挥发性有机物混合标准气体的配制
作者：史黎薇 韩克勤
单位：史黎薇 韩克勤(中国预防医学科学院环境卫生监测所，北京 100021)
关键词：挥发性有机物；标准气体；发生源
卫生研究990110 摘要 介绍一种简单、易操作、方便、灵活的配制标准有机气体混合物装置。以恒定压力作用在挥发性有机物混合液液面上，液体以恒定流速穿过一根长毛细管流出，由此制成标准发生源，流速的平均相对标准差为3.0%。将毛细管出口插入零空气流中，使液体挥发并混匀，以配成恒定浓度的有机物混合气体，改变发生源压力及稀释气流量即可改变混合气浓度，用气相色谱法测定浓度值，混合气浓度的平均相对标准差为5.7%，绝对误差±8%。比较实测值与计算值，两者无显著性差异。此配气方法适合于沸点在150℃以下有机混合物气体的配制。
中图分类号 R122.1 X830.2
, http://www.100md.com
Preparation of standard mixture of volatile organic compounds
Shi Liwei, Han Keqin
Institute of Environmental Health Monitoring, Chinese Academy of Preventive Medicine, Beijing 100021,China
This article presented a simple,convenient and flexible device for the preparation of standard mixtures of VOCs.By the aid of a constant pressure on the surface of a liquid with specific composition of VOCs,the liquid passed through a long capillary tube at a definite flow rate.A standard VOCs source was thus formed.The mean relative standdard deviation (RSD) of flow rate was 3%.As the outlet of capillary tube inserted in a stream of zero air,the components of liquid vaporized and eventually became a homogeneous gas mixture.The concentration of VOCs in the mixture varied with the pressure applied and the flow rate of dilution air.The mean RSD of concentration of total VOCs in the standard mixture determined by GC method was 5.7%,and the absolute error was 8%.No significent difference was found between the determined and calculated concentrations of the mixture.This method is suitable for preparation of standard mixtures of VOCs with boiling points lower than 150℃.
, 百拇医药
Key words:VOCs,standard gas, VOCs source
挥发性有机物(VOCs)是研究室内空气污染的重要指标。一般在测定VOCs前必须用标准物标准测定方法，因此VOCs标准气的配制是必不可少的。以前配制标准气均采用渗透法或扩散法[1]，这两种方法常需要恒温设备，控温精度要求±0.1℃，虽然改变温度和扩散管的几何形状可以改变有机物的发生率，但是要配制任意比例的有机物混合气在装置和操作上是相当困难的。目前还没有一种方法能一次性配制多种有机混合物标准气体。韩克勤等采用恒压输水法，成功地控制了配气系统的湿度[2]。本文将预先按比例混合的VOCs液体作为发生源，采用恒压输液装置和长毛细管(长约150米，内径0.25毫米)阻力，获得小流量液体输出，将毛细管出口加热，使输出液体蒸发并用零空气配气装置稀释成挥发性有机物混合标准气，用气相色谱法实测有机混合物标准气体的浓度并与理论计算值比较，确定配制气的准确度。
, http://www.100md.com
1 实验部分
1.1 原理
