紫外分光光度法测定甲磺酸酚妥拉明片的含量
作者：邓自新 梁小军
单位：邓自新(山西省药品检验所抗生素室 太原 030001)；梁小军(太原晋阳制药厂质检科)
关键词：甲磺酸酚妥拉明；药物评价；分光光度法，紫外线
山西医科大学学报000120 摘要： 目的 采用紫外分光光度法测定甲磺酸酚妥拉明的含量。方法 紫外分光光度法，检测波长 278 nm。结果 甲磺酸酚妥拉明浓度在8.0～33.0 mg/L 范围内，浓度与吸收度呈良好的线性关系；r=0.999 9，n=7，平均回收率为99.7%。结论该方法简单、快速、精确、重现性好。
中图分类号： R927.2 文献标识码： A
文章编号： 1007-6611(2000)01-0042-02
, http://www.100md.com
Determination of phentolamine mesylate tablets by UV
Deng Zixin,Liang Xiaojun
(Institute for Shanxi Drug Control, Taiyuan 030001)
Abstract： Objective To determine phentolamine mesylate tablets. methods the detecton was made at wavelength 278 nm.Results There was good linear relationship within the range of 8.0～33.0 mg/L，r=0.999 9， n=7, average recovery was 99.7%. Conclusion The method is convenient,rapid,acourate and precise.
, 百拇医药
Key words： phentolamine mesyalte; drug evaluation; spectrophotometry,ultraviolet
甲磺酸酚妥拉明是α-受体阻滞剂，除能对抗肾上腺素和去甲肾上腺素的作用外，还能显著降低周围血管阻力，增加周围血容量，并直接扩张血管，特别是扩张小动脉和毛细血管，增加组织的血流量，改善微循环。该药用以治疗勃起障碍，国内外均已研究多年，包括单独用药，合并用药，给药途径有口服及注射，其疗效和安全性已获得肯定。
中国药典1995年版[1]收载的甲磺酸酚妥拉明及注射液采用重量法测定该药品含量。英国药典1998年版[2]则采用紫外分光光度法，参考该方法，本文进行了甲磺酸酚妥拉明片的方法实验。1 仪器与试药
岛津UV-240紫外可见分光光度仪。试药：甲磺酸酚妥拉明对照品及甲磺酸酚妥拉明片均由山西晋阳制药厂提供。
, 百拇医药
2 实验方法与结果
2.1 吸收光谱的测定 以水为溶剂，分别配制甲磺酸酚妥拉明对照溶液(20 mg/L)、辅料溶液，以水为空白，于200～400 nm波长范围测定紫外吸收光谱，对照品在278 nm波长处有最大吸收，辅料在此波长处吸收度为0，故选择278 nm为测定波长。见图1、2。
2.2 线性关系考察 取105 ℃干燥至恒重的甲磺酸酚妥拉明对照品约20 mg，精密称定，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.4，1.6 ml，分别置10 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以水为空白，在278 nm波长处分别测定各溶液的吸收值(A)。结果表明甲磺酸酚妥拉明在8.0～33.0 mg/L的浓度范围内，吸收度与其浓度呈良好线性关系。
, 百拇医药 图1 甲磺酸酚妥拉明对照品紫外线吸收波长扫描
回归方程为：Y＝0.022 9 X-0.0028，r=0.999 9
2.3 回收率实验 精密称取甲磺酸酚妥拉明约16 mg，20 mg，24 mg，并分别置 100 ml量瓶中，按工艺处方加入适量辅料，照含量测定方法项下进行溶液的制备并测定；另取105 ℃干燥至恒重甲磺酸酚妥拉明对照品同法测定，结果见表1。
2.4 重现性实验 取同一批样品细粉，按含量测定方法，重复测定，平均结果为97.21%，n=5，Rs＝0.69%。
