保健食品中红景天甙的测定方法
作者：罗仁才 刘 杰 方燕京
单位：罗仁才 刘 杰 方燕京 北京市卫生防疫站 (100013)
关键词：
中国食品卫生杂志/990207 红景天系景天科多年生草本植物，主要功效成分为红景天甙和酪醇，具有抗缺氧、抗辐射、抗衰老等作用。目前，以红景天为主要原料的保健品已有多种，对红景天属植物中红景天甙的测定方法已有报道。本文参照有关文献，利用高效液相色谱法对保健品中红景天甙的测定方法进行了研究。
1 仪器及试剂
1.1 仪器 Waters-510高效液相色谱系统；490E可变波长紫外检测器；岛津C-R6A积分仪；C18柱(4.6 mm×250 mm，10 μ)；水浴锅。
, 百拇医药
1.2 试剂 标准溶液：精密称取红景天标准品20.0 mg，用甲醇溶解并定容为10.0 mL，此液含红景天甙为2.0 mg/mL，该液用甲醇稀释10倍，即为0.20 mg/mL的标准使用液。甲醇(优级醇)；石油醚(30℃～60℃)；0.02 mol/L乙酸钠。
2 仪器条件 流动相，甲醇+0.02 mol/L乙酸钠(9+91)；流动相流速1.0 mL/min；检测波长222 nm；0.02 AOFS。
3 测定方法
3.1 试样处理 液体试样 取20 mL试样于三角瓶中，加入20 mL甲醇。80℃水浴回流45 min；放冷后用甲醇定容为50.0 mL；过滤，弃初滤液数毫升，收集滤液，即为试样处理液。
固体试样 取磨碎的固体试样2.0 g，用40 mL石油醚脱脂，弃石油醚，试样挥干石油醚后，加入60%甲醇约40 mL，80℃水浴回流1 h，放冷，用60%甲醇定容，过滤，弃初滤液数毫升，收集滤液即为试样处理液。
, 百拇医药
3.2 测定 取上述试样处理液数毫升，用0.45 μm水相滤膜过滤，进样10 μL，在上述仪器条件下分析，测定峰面积。
3.3 进标准使用液10 μL，在上述色谱条件下进行分析，测定峰面积，以相对保留时间定性，峰面积定量。
4 结果与讨论
4.1 波长选择 用紫外分光光度计对红景天甙标准进行扫描，结果在275 nm和222 nm处有两个吸收峰，最大吸收在222 nm处，故选择222 nm为本法测定波长。
4.2 准确度 选择固、液两种试样各3件，分别进行回收试验。结果：在液体试样中加入0.5 mg/mL，回收率为96.2%～101.4%，平均回收率为98.5%；在固体试样中加入2.0 mg/g，回收率为96.2%～99.2%，平均回收率为97.8%。见表1。
, 百拇医药
表1 准确度试验结果 试样
加入量 mg
测出量 mg
回收率 %
平均
回收率 %
液体
10.0
9.620
96.2
98.5
10.0
10.145
, 百拇医药
101.4
10.0
9.794
97.9
固体
4.0
3.848
96.2
97.8
4.0
3.968
99.2
4.0
, http://www.100md.com
3.920
98.0
4.3 精密度 选择5种红景天保健品分别测定6次，结果见表2，RSD为2.82%～5.98%。表2 精密度实验结果 序号
测定结果
n
s
RSD %
1
0.228～0.256mg/mL
6
, http://www.100md.com
0.244
0.011
4.51
2
0.177～0.198mg/mL
6
0.184
0.011
5.98
3
3.271～3.489mg/g
6
3.385
, 百拇医药
0.095
2.82
4
3.719～4.126mg/g
6
3.941
0.213
5.40
5
0.274～0.312mg/mL
6
0.292
0.015
, 百拇医药
5.14
4.4 红景天中除含红景天甙外尚有酪醇、胡罗卜甙、百脉根甙、没食子酪等，在本文条件下以上物质不干扰红景天甙的测定。另外，保健品中的其他甙类、黄酮类、叶绿素以及人工添加物质如山梨酸、苯甲酸、糖精钠、色素等，亦不干扰红景天甙的测定。
4.5 本方法最低检出限为0.01μg。
5 本文应用高效液相色谱法测定保健品中的红景天甙，方法简便，干扰少，精密度及准确度均较满意(回收率为96.2%～101.4%，RSD为2.82%～5.98%)。有较强的实用性。
6 参考文献
[1] 彭江南，等.大花红景天化学成分的研究.中草药，1995，26(4)
[2] 陈金瑞，等.长鞭红景天化学成分研究.植物学报，1991，33(1)：61～64
[3] 王曙，等.红景天属植物中红景天甙的高效液相色谱分析.药学学报，1992，27(1)
, 百拇医药
单位：罗仁才 刘 杰 方燕京 北京市卫生防疫站 (100013)
关键词：
中国食品卫生杂志/990207 红景天系景天科多年生草本植物，主要功效成分为红景天甙和酪醇，具有抗缺氧、抗辐射、抗衰老等作用。目前，以红景天为主要原料的保健品已有多种，对红景天属植物中红景天甙的测定方法已有报道。本文参照有关文献，利用高效液相色谱法对保健品中红景天甙的测定方法进行了研究。
