联立方程组新解法测定复方氯霉素酊的含量
作者：包大林 费寿耆
单位：
包大林(江苏省常州市第一人民医院 常州 213000)；费寿耆(江苏省常州市第一人民医院 常州 213000)
关键词：联立方程组新解法，氯霉素，水杨酸
海峡药学000121 摘要 采用联立方程组新解法，测定复方氯雷素酊中氯霉素和水杨酸的含量。测定波长为278 nm和297 nm，平均回收率，氯霉素为101.0%，RSD＝1.0%；水杨酸为100.7%，RSD＝0.7%。该法适宜于医院制剂分析。
Determination of Chloramphenicol and Salicylic Acid in Compound Chloramphenicol Tincture by Simultaneous Equstion Spectrophotometry
, http://www.100md.com
Bao Dalin Fei Shouqi
(Department of Pharmacy，The No.1 People′s Hospital of Changzhou 213003)
Abstract Simultaneous equation Spectrophotometry was employed to determine the content of chloramphenicol and salicylic acid in compound chloramphenicol tincture.The wavelengths used were 278nm and 297nm.Average recoveries were 101.0% RSD＝1.0% and 100.7% RSD＝0.7%,respectively.The method was suitable for analysis of pharmaceutical dosage forms in hospital.
, 百拇医药
Key words Vierordt′s method，Chloramphenicol，Salicylic acid. 复方氯霉素酊(氯柳酊)是医院常用制剂，处方为：氯霉素10 g、水杨酸20 g、乙醇(75%)加至1000 ml(《常州市医院制剂规程》1986：182)，规程中未收载含量测定方法。据文献报道，可采用双波长法[1]、联立方程法[2]、倍率减差双波长法[3]测定。本文采用联立方程组新解法[4，5]，不经分离直接测定酊剂中两组分的含量。结果准确，操作简便，现报道如下。
1 仪器与试药
U-3200分光光度计(日本日立)；WFZ800-D2型紫外可见分光光度计(北京第二光学仪器厂)；氯霉素、水杨酸(均符合中国药典1995年版规定)；无水乙醇(AR)。
2 方法与结果
, 百拇医药
2.1 紫外吸收光谱的绘制及测定波长的选择 称取氯霉素(以C表示)和水杨酸(以S表示)适量，分别以少量无水乙醇溶解，加水稀释成含C14 μg.ml-1、S29 μg.ml-1，以水为空白，在240 nm～320 nm波长范围内自动扫描得吸收光谱图(见图1)。由图可知，C与S分别在278 nm、297 nm波长处有最大吸收。根据取点原则，测定波长λ1为278 nm、λ2为297 nm。
图1 紫外吸收光谱图
C示氯霉素 S示水杨酸
2.2 α、β值的测定 分别称取C、S适量，同上法配制成约含10 μg.ml-1 C、20 μg.ml-1 S溶液，于λ1、λ2波长处测定吸收度ACλ1、ACλ2、ASλ1、ASλ2，根据α＝ACλ2/ACλ1、β＝ASλ1/ASλ2求得：
＝0.7045，RSD＝0.67%(n＝5)，
＝0.4329，RSD＝0.24%(n＝5)。
, 百拇医药
2.3 标准曲线的绘制 精密称取105℃干燥至恒重的C 50 mg、S 100 mg，分别置100 ml量瓶中，同上法配成贮备液。
精密吸取上液各0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 ml，分别置50 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。各自在λ1与λ2处测吸收度。经回归分析，分别在浓度6 μg～14 μg.ml-1及12～28 μg.ml-1范围内线性关系良好。回归方程为：ACλ1＝0.0260CC+0.0297，r＝0.9999，ASλ2＝0.0256CS+0.0076，r＝0.9999。