表1 回收率测定结果(n=5) 浓度(mg/L)
平均回收率(%)
Rs(%)
, 百拇医药
0.016
99.68
0.72
0.020
99.74
0.60
0.024
99.64
0.74
图2 甲磺酸酚妥拉明片空白辅料紫外吸收波光谱
2.5 稳定性实验 取供试品溶液，由溶液配置后，每隔2 h 测定一次吸收度，平均吸收度为0.441，Rs=0.13%，结果表明供试液在6 h内基本稳定。
, 百拇医药
2.6 含量测定 精密称取样品细粉适量(约相当于甲磺酸酚妥拉明20 mg)，置100 ml量瓶中，加水适量，振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5 ml置50 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。另精密称取105 ℃干燥置恒重的甲磺酸酚妥拉明对照品适量，加水制成20 mg/L的溶液作为对照品溶液。照分光光度法在278 nm 波长处分别测定吸收度，结果见表2。
表2 甲磺酸酚妥拉明片含量测定结果 批号
标示量百分含量(%)
Rs(%)
1
2
平均值
981001
, http://www.100md.com
96.80
96.78
96.79
0.01
981002
94.60
94.78
94.69
0.10
981003
97.51
98.33
97.92
, 百拇医药
0.42
3 讨论
3.1 本品在278 nm波长处有最大吸收，且辅料无干扰。英国药典1998年版甲磺酸酚妥拉明注射液即采用278 nm测吸收度，以E10%1cm204计算，考虑所采用的仪器、测定条件的不同，以E值计算误差较大，故用对照品经比较为佳。
3.2 紫外分光光度法测定本品含量回收率高，变异系数较小。与重量法比较具有样品用量少，方法简便，快速准确等特点。
作者简介： 邓自新，男，1957年3月生，大专，主管药师
参考文献：
[1] 中华人民共和国卫生部药典委员会编. 中国药典. 二部[M]. 北京：化学工业出版社，1995. 163.
[2] British pharmacopoeia Commission.British pharmacopoeia[M].London: HerMajsty's Stationary Office, 1998. 1870.
[收稿日期： 1999-09-23], http://www.100md.com
单位：邓自新(山西省药品检验所抗生素室 太原 030001)；梁小军(太原晋阳制药厂质检科)
关键词：甲磺酸酚妥拉明；药物评价；分光光度法，紫外线
山西医科大学学报000120 摘要： 目的 采用紫外分光光度法测定甲磺酸酚妥拉明的含量。方法 紫外分光光度法，检测波长 278 nm。结果 甲磺酸酚妥拉明浓度在8.0～33.0 mg/L 范围内，浓度与吸收度呈良好的线性关系；r=0.999 9，n=7，平均回收率为99.7%。结论该方法简单、快速、精确、重现性好。
中图分类号： R927.2 文献标识码： A
文章编号： 1007-6611(2000)01-0042-02
, http://www.100md.com
Determination of phentolamine mesylate tablets by UV
Deng Zixin,Liang Xiaojun
(Institute for Shanxi Drug Control, Taiyuan 030001)
Abstract： Objective To determine phentolamine mesylate tablets. methods the detecton was made at wavelength 278 nm.Results There was good linear relationship within the range of 8.0～33.0 mg/L，r=0.999 9， n=7, average recovery was 99.7%. Conclusion The method is convenient,rapid,acourate and precise.
