萘普生分散片中赖氨酸的含量测定
作者：李心泓 杨江丰 孙靖霞
单位：杭州市药品检验所，杭州 310014
关键词：紫外分光光度法；萘普生分散片；赖氨酸
中国新药杂志001011 [摘要] 目的：建立萘普生分散片中赖氨酸含量测定的方法。方法：用紫外分光光度法，测定波长为565nm。结果：平均回收率为99.29%，RSD为0.21%(n=10)。线性范围为1.792～8.964μg/ml。结论：该方法准确、可行。
[中图分类号]R927.2 [文献标识码] B
[文章编号]1003-3734(2000)10-0696-02
Determination of lysine in naproxen disperse tablets
, 百拇医药
LI Xin-hong YANG Jiang-feng SUN Jing-xia
(Institute for Drug Control of Hangzhou ,Hangzhou 310014,China)
[Abstract] Objective:To establish a method for determining lysi ne in naproxen dispersible tablets.Methods:Lysine in sample was de termined spectrophotometrically at 565 nm.Results:A mean recovery of 99.29% with a RSD of 0.21%(n=10) and a linear range of 1.792～8.964μg/ml was obtained.Conclusion:Results obtained showed that it's a relia ble and acurate method for determination of lysine in naproxen dispersible table t.
, 百拇医药
[Key words] utraviolet spectrophotonetry;naproxen dispersible t ablets;lysine
分散片是一种已日益引起人们关注的新型片剂[1]，它在水中可迅速崩解形成均匀 的混悬液。萘普生分散片的主要成分是萘普生、赖氨酸、微粉硅胶等，其中对赖氨酸的含量 控制也是一个主要指标。由于萘普生分散片中其他成分较多，用电位滴定、高效液相色谱法 等测定易受干扰。采用赖氨酸与茚三酮的显色特征[2]，用分光光度法[3] 测定赖氨酸的含量，结果报道如下。
材料与方法
1 仪器与试剂
UV-2401 PC分光光度计(日本岛津)，L-赖氨酸(色谱纯，上海康达氨基酸厂，批 号：980601，含量>99.5%)，茚三酮等试剂均为分析纯，蒸馏水。萘普生分散片(浙江 蕈尔康制药公司,批号:990728,990729,990730;规格:萘普生0.25g,赖氨酸0.12g)。
, 百拇医药
2 方法
2.1 测定方法的确定 取赖氨酸对照品以及研细的样品适量，用水溶解并稀 释至含赖氨酸200μg/ml； 另取辅料和萘普生原料模拟处方(除赖氨酸外)制得空白样 品，浓度为176μg/ml。以水为空白，各取上述溶液5ml加pH为7.0的磷酸盐缓冲液(磷酸二氢 钾0.68g,加0.1mol/L氢氧化钠溶液29.1ml，用水稀释至100ml即得)1ml,2%的 茚三酮乙醇溶液0.3ml，置25ml的量瓶中，沸水浴加热15min后，迅速冷却至室温，放置15mi n,用水稀释至刻度;取此液1ml，用水稀释至10ml，400～700nm范围内扫描，空白校正,测得 样品和赖氨酸对照品均在564.5nm波长处有最大吸收，空白样品在此波长下吸收极小，故选 择565nm为测定波长，见图1。
图1 紫外光谱图
, 百拇医药
2.2 缓冲液的选择 取200μg/ml的赖氨酸对照液5ml，加pH分别为2.8， 6.8，7.0，8.5的磷酸盐缓冲液1ml,在565nm波长处测定吸收值分别为0.015，0.394，0. 411，0.300。 我们选择pH为7.0±0.1的磷酸盐缓冲液。
2.3 反应时间的选择 取含200μg/ml的赖氨酸对照液5 ml，按“2.1”操作，沸水中加热时间分别为 5,10,15,20 min，测得吸收度分别为0.3101, 0.3618,0.3623,0.3595。 我们选择加热时间为15min。
3 标准曲线的制备
精密称取赖氨酸对照品适量，加水稀释成含赖氨酸89.6，134.5，179.3，224.1，448.2μg/ ml的溶液，各取5ml，按“2.1”操作，以赖氨酸的浓度为横坐标，吸收值A为纵坐标，赖氨 酸的量在1.792～8.964μg/ml的范围内呈良好的线性关系，回归方程为A=0.416× C-0.133，r=0.9996。
