夜宁胶囊质量标准的研究
作者：李永成 丁青龙 严 洁
单位：(江苏省涟水县人民医院，涟水 223400)；丁青龙 解放军第102医院；严 洁 南京中医药大学96年级实习生
关键词：夜宁胶囊；薄层扫描；大黄素
夜宁胶囊质量标准的研究 摘要 目的：将中国药典1995版夜宁糖浆剂改成胶囊，使其具有服量少且方便、稳定性好等优点。方法：药材先以乙醇浸渍后，药渣用水煎、浓缩并制成干浸膏粉装入空胶囊。采用CS-920薄层扫描仪测定其中大黄素的含量。结果：胶囊中的大黄素含量不低于0.25 mg/粒。结论：制剂工艺及质控标准方法简便易行，结果可靠。
STUDY ON THE SPECIFICATIONS OF YENING CAPSULES
Li Yongcheng，Ding Qinglong,Yan Jie
, http://www.100md.com
(Hospital of Lianshui County,Jiangsu Province，Lianshui 223400)
ABSTRACT OBJECTIVE：The Yening syrup in Chinese Pharmacopoeia was transformed into capsules for the sake of convenience in use and increasing its stability.METHODS:The Rheum emodin content in each capsule was determined by a thin-layer chromatographic scanner,CS-920.RESULTS:The content of Rheum emodin in each capsule is not less than 0.25mg.CONCLUSION:The method is reliable and rapid for the assay of Yening capsules.
, 百拇医药
KEY WORDS Yening capsule;Thin-layer chromatographic scan; Rheum emodin
夜宁胶囊由合欢皮、灵芝、首乌藤等7味中药组成，具有养心安神的功效。根据中国药典1995年版夜宁糖浆剂改制而成，按照原有工艺，浓缩成浸膏，减压干燥、粉碎、混匀，装胶囊即得。首乌藤在处方中是主药之一，具有养心安神、滋补肝肾的作用。其主要有效成分蒽醌类(大黄素)可作为含有首乌藤制剂的测定指标，采用薄层扫描法测定了夜宁胶囊中大黄素含量。
材料与方法
1 夜宁胶囊的制备
合欢皮105 g，灵芝50 g，首乌藤105 g，大枣75 g，女贞子105 g，甘草30 g，浮小麦300 g。
以上7味，浮小麦加水煮沸后于80～90℃温浸2次，每次2 h，合并温浸液，灵芝粉碎成粗粉，用乙醇适量浸泡7 d，压榨滤过，滤液回收乙醇后备用，药渣与其余合欢皮等5味加水煎煮2次，每次3 h，合并煎液，滤过，滤液与上述2种溶液合并。静置，滤过，滤液浓缩成浸膏，减压干燥，粉碎，混匀，装胶囊。
, 百拇医药
2 质控标准
2.1 仪器与试剂 CS-920型薄层扫描仪(日本岛津)，薄层自动铺板仪(重庆贝尔德)，药品自制，硅胶G(青岛海洋化工厂)，大黄素对照品(常州市药检所)，石油醚(沸程30℃～60℃)，其他所用试剂均为分析纯。
2.2 薄层色谱条件 薄层板为含0.5%CMC-Na的硅胶G板(10 cm×20cm×0.5cm)，105℃活化30 min。展开剂为石油醚∶乙酸乙酯∶甲酸(3∶10∶0.4)上层液。薄层检视自然光下呈黄色斑点，365 nm紫外灯下呈黄色荧光斑点。
2.3 供试品及对照品溶液的制备 称取供试品内容物5 g加入2.5 mol/L硫酸溶液30 ml至烧瓶中，加热回流2 h，冷却后加氯仿50 ml，水浴回流1 h，分取氯仿层。酸液再加氯仿40 ml，继续回流40 min，冷却后，分取氯仿层。合并两次氯仿液，水洗3次，回收氯仿至小体积，用氯仿定容至10 ml。
, 百拇医药
精密称取大黄素2.50 mg，加氯仿溶解并定容于25 ml容量瓶中，作为对照品溶液，浓度为0.10 mg/ml。
结果
1 含量测定
1.1 薄层扫描条件 光源W灯，测定波长440 nm，狭缝1.2mm×1.2mm，线性化参数SX=3，单波长双光束反射法锯齿扫描。