1 仪器及试剂
1.1 仪器 Waters-510高效液相色谱系统；490E可变波长紫外检测器；岛津C-R6A积分仪；C18柱(4.6 mm×250 mm，10 μ)；水浴锅。
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1.2 试剂 标准溶液：精密称取红景天标准品20.0 mg，用甲醇溶解并定容为10.0 mL，此液含红景天甙为2.0 mg/mL，该液用甲醇稀释10倍，即为0.20 mg/mL的标准使用液。甲醇(优级醇)；石油醚(30℃～60℃)；0.02 mol/L乙酸钠。
2 仪器条件 流动相，甲醇+0.02 mol/L乙酸钠(9+91)；流动相流速1.0 mL/min；检测波长222 nm；0.02 AOFS。
3 测定方法
3.1 试样处理 液体试样 取20 mL试样于三角瓶中，加入20 mL甲醇。80℃水浴回流45 min；放冷后用甲醇定容为50.0 mL；过滤，弃初滤液数毫升，收集滤液，即为试样处理液。
固体试样 取磨碎的固体试样2.0 g，用40 mL石油醚脱脂，弃石油醚，试样挥干石油醚后，加入60%甲醇约40 mL，80℃水浴回流1 h，放冷，用60%甲醇定容，过滤，弃初滤液数毫升，收集滤液即为试样处理液。
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3.2 测定 取上述试样处理液数毫升，用0.45 μm水相滤膜过滤，进样10 μL，在上述仪器条件下分析，测定峰面积。
3.3 进标准使用液10 μL，在上述色谱条件下进行分析，测定峰面积，以相对保留时间定性，峰面积定量。
4 结果与讨论
4.1 波长选择 用紫外分光光度计对红景天甙标准进行扫描，结果在275 nm和222 nm处有两个吸收峰，最大吸收在222 nm处，故选择222 nm为本法测定波长。
4.2 准确度 选择固、液两种试样各3件，分别进行回收试验。结果：在液体试样中加入0.5 mg/mL，回收率为96.2%～101.4%，平均回收率为98.5%；在固体试样中加入2.0 mg/g，回收率为96.2%～99.2%，平均回收率为97.8%。见表1。
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表1 准确度试验结果 试样
加入量 mg
测出量 mg
回收率 %
平均
回收率 %
液体
10.0
9.620
96.2
98.5
10.0
10.145
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101.4
10.0
9.794
97.9
固体
4.0
3.848
96.2
97.8
4.0
3.968
99.2
4.0
, http://www.100md.com
3.920
98.0
4.3 精密度 选择5种红景天保健品分别测定6次，结果见表2，RSD为2.82%～5.98%。表2 精密度实验结果 序号
测定结果
n
s
RSD %
1
0.228～0.256mg/mL
6
, http://www.100md.com
0.244
0.011
4.51
2
0.177～0.198mg/mL
6
0.184
0.011
5.98
3
3.271～3.489mg/g
6
3.385
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0.095
2.82
4
3.719～4.126mg/g
6
3.941
0.213
5.40
5
0.274～0.312mg/mL
6
0.292
0.015
, 百拇医药
5.14
4.4 红景天中除含红景天甙外尚有酪醇、胡罗卜甙、百脉根甙、没食子酪等，在本文条件下以上物质不干扰红景天甙的测定。另外，保健品中的其他甙类、黄酮类、叶绿素以及人工添加物质如山梨酸、苯甲酸、糖精钠、色素等，亦不干扰红景天甙的测定。
4.5 本方法最低检出限为0.01μg。
5 本文应用高效液相色谱法测定保健品中的红景天甙，方法简便，干扰少，精密度及准确度均较满意(回收率为96.2%～101.4%，RSD为2.82%～5.98%)。有较强的实用性。
6 参考文献
[1] 彭江南，等.大花红景天化学成分的研究.中草药，1995，26(4)
[2] 陈金瑞，等.长鞭红景天化学成分研究.植物学报，1991，33(1)：61～64
[3] 王曙，等.红景天属植物中红景天甙的高效液相色谱分析.药学学报，1992，27(1)
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