三波长测定新计算法测定氯霉素片含量
作者：蔡灼银 李枝端 林秋英
单位：蔡灼银 李枝端 宁德市医院；林秋英 宁德地区第二医院
关键词：
海峡药学990426 中国药典[1]采用除去糖衣后分光光度法测定氯霉素片的含量，除去糖衣操作比较麻烦、费时，易造成片芯损失，导致测定结果误差。有人[2]以一阶导数分光光度法不经剥离糖衣直接测定，可消除糖衣和赋形剂的干扰且不受混浊度的影响。本文采用三波长测定新计算法不经剥离糖衣直接测定氯霉素片含量，方法简单，操作简便，结果准确。
1 仪器与药品
760-CRT型紫外分光光度计，上海第三分析仪器厂。氯霉素片、淀粉、糊精、蔗糖、滑石粉、川蜡、阿拉伯胶、二甲基硅油、硬脂酸镁、食用色素，药用规格：氯霉素标准品，中国药品生物制品检定所，105℃干燥至恒重；乙醇，AR。
, http://www.100md.com
2 原理[3]
氯霉素与辅料(包括糖衣)的混合溶液，在所选定的辅料组分吸收度处于同一直线上的3个波长238 nm、278 nm、318 nm上测量时，依据经典三波长法原理
故
为固定值。这样，用数学方法从所测得的混合溶液吸收度A238、A278、A318中分离出了氯霉素的吸收度A氯278，从而将多组分分析成功地转化成了普通的单组分分析。
3 方法与结果
, 百拇医药
3.1 测试条件选择
以水为溶剂配制适当浓度的氯霉素标准品溶液、处方比例的辅料(包括糖衣)溶液、氯霉素片稀释液，在紫外分光光度计紫外波段扫描得吸收光谱(见图1)，根据三波长法波长选择原理，选择238 nm、278 nm、318 nm为测试波长(辅料
图1 紫外吸收光谱
1氯霉素 2辅料 3氯霉素片
3.2 线性关系试验
精密称取氯霉素标准品100 mg，置100 ml量瓶中，加乙醇10 ml使溶解并加水定容，精密量取1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 ml，分置100 ml量瓶中，加水定容，在测试波长处测定吸收度，计算(见表1)。结果表明氯霉素浓度在10～30 μg/ml范围内吸收度与浓度的线性良好。
, 百拇医药
表1 线性关系试验 C
(μg/ml)
A238
A278
A318
ΔA
＝A278-0.5A238
-0.5A318
＝ΔA/A278
, 百拇医药
A氯278
10.00
0.100
0.297
0.083
0.2055
0.2950
15.00
0.149
0.444
0.117
0.3110
, http://www.100md.com
0.4465
20.00
0.207
0.597
0.158
0.4145
0.6966
0.5950
25.00
0.254
0.748
0.198
0.5220
, http://www.100md.com
0.7494
30.00
0.303
0.892
0.235
0.6230
0.8943
回归方程：A氯278＝-0.00456+0.03003C r＝1.0000
3.3 回收率试验
精密称取氯霉素标准品约100 mg，置100 ml量瓶中，加入处方比例的糖衣及其他辅料，加乙醇10 ml，振摇使氯霉素溶解并加水定容，精密量取2 ml，置100 ml量瓶中，加水定容，在测试波长处测定吸收度，按回归方程计算含量及回收率(见表2)。
, 百拇医药
表2 回收率试验结果 投入量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
±S(%)
RSD(%)
98.9
98.1
99.2
99.7
, http://www.100md.com 99.0
99.3
90.0
90.2
100.2
99.7±0.6
0.6
94.1
93.6
99.5
108.9
109.4
100.5
, http://www.100md.com
3.4 样品测定
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于氯霉素100 mg)，置100 m l量瓶中，照回收率试验项下的方法，自“加乙醇10 ml……”起，依法测定吸收度，计算，即得。本法测定结果与药典方法相比较(见表3)，经t检验，无统计学差异(P>0.05)。表3 样品测定结果(标示量%) 样品序号
本 法
药 典 法
1
99.5
100.2
2
107.2
, 百拇医药
108.4
3
97.0
97.0
4
91.8
91.9
5
91.1
91.4
3.5 稳定性试验
取样品稀释液，每间隔一段时间在测试波长处测定吸收度，计算，结果A氯278值至少在8 h内稳定。
, 百拇医药
4 讨论
本法样品测定结果与药典法相比较略显偏低，与文献相一致[2]，可能是片芯赋形剂存在干扰不能为药典法所排除的缘故。本法与一阶导数分光光度法相比，都能消除糖衣及其它辅料的干扰对氯霉素进行准确定量，同时本法操作简便，易于普及。但更换仪器时必须对实验数据进行校正。
参考文献
1 中国药典：二部，1995；972
2 胡清宇等：中国医药工业杂志，1994；25(7)：312
3 杨永田等：现代医院制剂分析，黑龙江科学技术出版社，哈尔滨，1996；80, 百拇医药
单位：蔡灼银 李枝端 宁德市医院；林秋英 宁德地区第二医院
关键词：
