
B
C
D
水平
1
50%
3
2
1
2
, 百拇医药
70%
4
3
2
表2 正交表(L8(27) 因素
水平
试验号
1
2
5
6
A
B
, http://www.100md.com
C
D
1
1
1
1
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提取工艺:取丹参药材饮片,加入提取溶媒,冷浸1小时后,回流提取、滤过,合并提取液,减压回收。药渣分别经低温干燥,粉碎成粗粉备用。
②丹参酮ⅡA TLC定性试验:取①正交试验粗粉各2 g,按②的鉴别方法进行,结果5、7号为阴性。
③原儿茶醛TLC定性试验:取①正交试验粗粉各2 g,按③方法进行TLC试验,结果均为阳性。
2 讨论
除药典收载的二种提方法外,资料报道的丹参提取方法较多。一般认为药典收载的方法兼顾了水溶与脂溶性有效成分,较为合理。从本次试验看,70%以上乙醇热回流提取能提净丹参酮ⅡA,但原儿茶醛在药渣中仍有保留,我们将进一步定量研究丹参酮ⅡA及原儿茶醛在此工艺中的转移率。, http://www.100md.com
单位:湖北省中医药研究院(430074)
关键词:
湖北中医杂志99zk109 丹参中以原儿茶醛为代表的酚酸类化合物,以丹参酮ⅡA为代表的菲醌类化合物为有效成分,一般认为酚酸类为水溶性,菲醌类为脂溶性,药典收载的复方丹参片中丹参浸膏经95%,50%的乙醇提取,再水煎而制得,冠心丹参片中丹参经乙醇渗漉,药渣再经水煎而制得。在研制含有丹参复方制剂特别是以丹参酮ⅡA为含量指标的制剂时,为简化工艺,使丹参能与复方中其它药味共同提取,以及减少工艺周期,减少溶媒用量,提高丹参酮ⅡA的转移率,从理化性质上看,酚酸类化合物水醇中均溶,资料报道在制剂的精制工艺中,用50%以上的乙醇处理,以此为依据,我们对丹参提取工艺进行了初步研究。
, 百拇医药 1 实验部分
1.1 药材、试剂、仪器
丹参药材(salvia miltiorrhiza Bge.)购于湖北省药材公司,试剂均为分析纯,丹参酮ⅡA(中国药品生物制品检定所),原儿茶醛(上海化试站),薄层板自制,Q50型超声波清洗器。
1.2 试验方法与结果
(1)复方丹参片中丹参有效成分残留的检查:
①取丹参100 g,按药典中丹参浸膏的提报方法提取后,药渣低温干燥,粉碎成粗粉备用;
②丹参酮ⅡA TLC试验:取①制备的粗粉2 g,加甲醇1 ml,超声提取10 分钟,滤过,滤液蒸干,残留物加甲醇0.5 mg溶解,作为供试品溶液,按药典丹参药材项下的鉴别方法进行TLC试验,结果为明显的阳性。
, 百拇医药
③原儿茶醛TLC试验:另取①制备的粗粉2 g,水煎20 min,1次,滤过,滤液乙醚萃取1次,取乙醚层,蒸干,残留物加甲醇0.5 ml溶样,作供试品溶液,另取原儿茶醛对照品,加甲醇制成每ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。分别吸取供试品溶液6 μl,对照品溶液2 μl点样于同一硅胶G薄层板上,以氯仿—丙酮—甲酸(8∶1∶1)为展开剂展开,取出、凉干、氨熏显色,结果为明显的阳性。
(2)丹参提取工艺的正交实验及有效成分的残留试验
①正交试验:见表1、2。
表1 因素与水平 因 素
乙醇浓度
加溶媒量
(倍)
, 百拇医药 提取次数
提取时间
(h)
A
B
C
D
水平
1
50%
3
2
1
2
, 百拇医药
70%
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表2 正交表(L8(27) 因素
水平
试验号
1
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提取工艺:取丹参药材饮片,加入提取溶媒,冷浸1小时后,回流提取、滤过,合并提取液,减压回收。药渣分别经低温干燥,粉碎成粗粉备用。
②丹参酮ⅡA TLC定性试验:取①正交试验粗粉各2 g,按②的鉴别方法进行,结果5、7号为阴性。
③原儿茶醛TLC定性试验:取①正交试验粗粉各2 g,按③方法进行TLC试验,结果均为阳性。
2 讨论
除药典收载的二种提方法外,资料报道的丹参提取方法较多。一般认为药典收载的方法兼顾了水溶与脂溶性有效成分,较为合理。从本次试验看,70%以上乙醇热回流提取能提净丹参酮ⅡA,但原儿茶醛在药渣中仍有保留,我们将进一步定量研究丹参酮ⅡA及原儿茶醛在此工艺中的转移率。, http://www.100md.com
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