根据泊肃叶定律：
其中：Q-流体流量，η—流体粘度，R—管道半径，L—管道长度，P1—入口压力，P2—出口压力。当毛细管直径、长度一定，混合物组成一定时，液体的流量与毛细管两端的压力差成正比，只要控制毛细管两端的压力不变即可得到固定流量的恒流液体，毛细管出口通入零空气中，恒流液体挥发并被稀释。改变零空气流量或发生源压力，即可配成不同恒定浓度的有机气体混合物。改变混合液体个组分的比例便可获得相应比例的混合标准气。
1.2 试剂
苯、甲苯、乙苯、十一烷(均为分析纯)，间二甲苯(化学纯)
, 百拇医药
1.3 恒流气体发生装置与方法
本实验装置由两部分组成，恒流液体发生装置(图1)，零空气稀释系统(见图2)。恒流液体发生装置的压力由钢瓶提供，钢瓶气体经减压阀、稳压阀、两个空气容器，针阀1，硅胶干燥管，针阀2，活性炭管，进入密闭发生源瓶，向瓶中提供恒定的压力，将瓶中的有机液体混合物压出，流经毛细管。将毛细管出口放入加热套中，同时通入经零空气配气系统提供的零空气，使液体挥发并稀释至一定浓度。改变发生源瓶中标准物的组成与比例、毛细管两端的压力以及零空气流量，即可得到不同组成、不同比例、不同浓度的标准有机混合气体。
图1 恒流液体发生装置
图2 零空气稀释系统
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1.4 流出液流量测定方法
在恒定压力差下收集毛细管出口流出的液体，同时记下收集时间，经天平称量，测定毛细管两端某一压差下，一定时间内液体的流出量W。由于毛细管出口直接接大气大，因此P2=0，毛细管两端的压力差即是毛细管入口的压力，也就是精密压力表的读数P1。改变P1可以得出不同的W。由于这些靶化合物都是易挥发液体，因此在接收过程中必然要挥发，使称量结果不准确，在接收瓶内装有3层不相混溶液体接收挥发有机物混合液，此法可保证称量的准确性。
1.5 混合标准气浓度计算方法
由公式C=W/F即可计算出混合气体中混合有机物的浓度。式中C—混合物的浓度mg/m3，W—液体的流出量mg/h，F—零空气流量m3/h。
, http://www.100md.com 1.6 混合标准气浓度测量方法
取一定量的混合气体做气相色谱分析，分别根据各自靶化合物的标准曲线计算进样绝对量(ng)，由公式实测浓度(mg/m3)=绝对进样量(ng)/进样体积(ml)，可以算出理论计算值与实测值的误差。色谱条件：柱温：起始温度50℃，升温速率10℃/min，终点温度250℃；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；衰减：1；范围：10-10。
2 结果与讨论
2.1 液体流出量与毛细管两端压力差(ΔP)的关系
根据一般居民室内存在的几种常见有机气体，以及它们对人体的毒性，选择苯、甲苯、乙苯、间二甲苯做靶化合物，比例是1∶1∶1∶1。准确测定毛细管在不同入口压力(P1)下的流出液重量(W)以及流出时间，结果见表1。
, 百拇医药
表1 输液压力与流出率关系的测定 测定次数
压力差ΔP(kPa)
平均发生率(mg/h)
RSD(%)
6
3
11.8
6.0
8
7
24.7
2.3
7
, 百拇医药
14
49.1
1.9
12
21
70.4
2.7
10
25
87.0
1.7
将ΔP与液体输出流量(mg/h)作线性回归，其回归方程为Y=3.37ΔP+1.37,r=0.9993,平均相对标准差RSD=3.0%，回归方程中有1.37的截距是由于压力表的惰性造成的。
, 百拇医药
2.2 不同因素对有机混合标准气体配制的影响
2.2.1 稀释流量影响 当毛细管出口的流出量恒定，改变稀释零空气的流量即可得到不同浓度的标准气体。选择压力为15kPa，加热套温度为72℃，室温下用气相色谱法测定混合气体的浓度，结果见表2。由表2可知改变配气系统的流量(流量范围0.04～0.3m3/h)，混合气浓度计算值与实测值无显著差异，平均相对标准差RSD=5.7%。当流量小于0.04m3/h时由于壁损失使稳定时间很长，当流量大于0.3m3/h时，虽然稳定时间较短，但由于本试验中用的混合瓶体积较小(5L)造成混合气不均匀，使测定结果不稳定。如果用大流量稀释，必须使用更大容积(5L以上)的混气瓶，方能保证混气均匀。
表2 测定稀释气流量对配气浓度的影响 流量(m3/h)
进样次数
, 百拇医药
(n)
平均浓度
(mg/m3)
标准差
(%)
计算值
(mg/m3)
误差
(%)
0.04
6
1306
5.0
, 百拇医药
1298
+0.6
0.08
4
676
5.2
649
+4.2
0.12
7
416.0
7.5
432.7
, 百拇医药
-3.8
0.16
8
303.3
5.8
324.5
+6.5