2.4 回收率试验 按处方比例准确配制供试液，于λ1、λ2处测定吸收度Aλ1，Aλ2。代入公式：ACλ1＝(Aλ1-β.Aλ1)/(1-α.β)，ASλ2=(Aλ2-α.Aλ1)/(1-α.β)及回归方程式，计算得平均回收率。氯霉素为101.0%，RSD＝1.0%；水杨酸为100.7%，RSD＝0.7%。
, 百拇医药
2.5 重现性试验
取一样品稀释至测定浓度，按回收率试验方法，在8 h内重复测定吸收度，计算含量。结果氯霉素和水杨酸的RSD分别为0.5%和0.3%(n＝6)。
2.6 样品的测定 精密吸取样品5 ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取稀释液1 ml，置50 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按回收率试验方法测定，求得C和S的含量。结果见表1)。
表1 样品测定结果(标示量%，n＝3) 编号
氯霉素
RSD
水杨酸
RSD
, 百拇医药 1
104.3
1.0
100.1
0.4
2
102.1
0.7
99.5
0.2
3
101.3
0.9
, http://www.100md.com
98.6
0.5
3 讨论
3.1 由于α、β是两个波长的吸收比，在一定浓度范围内，与浓度无关，测量时无须精确配制。本实验λ1、λ2的选择，满足了α.β<0.5及Aλ1/β.Aλ2>1.2、Aλ2/α.Aλ1>1.2两个条件，从而保证了α、β值的准确性。
3.2 经稳定性试验，测定液室温放置24 h内，吸收值几乎不变。本法操作简便，结果准确，可用作医院制剂分析。
参考文献：
, http://www.100md.com
[1]罗志坚等：双波长法测定氯柳酊中氯霉素和水杨酸含量 中国医院药学杂志1990；10(5)∶222
[2]王克森等：联立方程分光光度法测定复方氯霉素酊中氯霉素和水杨酸的含量 中国医院药学杂志1991；11(4)∶172
[3]胡道德：倍率减差双波长分光光度法测定复方氯霉素酊的含量 华西药学杂志1995；10(4)∶223
[4]俞善辉等：测定刀剪消毒液含量的联立方程新解法 中国医药工业杂志1993；24(5)∶221
[5]鲁会侠等：联立方程新解法测定氯霉素氢化可的松滴耳液的含量 中国医院药学杂志1998；18(10)∶456
(紫外吸收图谱承常州市药检所韩柏青副主任药师绘制，谨致谢意。), 百拇医药
单位：
包大林(江苏省常州市第一人民医院 常州 213000)；费寿耆(江苏省常州市第一人民医院 常州 213000)
关键词：联立方程组新解法，氯霉素，水杨酸
海峡药学000121 摘要 采用联立方程组新解法，测定复方氯雷素酊中氯霉素和水杨酸的含量。测定波长为278 nm和297 nm，平均回收率，氯霉素为101.0%，RSD＝1.0%；水杨酸为100.7%，RSD＝0.7%。该法适宜于医院制剂分析。
Determination of Chloramphenicol and Salicylic Acid in Compound Chloramphenicol Tincture by Simultaneous Equstion Spectrophotometry
, http://www.100md.com
Bao Dalin Fei Shouqi
(Department of Pharmacy，The No.1 People′s Hospital of Changzhou 213003)
Abstract Simultaneous equation Spectrophotometry was employed to determine the content of chloramphenicol and salicylic acid in compound chloramphenicol tincture.The wavelengths used were 278nm and 297nm.Average recoveries were 101.0% RSD＝1.0% and 100.7% RSD＝0.7%,respectively.The method was suitable for analysis of pharmaceutical dosage forms in hospital.