, 百拇医药
结 果
1 回收率试验
取赖氨酸对照品约45mg及22mg，精密称定，置100ml量瓶中，按片剂的工艺处方加入 适量的辅料，制成模拟样后，加水振摇数分钟，定容、过滤、弃去初滤液，精密吸取续滤液 5ml，按“2.1”操作，按工作曲线计算回收率， 回收率试验结果见表1。
表1 回收率试验结果 (n＝10) 加入量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
平均回收率
, 百拇医药
(%)
RSD
(%)
47.04
46.60
99.07
46.82
46.41
99.13
46.14
45.83
99.34
46.84
, 百拇医药
46.46
99.19
99.29
0.21
46.95
46.51
99.06
21.63
21.54
99.58
21.72
21.55
99.22
, 百拇医药
21.81
21.63
99.18
21.68
21.61
99.65
21.65
21.53
99.45
2 精密度试验
取赖氨酸原料约40mg，精密称定，置100ml量瓶中，同“2.1”操作，按工作曲线，计算赖氨 酸原料的含量，平均值为99.31%，RSD=0.26%(n=5)。
, http://www.100md.com
3 含量测定
取本品20片，精密称定，研细，精密称取样品适量(约相当于赖氨酸20mg)，用水溶解， 并稀释至刻度100ml，过滤，取续滤液备用。另取对照品适量，制成含赖氨酸0.08～0.4mg/m l的标准系列作为工作曲线，各精密吸取5ml置25ml量瓶中，水作为空白，各加pH=7.0±0.1 的磷酸盐缓冲液1ml；2%茚三酮乙醇液0.3ml，置沸水浴中加热15min后迅速冷却，冷却至室 温，加水定容后摇匀。各精密吸1ml用水稀释至10ml，照分光光度法在565nm波长处测定吸收 度，计算，即可得到样品含赖氨酸的标示含量。3份样品测定结果为99.42%,99.34% ,99.61% 。
讨 论
磷酸盐缓冲液的pH值对测定结果影响较大，所以应控制pH＝7.0±0.1，可用酸度计调 节。 加热显色时间与放置时间对测定结果也有一定的影响，所以应尽量掌握好时间。
, 百拇医药
[作者简介] 李心泓(1963-)，女，主管技师，主要从事药品分析 及检验工作。联系电话：(0571)5454730-202。
[参考文献]
[1] 蒋光祖.国内外片剂药物的开发近况[J].中国药房,1998,9(6)∶241 -243.
[2] 北京医学院等主编.中草药成分化学[M].北京：人民卫生出版社,1980.462-465.
[3] 中国药典[S].1995年版二部.1995∶附录18页.
收稿：2000-01-13
修回：2000-04-17, 百拇医药
单位：杭州市药品检验所，杭州 310014
关键词：紫外分光光度法；萘普生分散片；赖氨酸
中国新药杂志001011 [摘要] 目的：建立萘普生分散片中赖氨酸含量测定的方法。方法：用紫外分光光度法，测定波长为565nm。结果：平均回收率为99.29%，RSD为0.21%(n=10)。线性范围为1.792～8.964μg/ml。结论：该方法准确、可行。
[中图分类号]R927.2 [文献标识码] B
[文章编号]1003-3734(2000)10-0696-02
Determination of lysine in naproxen disperse tablets
, 百拇医药
LI Xin-hong YANG Jiang-feng SUN Jing-xia
(Institute for Drug Control of Hangzhou ,Hangzhou 310014,China)
[Abstract] Objective:To establish a method for determining lysi ne in naproxen dispersible tablets.Methods:Lysine in sample was de termined spectrophotometrically at 565 nm.Results:A mean recovery of 99.29% with a RSD of 0.21%(n=10) and a linear range of 1.792～8.964μg/ml was obtained.Conclusion:Results obtained showed that it's a relia ble and acurate method for determination of lysine in naproxen dispersible table t.