0.2
5
245.5
4.2
259.6
-5.4
, 百拇医药
0.3
4
173.5
5.3
182.1
-4.7
2.2.2 毛细管入口压力影响 选择稀释气流量为0.2m3/h，加热套温度为72℃，在不同毛细管入口压力下，测定混合气的浓度，结果见表3。
表3 毛细管入口压力对配气浓度的影响 压力(kPa)
进样次数
(n)
平均浓度
, 百拇医药
(mg/m3)
标准差
(%)
计算值
(mg/m3)
误差
(%)
21.5
5
384.5
5.9
361.1
, 百拇医药 +6.5
15.0
5
263.2
4.2
259.5
+1.4
10.0
8
174.8
6.1
175.0
-0.1
, 百拇医药
4.5
5
75.8
13.8
82.6
-8.2
由表3可知当压力范围在4.5～21.5kPa时，配制混合气的浓度与计算值相当。当压力小于4.5kPa时，恒流液体发生装置不易稳定，同时本实验稀释气由于未经严格净化本底值对实验测定结果有影响而造成误差及离散度较大。
2.2.3 蒸发温度影响 选择压力为10kPa，流量为0.2m3/h，测定加热套不同温度下混合气浓度。结果见图3。由图3可知加热套温度变化对气体浓度没有影响。这是因为靶化合物是易挥发液体，表面挥发率很大，毛细管出口流出的液体速度较小，同时有稀释气流吹到毛细管出口，因此流出的液体很快就能完全挥发，故不需要利用升温来促进液体挥发，另外根据温度与靶化合物蒸气压关系公式可知本实验靶化合物浓度范围低于同温度下靶化合物的蒸气压，因此挥发后的靶化合物不易在混气瓶中冷凝，所以温度对配气浓度影响很小。
, 百拇医药
图3 温度对实测值的影响
2.3 靶化合物的影响
根据EPA报道，沸点低于200℃的化合物均为挥发性有机物，在一般居室内常存在C9～C11脂肪烃，本试验在靶化合物中加入十一烷(沸点194℃)，比例是苯∶甲苯∶间二甲苯∶乙苯∶十一烷为1∶1∶1∶1∶1，此时测得的输液压力与流出量的线性回归方程与2.1节相同，这表明在其它条件不变的情况下只加入十一烷并没有影响整个溶液的粘度，因此结果是一致的，将这五种混合物配气进行色谱定量，结果见表4。
表4 不同温度下十一烷对气体浓度的影响 参数
30℃
60℃
80℃
, 百拇医药
100℃
150℃
200℃
实测值
281.4
255.4
306.6
282.2
544.4
402.0
计算值
651.9
651.9
, 百拇医药
651.9
651.9
753.0
753.0
误差(%)
-57
-61
-53
-57
-27
-47
由表4可知高沸点的十一烷测定结果比计算值低，即使改变加热套温度，实测浓度也未见提高，这表明高沸点的物质即使完全挥发，在混合时候的壁损失和直接进样损失等因素仍能引起很大的误差，故此配气系统只适合于沸点在150℃以下的挥发性有机物的配制。
, 百拇医药
2.4 靶化合物稳定性研究
配气系统的稳定性是本实验的关键之一。选择不同的流量，压力，用气相色谱法分别测定被测物质各个组分的含量并与实际加入值比较，以确定它们的稳定性。实际加入值为1∶1∶1∶1。
由表5 可知四种靶化合物在配气过程中基本保持稳定，不随浓度变化而变化，其中间二甲苯实测值比理论值低，这是因为乙苯、间二甲苯两者的色谱峰不能完全分开，面积有重叠引起积分值不准确而带来的误差。
表5 靶化合物在配气中的稳定性 压力(kPa)
流量
(m3/h)
化合物
名称
, http://www.100md.com
测定
次数
平均理论
值(mg/m3)
平均实测
值(mg/m3)
实测比值
15
0.08
苯
甲苯
乙苯
间二甲苯
, 百拇医药
4
4
4
4
164.0
161.5
162.0
161.5
176.0
174.5
168.0
157.5
1∶0.99∶0.95∶0.9
, 百拇医药
15
0.16
苯
甲苯
乙苯
间二甲苯
8
8
8
8
81.0
81.0
81.0
80.5
, http://www.100md.com
77.5
77.5
77.5
71.0
1∶1∶1∶0.9
15
0.3
苯
甲苯
乙苯
间二甲苯
4
4
, 百拇医药
4
4
46.0
45.2
45.2
45.2
45.2
44.5
43.5
40.2
1∶0.98∶0.96∶0.89
10
0.2
, 百拇医药
苯
甲苯
乙苯
间二甲苯
8
8
8
8
44.2
43.5
43.8
43.5
40.2
, 百拇医药 45.0
43.8
40.8
1∶0.99∶0.96∶0.90
4.5
0.2
苯
甲苯
乙苯
间二甲苯
5
5
5
, 百拇医药
5
25.2
25.8
25.8
25.8
24.8
24.0
24.0
22.0
1∶0.97∶0.97∶0.92
2.5 精密度和准确度评价