海峡药学990426 中国药典[1]采用除去糖衣后分光光度法测定氯霉素片的含量，除去糖衣操作比较麻烦、费时，易造成片芯损失，导致测定结果误差。有人[2]以一阶导数分光光度法不经剥离糖衣直接测定，可消除糖衣和赋形剂的干扰且不受混浊度的影响。本文采用三波长测定新计算法不经剥离糖衣直接测定氯霉素片含量，方法简单，操作简便，结果准确。
1 仪器与药品
760-CRT型紫外分光光度计，上海第三分析仪器厂。氯霉素片、淀粉、糊精、蔗糖、滑石粉、川蜡、阿拉伯胶、二甲基硅油、硬脂酸镁、食用色素，药用规格：氯霉素标准品，中国药品生物制品检定所，105℃干燥至恒重；乙醇，AR。
, http://www.100md.com
2 原理[3]
氯霉素与辅料(包括糖衣)的混合溶液，在所选定的辅料组分吸收度处于同一直线上的3个波长238 nm、278 nm、318 nm上测量时，依据经典三波长法原理
故
为固定值。这样，用数学方法从所测得的混合溶液吸收度A238、A278、A318中分离出了氯霉素的吸收度A氯278，从而将多组分分析成功地转化成了普通的单组分分析。3 方法与结果
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3.1 测试条件选择
以水为溶剂配制适当浓度的氯霉素标准品溶液、处方比例的辅料(包括糖衣)溶液、氯霉素片稀释液，在紫外分光光度计紫外波段扫描得吸收光谱(见图1)，根据三波长法波长选择原理，选择238 nm、278 nm、318 nm为测试波长(辅料
图1 紫外吸收光谱
1氯霉素 2辅料 3氯霉素片
3.2 线性关系试验
精密称取氯霉素标准品100 mg，置100 ml量瓶中，加乙醇10 ml使溶解并加水定容，精密量取1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 ml，分置100 ml量瓶中，加水定容，在测试波长处测定吸收度，计算(见表1)。结果表明氯霉素浓度在10～30 μg/ml范围内吸收度与浓度的线性良好。
, 百拇医药
表1 线性关系试验 C
(μg/ml)
A238
A278
A318
ΔA
＝A278-0.5A238
-0.5A318
＝ΔA/A278
, 百拇医药
A氯278
10.00
0.100
0.297
0.083
0.2055
0.2950
15.00
0.149
0.444
0.117
0.3110
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0.4465
20.00
0.207
0.597
0.158
0.4145
0.6966
0.5950
25.00
0.254
0.748
0.198
0.5220
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0.7494
30.00
0.303
0.892
0.235
0.6230
0.8943
回归方程：A氯278＝-0.00456+0.03003C r＝1.0000
3.3 回收率试验
精密称取氯霉素标准品约100 mg，置100 ml量瓶中，加入处方比例的糖衣及其他辅料，加乙醇10 ml，振摇使氯霉素溶解并加水定容，精密量取2 ml，置100 ml量瓶中，加水定容，在测试波长处测定吸收度，按回归方程计算含量及回收率(见表2)。
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表2 回收率试验结果 投入量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
±S(%)RSD(%)
98.9
98.1
99.2
99.7
, http://www.100md.com 99.0
99.3
90.0
90.2
100.2
99.7±0.6
0.6
94.1
93.6
99.5
108.9
109.4
100.5
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3.4 样品测定
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于氯霉素100 mg)，置100 m l量瓶中，照回收率试验项下的方法，自“加乙醇10 ml……”起，依法测定吸收度，计算，即得。本法测定结果与药典方法相比较(见表3)，经t检验，无统计学差异(P>0.05)。表3 样品测定结果(标示量%) 样品序号
本 法
药 典 法
1
99.5
100.2
2
107.2
, 百拇医药
108.4
3
97.0
97.0
4
91.8
91.9
5
91.1
91.4
3.5 稳定性试验
取样品稀释液，每间隔一段时间在测试波长处测定吸收度，计算，结果A氯278值至少在8 h内稳定。
, 百拇医药
4 讨论
本法样品测定结果与药典法相比较略显偏低，与文献相一致[2]，可能是片芯赋形剂存在干扰不能为药典法所排除的缘故。本法与一阶导数分光光度法相比，都能消除糖衣及其它辅料的干扰对氯霉素进行准确定量，同时本法操作简便，易于普及。但更换仪器时必须对实验数据进行校正。
参考文献
1 中国药典：二部，1995；972
2 胡清宇等：中国医药工业杂志，1994；25(7)：312
3 杨永田等：现代医院制剂分析，黑龙江科学技术出版社，哈尔滨，1996；80, 百拇医药