丹参输液的质量分析
作者:冯海英
单位:广西永福县中医院(永福 541800)
关键词:丹参输液;质量分析;紫外分光光度法
广西中医学院学报990449 中图分类号 R284.1
丹参注射液是目前临床应用量较大的静脉给药中草药注射液,曾收载于1977年版《中国药典》。具有活血化瘀、通脉养心之功效,常用于冠心病、胸闷、心绞痛等病症。由于其静脉给药用量较大,近几年已有将其制成直接静脉给药的注射液——丹参输液。笔者采用化学反应鉴别、紫外光谱法、薄层层析对丹参输液进行定性鉴别,用紫外分光光度法对有效成分水溶性酚酸进行定量,方法简便,效果满意。现报道如下。
1 仪器与材料
1.1 仪器 2F-1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)
, 百拇医药
1.2 材料 原儿茶醛对照品(由中国药品制品检定所提供);硅胶G(青岛海洋化工厂);丹参输液(广西中医学院一附院制剂室提供)。
试剂:试验所用试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果
2.1 定性鉴别
2.1.1 一般化学反应鉴别[1] 取本品少许,加FeCl3试液1滴,即显污绿色。
2.1.2 紫外吸收光谱鉴别[2] 精密量取本品2.5ml于50ml容量瓶,加水稀释至刻度,用蒸馏水调零,用分光光度法在200~400nm波长处扫描,在281±3nm波长处有有最大吸收。
2.1.3 薄层层析鉴别[3] 分别取丹参输液、原儿茶醛标准液点于硅胶G-CMC-Na板(10cm×20cm);展开剂为苯-醋酸乙酯-甲酸(80∶50∶8),展距15cm,晾干后,分别在可见光和紫外光下观察,样品液与标准液在相同位置上有相同颜色的斑点。可见光下为黄色斑点,紫外光(365nm)下为紫红色荧光斑点,结果见图1。图1 丹参输液TLC图谱
, 百拇医药
2.2 含量测定
2.2.1 标准曲线的绘制,取原儿茶醛对照品约5mg,精密称定,于50ml容量瓶,加水至刻度,摇匀,即得标准液。精密吸取此液0.2ml,0.4ml,0.5ml,0.6ml,0.7ml,0.8ml,0.9ml于10ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,于280nm波长处测定吸收值,以蒸馏水作空白对照。将所得结果绘制标准曲线,见图2。得回归方程为:A=-0.01985+0.08962c,r=0.9998。
2.2.2 稳定性试验 精密吸取标准溶液30ml于50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,每隔30min测定一次,直至7h,吸收值基本不变。结果表明标准液至少在7h内稳定。
, 百拇医药 图2 原儿茶醛标准曲线图
2.2.3 样品测定
①对照液:蒸馏水
②供试液:精密吸取丹参输液2.5ml于50ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀即得。
③取对照液作空白,于280nm波长处测定供试液的吸收值,按标准曲线法得水溶性酚酸的含量(以原儿茶醛计),按上方法测定5批丹参输液的含量,结果见表1:
表1 丹参输液含量测定结果 样品编号
测得结果(μg/ml)
RSD
X1
, 百拇医药
X2
X3
1
5.2873
5.2950
5.2873
5.2899
0.084%
2
4.8968
, 百拇医药
4.9000
4.9078
4.9015
0.120%
3
5.4246
5.4246
5.4435
5.4318
0.190%
4
5.7403
6.1298
, 百拇医药
6.1353
6.0018
3.770%
5
8.2888
8.4038
8.4116
8.3681
0.820%
2.2.4 精密度试验 按样品测定方法测定同一样品5次,各次吸收值的变异系数RSD为0.18%(n=5),表明精密度良好。
2.2.5 回收率试验 精密吸取丹参输液2.5ml于50ml容量瓶中,分别精密加入标准溶液1.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、1.0ml,加水至刻度,用蒸馏水调零,于280nm波长测定吸收值,由标准曲线法得测得量,计算加样回收率,结果见表2:表2 丹参输液回收率试验结果 样品
, 百拇医药
号
加入量
(μg/ml)
测得量(μg/ml)
平均值
(μg/ml)
回收率
(%)
平均回
收 率
RSD
(%)
1
, 百拇医药
2.084
2.029
2.029
2.018
2.025
97.17
2
2.084
2.018
2.029
2.029
2.025
97.17
, http://www.100md.com
3
4.168
4.060
4.060
4.060
4.060
97.41
97.84%
0.04
4
6.252
6.191
6.158
, 百拇医药
6.191
6.180
98.85
5
2.084
2.051
2.051
2.063
2.055
98.61
丹参输液的其他检查符合《中国药典》1995年版注射剂项下有关各项规定。3 讨论
3.1 定性鉴别试验结果表明,采用化学反应、紫外光谱法及TLC进行定性鉴别,具有一定可行性,其中用TLC鉴别原儿茶醛,专属性及重现性都较好。
, 百拇医药
3.2 本实验采用紫外分光光度法来测定样品中的水溶性酚酸成分,是由于样品的有效成分原儿茶醛及酚酸性成分均在281±3nm波长处有最大吸收,在此波长处测得的吸收值高低基本上能代表有效成分的含量。实验结果表明,本法简便、快速、准确,重现性较好。本法的测定结果可作为本品的质量控制指标。
参考文献
[1] 中国药典(一部).1977.115
[2] 杨静雄.中成药研究.1986,(5):7
[3] 麦维岐.医院药剂分析.北京:人民卫生出版社,1990.410
收稿日期:1999-10-26, http://www.100md.com
单位:广西永福县中医院(永福 541800)