恒流系统的误差由如下因素决定：精密压力表0.4%，天平0.01%，压力表惰性，系统压力的稳定性总相对误差为3%，配气系统误差：流量计2%～5%，注射器4%～10%，色谱5%，总误差±8%，平均相对标准差为5.7%。
, 百拇医药
3 结论
以这种方法配制的混合气，改变压力与流量可以改变混合气浓度，混合气浓度不受温度影响，实际测定的浓度值与理论计算的浓度值一致，总平均相对标准差为平均相对偏差5.7%，此装置简单、易行，适用于沸点小于150℃的挥发性有机物的配制。发生源瓶液面上的压力与毛细管出口的液体输液量呈线性关系，回归方程为Y=3.37ΔP+1.37，r=0.9993,平均相对标准差为3%。
混合气各组分组成稳定，与实际加入值一致。
作者简介：史黎薇，女，大学，助理研究员
参考文献
1 林少彬，陈亚妍，崔九思，等.扩散法被动式挥发性有机化合物个体监测器的研制.卫生研究，1994，23(增刊)：59—72
2 韩克勤，井海宁.低流量恒湿气流的发生.卫生研究，1996，25(4)：255—256
1998-08-27收稿, http://www.100md.com
单位：史黎薇 韩克勤(中国预防医学科学院环境卫生监测所，北京 100021)
关键词：挥发性有机物；标准气体；发生源
卫生研究990110 摘要 介绍一种简单、易操作、方便、灵活的配制标准有机气体混合物装置。以恒定压力作用在挥发性有机物混合液液面上，液体以恒定流速穿过一根长毛细管流出，由此制成标准发生源，流速的平均相对标准差为3.0%。将毛细管出口插入零空气流中，使液体挥发并混匀，以配成恒定浓度的有机物混合气体，改变发生源压力及稀释气流量即可改变混合气浓度，用气相色谱法测定浓度值，混合气浓度的平均相对标准差为5.7%，绝对误差±8%。比较实测值与计算值，两者无显著性差异。此配气方法适合于沸点在150℃以下有机混合物气体的配制。
中图分类号 R122.1 X830.2
, http://www.100md.com
Preparation of standard mixture of volatile organic compounds
Shi Liwei, Han Keqin
Institute of Environmental Health Monitoring, Chinese Academy of Preventive Medicine, Beijing 100021,China
This article presented a simple,convenient and flexible device for the preparation of standard mixtures of VOCs.By the aid of a constant pressure on the surface of a liquid with specific composition of VOCs,the liquid passed through a long capillary tube at a definite flow rate.A standard VOCs source was thus formed.The mean relative standdard deviation (RSD) of flow rate was 3%.As the outlet of capillary tube inserted in a stream of zero air,the components of liquid vaporized and eventually became a homogeneous gas mixture.The concentration of VOCs in the mixture varied with the pressure applied and the flow rate of dilution air.The mean RSD of concentration of total VOCs in the standard mixture determined by GC method was 5.7%,and the absolute error was 8%.No significent difference was found between the determined and calculated concentrations of the mixture.This method is suitable for preparation of standard mixtures of VOCs with boiling points lower than 150℃.