, 百拇医药
Key words Vierordt′s method，Chloramphenicol，Salicylic acid. 复方氯霉素酊(氯柳酊)是医院常用制剂，处方为：氯霉素10 g、水杨酸20 g、乙醇(75%)加至1000 ml(《常州市医院制剂规程》1986：182)，规程中未收载含量测定方法。据文献报道，可采用双波长法[1]、联立方程法[2]、倍率减差双波长法[3]测定。本文采用联立方程组新解法[4，5]，不经分离直接测定酊剂中两组分的含量。结果准确，操作简便，现报道如下。
1 仪器与试药
U-3200分光光度计(日本日立)；WFZ800-D2型紫外可见分光光度计(北京第二光学仪器厂)；氯霉素、水杨酸(均符合中国药典1995年版规定)；无水乙醇(AR)。
2 方法与结果
, 百拇医药
2.1 紫外吸收光谱的绘制及测定波长的选择 称取氯霉素(以C表示)和水杨酸(以S表示)适量，分别以少量无水乙醇溶解，加水稀释成含C14 μg.ml-1、S29 μg.ml-1，以水为空白，在240 nm～320 nm波长范围内自动扫描得吸收光谱图(见图1)。由图可知，C与S分别在278 nm、297 nm波长处有最大吸收。根据取点原则，测定波长λ1为278 nm、λ2为297 nm。
图1 紫外吸收光谱图
C示氯霉素 S示水杨酸
2.2 α、β值的测定 分别称取C、S适量，同上法配制成约含10 μg.ml-1 C、20 μg.ml-1 S溶液，于λ1、λ2波长处测定吸收度ACλ1、ACλ2、ASλ1、ASλ2，根据α＝ACλ2/ACλ1、β＝ASλ1/ASλ2求得：
＝0.7045，RSD＝0.67%(n＝5)，＝0.4329，RSD＝0.24%(n＝5)。, 百拇医药
2.3 标准曲线的绘制 精密称取105℃干燥至恒重的C 50 mg、S 100 mg，分别置100 ml量瓶中，同上法配成贮备液。
精密吸取上液各0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 ml，分别置50 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。各自在λ1与λ2处测吸收度。经回归分析，分别在浓度6 μg～14 μg.ml-1及12～28 μg.ml-1范围内线性关系良好。回归方程为：ACλ1＝0.0260CC+0.0297，r＝0.9999，ASλ2＝0.0256CS+0.0076，r＝0.9999。
2.4 回收率试验 按处方比例准确配制供试液，于λ1、λ2处测定吸收度Aλ1，Aλ2。代入公式：ACλ1＝(Aλ1-β.Aλ1)/(1-α.β)，ASλ2=(Aλ2-α.Aλ1)/(1-α.β)及回归方程式，计算得平均回收率。氯霉素为101.0%，RSD＝1.0%；水杨酸为100.7%，RSD＝0.7%。
, 百拇医药
2.5 重现性试验
取一样品稀释至测定浓度，按回收率试验方法，在8 h内重复测定吸收度，计算含量。结果氯霉素和水杨酸的RSD分别为0.5%和0.3%(n＝6)。
2.6 样品的测定 精密吸取样品5 ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取稀释液1 ml，置50 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按回收率试验方法测定，求得C和S的含量。结果见表1)。
表1 样品测定结果(标示量%，n＝3) 编号
氯霉素
RSD
水杨酸
RSD
, 百拇医药 1
104.3
1.0
100.1
0.4
2
102.1
0.7
99.5
0.2
3
101.3
0.9
, http://www.100md.com
98.6
0.5
3 讨论
3.1 由于α、β是两个波长的吸收比，在一定浓度范围内，与浓度无关，测量时无须精确配制。本实验λ1、λ2的选择，满足了α.β<0.5及Aλ1/β.Aλ2>1.2、Aλ2/α.Aλ1>1.2两个条件，从而保证了α、β值的准确性。
3.2 经稳定性试验，测定液室温放置24 h内，吸收值几乎不变。本法操作简便，结果准确，可用作医院制剂分析。
参考文献：
, http://www.100md.com
[1]罗志坚等：双波长法测定氯柳酊中氯霉素和水杨酸含量 中国医院药学杂志1990；10(5)∶222
[2]王克森等：联立方程分光光度法测定复方氯霉素酊中氯霉素和水杨酸的含量 中国医院药学杂志1991；11(4)∶172
[3]胡道德：倍率减差双波长分光光度法测定复方氯霉素酊的含量 华西药学杂志1995；10(4)∶223
[4]俞善辉等：测定刀剪消毒液含量的联立方程新解法 中国医药工业杂志1993；24(5)∶221
[5]鲁会侠等：联立方程新解法测定氯霉素氢化可的松滴耳液的含量 中国医院药学杂志1998；18(10)∶456
(紫外吸收图谱承常州市药检所韩柏青副主任药师绘制，谨致谢意。), 百拇医药