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Key words： phentolamine mesyalte; drug evaluation; spectrophotometry,ultraviolet
甲磺酸酚妥拉明是α-受体阻滞剂，除能对抗肾上腺素和去甲肾上腺素的作用外，还能显著降低周围血管阻力，增加周围血容量，并直接扩张血管，特别是扩张小动脉和毛细血管，增加组织的血流量，改善微循环。该药用以治疗勃起障碍，国内外均已研究多年，包括单独用药，合并用药，给药途径有口服及注射，其疗效和安全性已获得肯定。
中国药典1995年版[1]收载的甲磺酸酚妥拉明及注射液采用重量法测定该药品含量。英国药典1998年版[2]则采用紫外分光光度法，参考该方法，本文进行了甲磺酸酚妥拉明片的方法实验。1 仪器与试药
岛津UV-240紫外可见分光光度仪。试药：甲磺酸酚妥拉明对照品及甲磺酸酚妥拉明片均由山西晋阳制药厂提供。
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2 实验方法与结果
2.1 吸收光谱的测定 以水为溶剂，分别配制甲磺酸酚妥拉明对照溶液(20 mg/L)、辅料溶液，以水为空白，于200～400 nm波长范围测定紫外吸收光谱，对照品在278 nm波长处有最大吸收，辅料在此波长处吸收度为0，故选择278 nm为测定波长。见图1、2。
2.2 线性关系考察 取105 ℃干燥至恒重的甲磺酸酚妥拉明对照品约20 mg，精密称定，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.4，1.6 ml，分别置10 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以水为空白，在278 nm波长处分别测定各溶液的吸收值(A)。结果表明甲磺酸酚妥拉明在8.0～33.0 mg/L的浓度范围内，吸收度与其浓度呈良好线性关系。
, 百拇医药 图1 甲磺酸酚妥拉明对照品紫外线吸收波长扫描
回归方程为：Y＝0.022 9 X-0.0028，r=0.999 9
2.3 回收率实验 精密称取甲磺酸酚妥拉明约16 mg，20 mg，24 mg，并分别置 100 ml量瓶中，按工艺处方加入适量辅料，照含量测定方法项下进行溶液的制备并测定；另取105 ℃干燥至恒重甲磺酸酚妥拉明对照品同法测定，结果见表1。
2.4 重现性实验 取同一批样品细粉，按含量测定方法，重复测定，平均结果为97.21%，n=5，Rs＝0.69%。
表1 回收率测定结果(n=5) 浓度(mg/L)
平均回收率(%)
Rs(%)
, 百拇医药
0.016
99.68
0.72
0.020
99.74
0.60
0.024
99.64
0.74
图2 甲磺酸酚妥拉明片空白辅料紫外吸收波光谱
2.5 稳定性实验 取供试品溶液，由溶液配置后，每隔2 h 测定一次吸收度，平均吸收度为0.441，Rs=0.13%，结果表明供试液在6 h内基本稳定。
, 百拇医药
2.6 含量测定 精密称取样品细粉适量(约相当于甲磺酸酚妥拉明20 mg)，置100 ml量瓶中，加水适量，振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5 ml置50 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。另精密称取105 ℃干燥置恒重的甲磺酸酚妥拉明对照品适量，加水制成20 mg/L的溶液作为对照品溶液。照分光光度法在278 nm 波长处分别测定吸收度，结果见表2。
表2 甲磺酸酚妥拉明片含量测定结果 批号
标示量百分含量(%)
Rs(%)
1
2
平均值
981001
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96.80
96.78
96.79
0.01
981002
94.60
94.78
94.69
0.10
981003
97.51
98.33
97.92
, 百拇医药
0.42
3 讨论
3.1 本品在278 nm波长处有最大吸收，且辅料无干扰。英国药典1998年版甲磺酸酚妥拉明注射液即采用278 nm测吸收度，以E10%1cm204计算，考虑所采用的仪器、测定条件的不同，以E值计算误差较大，故用对照品经比较为佳。
3.2 紫外分光光度法测定本品含量回收率高，变异系数较小。与重量法比较具有样品用量少，方法简便，快速准确等特点。
作者简介： 邓自新，男，1957年3月生，大专，主管药师
参考文献：
[1] 中华人民共和国卫生部药典委员会编. 中国药典. 二部[M]. 北京：化学工业出版社，1995. 163.
[2] British pharmacopoeia Commission.British pharmacopoeia[M].London: HerMajsty's Stationary Office, 1998. 1870.
[收稿日期： 1999-09-23], http://www.100md.com