, 百拇医药
Key words:VOCs,standard gas, VOCs source
挥发性有机物(VOCs)是研究室内空气污染的重要指标。一般在测定VOCs前必须用标准物标准测定方法，因此VOCs标准气的配制是必不可少的。以前配制标准气均采用渗透法或扩散法[1]，这两种方法常需要恒温设备，控温精度要求±0.1℃，虽然改变温度和扩散管的几何形状可以改变有机物的发生率，但是要配制任意比例的有机物混合气在装置和操作上是相当困难的。目前还没有一种方法能一次性配制多种有机混合物标准气体。韩克勤等采用恒压输水法，成功地控制了配气系统的湿度[2]。本文将预先按比例混合的VOCs液体作为发生源，采用恒压输液装置和长毛细管(长约150米，内径0.25毫米)阻力，获得小流量液体输出，将毛细管出口加热，使输出液体蒸发并用零空气配气装置稀释成挥发性有机物混合标准气，用气相色谱法实测有机混合物标准气体的浓度并与理论计算值比较，确定配制气的准确度。
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1 实验部分
1.1 原理
根据泊肃叶定律：
其中：Q-流体流量，η—流体粘度，R—管道半径，L—管道长度，P1—入口压力，P2—出口压力。当毛细管直径、长度一定，混合物组成一定时，液体的流量与毛细管两端的压力差成正比，只要控制毛细管两端的压力不变即可得到固定流量的恒流液体，毛细管出口通入零空气中，恒流液体挥发并被稀释。改变零空气流量或发生源压力，即可配成不同恒定浓度的有机气体混合物。改变混合液体个组分的比例便可获得相应比例的混合标准气。
1.2 试剂
苯、甲苯、乙苯、十一烷(均为分析纯)，间二甲苯(化学纯)
, 百拇医药
1.3 恒流气体发生装置与方法
本实验装置由两部分组成，恒流液体发生装置(图1)，零空气稀释系统(见图2)。恒流液体发生装置的压力由钢瓶提供，钢瓶气体经减压阀、稳压阀、两个空气容器，针阀1，硅胶干燥管，针阀2，活性炭管，进入密闭发生源瓶，向瓶中提供恒定的压力，将瓶中的有机液体混合物压出，流经毛细管。将毛细管出口放入加热套中，同时通入经零空气配气系统提供的零空气，使液体挥发并稀释至一定浓度。改变发生源瓶中标准物的组成与比例、毛细管两端的压力以及零空气流量，即可得到不同组成、不同比例、不同浓度的标准有机混合气体。
图1 恒流液体发生装置
图2 零空气稀释系统
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1.4 流出液流量测定方法
在恒定压力差下收集毛细管出口流出的液体，同时记下收集时间，经天平称量，测定毛细管两端某一压差下，一定时间内液体的流出量W。由于毛细管出口直接接大气大，因此P2=0，毛细管两端的压力差即是毛细管入口的压力，也就是精密压力表的读数P1。改变P1可以得出不同的W。由于这些靶化合物都是易挥发液体，因此在接收过程中必然要挥发，使称量结果不准确，在接收瓶内装有3层不相混溶液体接收挥发有机物混合液，此法可保证称量的准确性。
1.5 混合标准气浓度计算方法
由公式C=W/F即可计算出混合气体中混合有机物的浓度。式中C—混合物的浓度mg/m3，W—液体的流出量mg/h，F—零空气流量m3/h。
, http://www.100md.com 1.6 混合标准气浓度测量方法
取一定量的混合气体做气相色谱分析，分别根据各自靶化合物的标准曲线计算进样绝对量(ng)，由公式实测浓度(mg/m3)=绝对进样量(ng)/进样体积(ml)，可以算出理论计算值与实测值的误差。色谱条件：柱温：起始温度50℃，升温速率10℃/min，终点温度250℃；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；衰减：1；范围：10-10。
2 结果与讨论
2.1 液体流出量与毛细管两端压力差(ΔP)的关系