, 百拇医药
[Key words] utraviolet spectrophotonetry;naproxen dispersible t ablets;lysine
分散片是一种已日益引起人们关注的新型片剂[1]，它在水中可迅速崩解形成均匀 的混悬液。萘普生分散片的主要成分是萘普生、赖氨酸、微粉硅胶等，其中对赖氨酸的含量 控制也是一个主要指标。由于萘普生分散片中其他成分较多，用电位滴定、高效液相色谱法 等测定易受干扰。采用赖氨酸与茚三酮的显色特征[2]，用分光光度法[3] 测定赖氨酸的含量，结果报道如下。
材料与方法
1 仪器与试剂
UV-2401 PC分光光度计(日本岛津)，L-赖氨酸(色谱纯，上海康达氨基酸厂，批 号：980601，含量>99.5%)，茚三酮等试剂均为分析纯，蒸馏水。萘普生分散片(浙江 蕈尔康制药公司,批号:990728,990729,990730;规格:萘普生0.25g,赖氨酸0.12g)。
, 百拇医药
2 方法
2.1 测定方法的确定 取赖氨酸对照品以及研细的样品适量，用水溶解并稀 释至含赖氨酸200μg/ml； 另取辅料和萘普生原料模拟处方(除赖氨酸外)制得空白样 品，浓度为176μg/ml。以水为空白，各取上述溶液5ml加pH为7.0的磷酸盐缓冲液(磷酸二氢 钾0.68g,加0.1mol/L氢氧化钠溶液29.1ml，用水稀释至100ml即得)1ml,2%的 茚三酮乙醇溶液0.3ml，置25ml的量瓶中，沸水浴加热15min后，迅速冷却至室温，放置15mi n,用水稀释至刻度;取此液1ml，用水稀释至10ml，400～700nm范围内扫描，空白校正,测得 样品和赖氨酸对照品均在564.5nm波长处有最大吸收，空白样品在此波长下吸收极小，故选 择565nm为测定波长，见图1。
图1 紫外光谱图
, 百拇医药
2.2 缓冲液的选择 取200μg/ml的赖氨酸对照液5ml，加pH分别为2.8， 6.8，7.0，8.5的磷酸盐缓冲液1ml,在565nm波长处测定吸收值分别为0.015，0.394，0. 411，0.300。 我们选择pH为7.0±0.1的磷酸盐缓冲液。
2.3 反应时间的选择 取含200μg/ml的赖氨酸对照液5 ml，按“2.1”操作，沸水中加热时间分别为 5,10,15,20 min，测得吸收度分别为0.3101, 0.3618,0.3623,0.3595。 我们选择加热时间为15min。
3 标准曲线的制备
精密称取赖氨酸对照品适量，加水稀释成含赖氨酸89.6，134.5，179.3，224.1，448.2μg/ ml的溶液，各取5ml，按“2.1”操作，以赖氨酸的浓度为横坐标，吸收值A为纵坐标，赖氨 酸的量在1.792～8.964μg/ml的范围内呈良好的线性关系，回归方程为A=0.416× C-0.133，r=0.9996。
, 百拇医药
结 果
1 回收率试验
取赖氨酸对照品约45mg及22mg，精密称定，置100ml量瓶中，按片剂的工艺处方加入 适量的辅料，制成模拟样后，加水振摇数分钟，定容、过滤、弃去初滤液，精密吸取续滤液 5ml，按“2.1”操作，按工作曲线计算回收率， 回收率试验结果见表1。
表1 回收率试验结果 (n＝10) 加入量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
平均回收率
, 百拇医药
(%)
RSD
(%)
47.04
46.60
99.07
46.82
46.41
99.13
46.14
45.83
99.34
46.84
, 百拇医药
46.46
99.19
99.29
0.21
46.95
46.51
99.06
21.63
21.54
99.58
21.72
21.55
99.22
, 百拇医药
21.81
21.63
99.18
21.68
21.61
99.65
21.65
21.53
99.45
2 精密度试验
取赖氨酸原料约40mg，精密称定，置100ml量瓶中，同“2.1”操作，按工作曲线，计算赖氨 酸原料的含量，平均值为99.31%，RSD=0.26%(n=5)。
, http://www.100md.com
3 含量测定
取本品20片，精密称定，研细，精密称取样品适量(约相当于赖氨酸20mg)，用水溶解， 并稀释至刻度100ml，过滤，取续滤液备用。另取对照品适量，制成含赖氨酸0.08～0.4mg/m l的标准系列作为工作曲线，各精密吸取5ml置25ml量瓶中，水作为空白，各加pH=7.0±0.1 的磷酸盐缓冲液1ml；2%茚三酮乙醇液0.3ml，置沸水浴中加热15min后迅速冷却，冷却至室 温，加水定容后摇匀。各精密吸1ml用水稀释至10ml，照分光光度法在565nm波长处测定吸收 度，计算，即可得到样品含赖氨酸的标示含量。3份样品测定结果为99.42%,99.34% ,99.61% 。
讨 论
磷酸盐缓冲液的pH值对测定结果影响较大，所以应控制pH＝7.0±0.1，可用酸度计调 节。 加热显色时间与放置时间对测定结果也有一定的影响，所以应尽量掌握好时间。
, 百拇医药
[作者简介] 李心泓(1963-)，女，主管技师，主要从事药品分析 及检验工作。联系电话：(0571)5454730-202。
[参考文献]
[1] 蒋光祖.国内外片剂药物的开发近况[J].中国药房,1998,9(6)∶241 -243.
[2] 北京医学院等主编.中草药成分化学[M].北京：人民卫生出版社,1980.462-465.
[3] 中国药典[S].1995年版二部.1995∶附录18页.
收稿：2000-01-13
修回：2000-04-17, 百拇医药