1.2 标准曲线的绘制 精密吸取大黄素对照品溶液2，4，6，8，10ml，用微量注射器点于同一硅胶G板上，照薄层色谱法条件实验，扫描测定，测得各点峰面积积分值，所得数据以浓度和峰面积进行回归计算，得回归方程A=2 030C±69.8，r=0.996，结果表明，点样量在0.1～1.0μg之间，浓度与峰面积呈较好的线性关系。
1.3 稳定性试验 测定层析后的大黄素对照品斑点的峰面积，每隔30 min测1次，连续3 h，结果3 h内峰面积积分值稳定，x±s=1 214±15.5，RSD=1.28%。
, 百拇医药
1.4 同板精密度试验 精密吸取大黄素对照品8 ml，于同一薄层板上点5个相同量的斑点，同法展开，测定峰面积，结果
±s=1 199±26.0，RSD=2.17%，故可应用随行标准法进行样品测定。
1.5 供试品含量测定 分别精密吸取供试品溶液5 ml，大黄素对照品4，8 ml，交叉点于同一薄层板上，按上述色谱条件展开，扫描测定供试品中大黄素的含量。结果见表1。
表1 供试品中大黄素含量
批 号
大黄素平均含量(mg/100g)
RSD(%)
, 百拇医药
961226
31.76
1.32
972525
29.32
1.87
1.6 加样回收率试验 精密吸取供试品液一定量和对照品液一定量并将两液合并，充分混匀后取其液点于硅胶板上，按上述层析、扫描条件测定，结果见表2。 表2 加样回收率试验(%)
次 数
回收率
平均回收率
RSD
, 百拇医药
1
99.75
2
100.10
3
97.28
99.24
1.17
4
99.05
5
100.01
讨 论通过对首乌藤空白对照液、对照品液和供试品液按上述色谱条件同板展开，在自然光下观察，在与大黄素对照品相应位置上，出现一黄色斑点，Rf=0.41，而首乌藤空白对照中无此斑点，经对首乌藤空白液层析后扫描，在与大黄素对照品相应的位置上无吸收，说明测定结果不受其他药物干扰。
用石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸(15∶1.5∶1)及石油醚-乙酸乙酯-甲酸(3∶1∶0.4)作展开剂，相比之下，前者斑点拖尾，不够集中，故选用后者。
将层析板在层析缸内放置一段时间，待溶剂蒸汽达到饱和后，再进行层折，可避免边缘效应发生，降低在薄层扫描中产生的误差。
本实验制订了夜宁胶囊的质控标准，采用薄层扫描法测得样品内容物中大黄素含量不低于0.25 mg/g。
(收稿：1998-01-07 修回：1998-07-01), http://www.100md.com
单位：(江苏省涟水县人民医院，涟水 223400)；丁青龙 解放军第102医院；严 洁 南京中医药大学96年级实习生
关键词：夜宁胶囊；薄层扫描；大黄素
夜宁胶囊质量标准的研究 摘要 目的：将中国药典1995版夜宁糖浆剂改成胶囊，使其具有服量少且方便、稳定性好等优点。方法：药材先以乙醇浸渍后，药渣用水煎、浓缩并制成干浸膏粉装入空胶囊。采用CS-920薄层扫描仪测定其中大黄素的含量。结果：胶囊中的大黄素含量不低于0.25 mg/粒。结论：制剂工艺及质控标准方法简便易行，结果可靠。
STUDY ON THE SPECIFICATIONS OF YENING CAPSULES
Li Yongcheng，Ding Qinglong,Yan Jie
, http://www.100md.com
(Hospital of Lianshui County,Jiangsu Province，Lianshui 223400)
ABSTRACT OBJECTIVE：The Yening syrup in Chinese Pharmacopoeia was transformed into capsules for the sake of convenience in use and increasing its stability.METHODS:The Rheum emodin content in each capsule was determined by a thin-layer chromatographic scanner,CS-920.RESULTS:The content of Rheum emodin in each capsule is not less than 0.25mg.CONCLUSION:The method is reliable and rapid for the assay of Yening capsules.