根据一般居民室内存在的几种常见有机气体，以及它们对人体的毒性，选择苯、甲苯、乙苯、间二甲苯做靶化合物，比例是1∶1∶1∶1。准确测定毛细管在不同入口压力(P1)下的流出液重量(W)以及流出时间，结果见表1。
, 百拇医药
表1 输液压力与流出率关系的测定 测定次数
压力差ΔP(kPa)
平均发生率(mg/h)
RSD(%)
6
3
11.8
6.0
8
7
24.7
2.3
7
, 百拇医药
14
49.1
1.9
12
21
70.4
2.7
10
25
87.0
1.7
将ΔP与液体输出流量(mg/h)作线性回归，其回归方程为Y=3.37ΔP+1.37,r=0.9993,平均相对标准差RSD=3.0%，回归方程中有1.37的截距是由于压力表的惰性造成的。
, 百拇医药
2.2 不同因素对有机混合标准气体配制的影响
2.2.1 稀释流量影响 当毛细管出口的流出量恒定，改变稀释零空气的流量即可得到不同浓度的标准气体。选择压力为15kPa，加热套温度为72℃，室温下用气相色谱法测定混合气体的浓度，结果见表2。由表2可知改变配气系统的流量(流量范围0.04～0.3m3/h)，混合气浓度计算值与实测值无显著差异，平均相对标准差RSD=5.7%。当流量小于0.04m3/h时由于壁损失使稳定时间很长，当流量大于0.3m3/h时，虽然稳定时间较短，但由于本试验中用的混合瓶体积较小(5L)造成混合气不均匀，使测定结果不稳定。如果用大流量稀释，必须使用更大容积(5L以上)的混气瓶，方能保证混气均匀。
表2 测定稀释气流量对配气浓度的影响 流量(m3/h)
进样次数
, 百拇医药
(n)
平均浓度
(mg/m3)
标准差
(%)
计算值
(mg/m3)
误差
(%)
0.04
6
1306
5.0
, 百拇医药
1298
+0.6
0.08
4
676
5.2
649
+4.2
0.12
7
416.0
7.5
432.7
, 百拇医药
-3.8
0.16
8
303.3
5.8
324.5
+6.5
0.2
5
245.5
4.2
259.6
-5.4
, 百拇医药
0.3
4
173.5
5.3
182.1
-4.7
2.2.2 毛细管入口压力影响 选择稀释气流量为0.2m3/h，加热套温度为72℃，在不同毛细管入口压力下，测定混合气的浓度，结果见表3。
表3 毛细管入口压力对配气浓度的影响 压力(kPa)
进样次数
(n)
平均浓度
, 百拇医药
(mg/m3)
标准差
(%)
计算值
(mg/m3)
误差
(%)
21.5
5
384.5
5.9
361.1
, 百拇医药 +6.5
15.0
5
263.2
4.2
259.5
+1.4
10.0
8
174.8
6.1
175.0
-0.1
, 百拇医药
4.5
5
75.8
13.8
82.6
-8.2
由表3可知当压力范围在4.5～21.5kPa时，配制混合气的浓度与计算值相当。当压力小于4.5kPa时，恒流液体发生装置不易稳定，同时本实验稀释气由于未经严格净化本底值对实验测定结果有影响而造成误差及离散度较大。
2.2.3 蒸发温度影响 选择压力为10kPa，流量为0.2m3/h，测定加热套不同温度下混合气浓度。结果见图3。由图3可知加热套温度变化对气体浓度没有影响。这是因为靶化合物是易挥发液体，表面挥发率很大，毛细管出口流出的液体速度较小，同时有稀释气流吹到毛细管出口，因此流出的液体很快就能完全挥发，故不需要利用升温来促进液体挥发，另外根据温度与靶化合物蒸气压关系公式可知本实验靶化合物浓度范围低于同温度下靶化合物的蒸气压，因此挥发后的靶化合物不易在混气瓶中冷凝，所以温度对配气浓度影响很小。
, 百拇医药
图3 温度对实测值的影响
2.3 靶化合物的影响
根据EPA报道，沸点低于200℃的化合物均为挥发性有机物，在一般居室内常存在C9～C11脂肪烃，本试验在靶化合物中加入十一烷(沸点194℃)，比例是苯∶甲苯∶间二甲苯∶乙苯∶十一烷为1∶1∶1∶1∶1，此时测得的输液压力与流出量的线性回归方程与2.1节相同，这表明在其它条件不变的情况下只加入十一烷并没有影响整个溶液的粘度，因此结果是一致的，将这五种混合物配气进行色谱定量，结果见表4。