关键词:丹参输液;质量分析;紫外分光光度法
广西中医学院学报990449 中图分类号 R284.1
丹参注射液是目前临床应用量较大的静脉给药中草药注射液,曾收载于1977年版《中国药典》。具有活血化瘀、通脉养心之功效,常用于冠心病、胸闷、心绞痛等病症。由于其静脉给药用量较大,近几年已有将其制成直接静脉给药的注射液——丹参输液。笔者采用化学反应鉴别、紫外光谱法、薄层层析对丹参输液进行定性鉴别,用紫外分光光度法对有效成分水溶性酚酸进行定量,方法简便,效果满意。现报道如下。
1 仪器与材料
1.1 仪器 2F-1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)
, 百拇医药
1.2 材料 原儿茶醛对照品(由中国药品制品检定所提供);硅胶G(青岛海洋化工厂);丹参输液(广西中医学院一附院制剂室提供)。
试剂:试验所用试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果
2.1 定性鉴别
2.1.1 一般化学反应鉴别[1] 取本品少许,加FeCl3试液1滴,即显污绿色。
2.1.2 紫外吸收光谱鉴别[2] 精密量取本品2.5ml于50ml容量瓶,加水稀释至刻度,用蒸馏水调零,用分光光度法在200~400nm波长处扫描,在281±3nm波长处有有最大吸收。
2.1.3 薄层层析鉴别[3] 分别取丹参输液、原儿茶醛标准液点于硅胶G-CMC-Na板(10cm×20cm);展开剂为苯-醋酸乙酯-甲酸(80∶50∶8),展距15cm,晾干后,分别在可见光和紫外光下观察,样品液与标准液在相同位置上有相同颜色的斑点。可见光下为黄色斑点,紫外光(365nm)下为紫红色荧光斑点,结果见图1。图1 丹参输液TLC图谱
, 百拇医药
2.2 含量测定
2.2.1 标准曲线的绘制,取原儿茶醛对照品约5mg,精密称定,于50ml容量瓶,加水至刻度,摇匀,即得标准液。精密吸取此液0.2ml,0.4ml,0.5ml,0.6ml,0.7ml,0.8ml,0.9ml于10ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,于280nm波长处测定吸收值,以蒸馏水作空白对照。将所得结果绘制标准曲线,见图2。得回归方程为:A=-0.01985+0.08962c,r=0.9998。
2.2.2 稳定性试验 精密吸取标准溶液30ml于50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,每隔30min测定一次,直至7h,吸收值基本不变。结果表明标准液至少在7h内稳定。
, 百拇医药 图2 原儿茶醛标准曲线图
2.2.3 样品测定
①对照液:蒸馏水
②供试液:精密吸取丹参输液2.5ml于50ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀即得。
③取对照液作空白,于280nm波长处测定供试液的吸收值,按标准曲线法得水溶性酚酸的含量(以原儿茶醛计),按上方法测定5批丹参输液的含量,结果见表1:
表1 丹参输液含量测定结果 样品编号
测得结果(μg/ml)
RSD
X1
, 百拇医药
X2
X3
1
5.2873
5.2950
5.2873
5.2899
0.084%
2
4.8968
, 百拇医药
4.9000
4.9078
4.9015
0.120%
3
5.4246
5.4246
5.4435
5.4318
0.190%
4
5.7403
6.1298
, 百拇医药
6.1353
6.0018
3.770%
5
8.2888
8.4038
8.4116
8.3681
0.820%
2.2.4 精密度试验 按样品测定方法测定同一样品5次,各次吸收值的变异系数RSD为0.18%(n=5),表明精密度良好。
2.2.5 回收率试验 精密吸取丹参输液2.5ml于50ml容量瓶中,分别精密加入标准溶液1.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、1.0ml,加水至刻度,用蒸馏水调零,于280nm波长测定吸收值,由标准曲线法得测得量,计算加样回收率,结果见表2:表2 丹参输液回收率试验结果 样品
, 百拇医药
号
加入量
(μg/ml)
测得量(μg/ml)
平均值
(μg/ml)
回收率
(%)
平均回
收 率
RSD
(%)
1
, 百拇医药
2.084
2.029
2.029
2.018
2.025
97.17
2
2.084
2.018
2.029
2.029
2.025
97.17
, http://www.100md.com
3
4.168
4.060
4.060
4.060
4.060
97.41
97.84%
0.04
4
6.252
6.191
6.158
, 百拇医药
6.191
6.180
98.85
5
2.084
2.051
2.051
2.063
2.055
98.61
丹参输液的其他检查符合《中国药典》1995年版注射剂项下有关各项规定。3 讨论
3.1 定性鉴别试验结果表明,采用化学反应、紫外光谱法及TLC进行定性鉴别,具有一定可行性,其中用TLC鉴别原儿茶醛,专属性及重现性都较好。
, 百拇医药
3.2 本实验采用紫外分光光度法来测定样品中的水溶性酚酸成分,是由于样品的有效成分原儿茶醛及酚酸性成分均在281±3nm波长处有最大吸收,在此波长处测得的吸收值高低基本上能代表有效成分的含量。实验结果表明,本法简便、快速、准确,重现性较好。本法的测定结果可作为本品的质量控制指标。
参考文献
[1] 中国药典(一部).1977.115
[2] 杨静雄.中成药研究.1986,(5):7
[3] 麦维岐.医院药剂分析.北京:人民卫生出版社,1990.410
收稿日期:1999-10-26, http://www.100md.com
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