, 百拇医药
KEY WORDS Yening capsule;Thin-layer chromatographic scan; Rheum emodin
夜宁胶囊由合欢皮、灵芝、首乌藤等7味中药组成，具有养心安神的功效。根据中国药典1995年版夜宁糖浆剂改制而成，按照原有工艺，浓缩成浸膏，减压干燥、粉碎、混匀，装胶囊即得。首乌藤在处方中是主药之一，具有养心安神、滋补肝肾的作用。其主要有效成分蒽醌类(大黄素)可作为含有首乌藤制剂的测定指标，采用薄层扫描法测定了夜宁胶囊中大黄素含量。
材料与方法
1 夜宁胶囊的制备
合欢皮105 g，灵芝50 g，首乌藤105 g，大枣75 g，女贞子105 g，甘草30 g，浮小麦300 g。
以上7味，浮小麦加水煮沸后于80～90℃温浸2次，每次2 h，合并温浸液，灵芝粉碎成粗粉，用乙醇适量浸泡7 d，压榨滤过，滤液回收乙醇后备用，药渣与其余合欢皮等5味加水煎煮2次，每次3 h，合并煎液，滤过，滤液与上述2种溶液合并。静置，滤过，滤液浓缩成浸膏，减压干燥，粉碎，混匀，装胶囊。
, 百拇医药
2 质控标准
2.1 仪器与试剂 CS-920型薄层扫描仪(日本岛津)，薄层自动铺板仪(重庆贝尔德)，药品自制，硅胶G(青岛海洋化工厂)，大黄素对照品(常州市药检所)，石油醚(沸程30℃～60℃)，其他所用试剂均为分析纯。
2.2 薄层色谱条件 薄层板为含0.5%CMC-Na的硅胶G板(10 cm×20cm×0.5cm)，105℃活化30 min。展开剂为石油醚∶乙酸乙酯∶甲酸(3∶10∶0.4)上层液。薄层检视自然光下呈黄色斑点，365 nm紫外灯下呈黄色荧光斑点。
2.3 供试品及对照品溶液的制备 称取供试品内容物5 g加入2.5 mol/L硫酸溶液30 ml至烧瓶中，加热回流2 h，冷却后加氯仿50 ml，水浴回流1 h，分取氯仿层。酸液再加氯仿40 ml，继续回流40 min，冷却后，分取氯仿层。合并两次氯仿液，水洗3次，回收氯仿至小体积，用氯仿定容至10 ml。
, 百拇医药
精密称取大黄素2.50 mg，加氯仿溶解并定容于25 ml容量瓶中，作为对照品溶液，浓度为0.10 mg/ml。
结果
1 含量测定
1.1 薄层扫描条件 光源W灯，测定波长440 nm，狭缝1.2mm×1.2mm，线性化参数SX=3，单波长双光束反射法锯齿扫描。
1.2 标准曲线的绘制 精密吸取大黄素对照品溶液2，4，6，8，10ml，用微量注射器点于同一硅胶G板上，照薄层色谱法条件实验，扫描测定，测得各点峰面积积分值，所得数据以浓度和峰面积进行回归计算，得回归方程A=2 030C±69.8，r=0.996，结果表明，点样量在0.1～1.0μg之间，浓度与峰面积呈较好的线性关系。
1.3 稳定性试验 测定层析后的大黄素对照品斑点的峰面积，每隔30 min测1次，连续3 h，结果3 h内峰面积积分值稳定，x±s=1 214±15.5，RSD=1.28%。
, 百拇医药
1.4 同板精密度试验 精密吸取大黄素对照品8 ml，于同一薄层板上点5个相同量的斑点，同法展开，测定峰面积，结果
±s=1 199±26.0，RSD=2.17%，故可应用随行标准法进行样品测定。1.5 供试品含量测定 分别精密吸取供试品溶液5 ml，大黄素对照品4，8 ml，交叉点于同一薄层板上，按上述色谱条件展开，扫描测定供试品中大黄素的含量。结果见表1。
表1 供试品中大黄素含量
批 号
大黄素平均含量(mg/100g)
RSD(%)
, 百拇医药
961226
31.76
1.32
972525
29.32
1.87
1.6 加样回收率试验 精密吸取供试品液一定量和对照品液一定量并将两液合并，充分混匀后取其液点于硅胶板上，按上述层析、扫描条件测定，结果见表2。 表2 加样回收率试验(%)
次 数
回收率
平均回收率
RSD
, 百拇医药
1
99.75
2
100.10
3
97.28
99.24
1.17
4
99.05
5
100.01
讨 论通过对首乌藤空白对照液、对照品液和供试品液按上述色谱条件同板展开，在自然光下观察，在与大黄素对照品相应位置上，出现一黄色斑点，Rf=0.41，而首乌藤空白对照中无此斑点，经对首乌藤空白液层析后扫描，在与大黄素对照品相应的位置上无吸收，说明测定结果不受其他药物干扰。
用石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸(15∶1.5∶1)及石油醚-乙酸乙酯-甲酸(3∶1∶0.4)作展开剂，相比之下，前者斑点拖尾，不够集中，故选用后者。
将层析板在层析缸内放置一段时间，待溶剂蒸汽达到饱和后，再进行层折，可避免边缘效应发生，降低在薄层扫描中产生的误差。
本实验制订了夜宁胶囊的质控标准，采用薄层扫描法测得样品内容物中大黄素含量不低于0.25 mg/g。
(收稿：1998-01-07 修回：1998-07-01), http://www.100md.com