表4 不同温度下十一烷对气体浓度的影响 参数
30℃
60℃
80℃
, 百拇医药
100℃
150℃
200℃
实测值
281.4
255.4
306.6
282.2
544.4
402.0
计算值
651.9
651.9
, 百拇医药
651.9
651.9
753.0
753.0
误差(%)
-57
-61
-53
-57
-27
-47
由表4可知高沸点的十一烷测定结果比计算值低，即使改变加热套温度，实测浓度也未见提高，这表明高沸点的物质即使完全挥发，在混合时候的壁损失和直接进样损失等因素仍能引起很大的误差，故此配气系统只适合于沸点在150℃以下的挥发性有机物的配制。
, 百拇医药
2.4 靶化合物稳定性研究
配气系统的稳定性是本实验的关键之一。选择不同的流量，压力，用气相色谱法分别测定被测物质各个组分的含量并与实际加入值比较，以确定它们的稳定性。实际加入值为1∶1∶1∶1。
由表5 可知四种靶化合物在配气过程中基本保持稳定，不随浓度变化而变化，其中间二甲苯实测值比理论值低，这是因为乙苯、间二甲苯两者的色谱峰不能完全分开，面积有重叠引起积分值不准确而带来的误差。
表5 靶化合物在配气中的稳定性 压力(kPa)
流量
(m3/h)
化合物
名称
, http://www.100md.com
测定
次数
平均理论
值(mg/m3)
平均实测
值(mg/m3)
实测比值
15
0.08
苯
甲苯
乙苯
间二甲苯
, 百拇医药
4
4
4
4
164.0
161.5
162.0
161.5
176.0
174.5
168.0
157.5
1∶0.99∶0.95∶0.9
, 百拇医药
15
0.16
苯
甲苯
乙苯
间二甲苯
8
8
8
8
81.0
81.0
81.0
80.5
, http://www.100md.com
77.5
77.5
77.5
71.0
1∶1∶1∶0.9
15
0.3
苯
甲苯
乙苯
间二甲苯
4
4
, 百拇医药
4
4
46.0
45.2
45.2
45.2
45.2
44.5
43.5
40.2
1∶0.98∶0.96∶0.89
10
0.2
, 百拇医药
苯
甲苯
乙苯
间二甲苯
8
8
8
8
44.2
43.5
43.8
43.5
40.2
, 百拇医药 45.0
43.8
40.8
1∶0.99∶0.96∶0.90
4.5
0.2
苯
甲苯
乙苯
间二甲苯
5
5
5
, 百拇医药
5
25.2
25.8
25.8
25.8
24.8
24.0
24.0
22.0
1∶0.97∶0.97∶0.92
2.5 精密度和准确度评价
恒流系统的误差由如下因素决定：精密压力表0.4%，天平0.01%，压力表惰性，系统压力的稳定性总相对误差为3%，配气系统误差：流量计2%～5%，注射器4%～10%，色谱5%，总误差±8%，平均相对标准差为5.7%。
, 百拇医药
3 结论
以这种方法配制的混合气，改变压力与流量可以改变混合气浓度，混合气浓度不受温度影响，实际测定的浓度值与理论计算的浓度值一致，总平均相对标准差为平均相对偏差5.7%，此装置简单、易行，适用于沸点小于150℃的挥发性有机物的配制。发生源瓶液面上的压力与毛细管出口的液体输液量呈线性关系，回归方程为Y=3.37ΔP+1.37，r=0.9993,平均相对标准差为3%。
混合气各组分组成稳定，与实际加入值一致。
作者简介：史黎薇，女，大学，助理研究员
参考文献
1 林少彬，陈亚妍，崔九思，等.扩散法被动式挥发性有机化合物个体监测器的研制.卫生研究，1994，23(增刊)：59—72
2 韩克勤，井海宁.低流量恒湿气流的发生.卫生研究，1996，25(4)：255—256
1998-08-27收稿, http://www.100md.com