薄层扫描测定清火栀麦胶囊脱水穿心莲内酯的含量
作者：周继斌
单位：周继斌 (福建省药品检验所350001)
关键词：清火栀麦胶囊；薄层扫描法；脱水穿心莲内酯
摘要 应用薄层扫描法测定清火栀麦胶囊中脱水穿心莲内酯含量摘要 应用薄层扫描法测定清火栀麦胶囊中脱水穿心莲内酯含量。提取方法简便，测定准确，重视性好，试验效果较满意。
清火栀麦胶囊是由穿心莲、栀子、麦冬等药材组成，具有清热解毒、凉血消肿功能。本文应用薄层扫描法对君药穿心莲的有效成分脱水穿心莲内酯进行含量测定。提取方法简便，测定准确，重现性好，结果可靠。
1 仪器与试剂
CS-930薄层扫描仪(日本岛津)；定量点样毛细管(美国Drummond厂)；GF254薄层层析预制板(上海东方药品科技实业有限公司)；脱水穿心莲内酯对照品(中国药品生物制品检定所)；所用试剂均为分析纯；清火栀麦胶囊(泉州中侨制药有限公司)。
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2 实验部分
2.1 对照品液的制备 精密称取脱水穿心莲内酯对照品8.60 mg，置10 ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀。
2.2 样品液的制备 取20粒样品的内容切，混匀，称取1 g，精密称定，加乙醇30 ml浸泡30 min后超声提取30 min，滤过，用30 ml乙醇分数次洗涤滤渣与滤器，洗涤液并入滤液中，回收乙醇至干，残渣加无水乙醇溶解，转移至5 ml量瓶中，加无水乙醇至刻度。
2.3 阴性对照液制备 自配不含穿心莲的清火栀麦胶囊，按样品液的制备方法制成阴性对照液。
2.4 薄层层析条件 取上述3液各5 ml，分别点于同一板上，以氯仿-丙酮(2∶1)为展开剂；展开、取出、晾干，置紫外光灯254 nm下检视，样品液与对照品液呈相同斑点；阴性对照液与对照品液呈不相同斑点。不干扰实验。
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2.5 测定波长的选择 取对照品液2 μl，点于层析板上，展开、取出、晾干，于200 nm～370 nm波长范围内扫描，结果斑点在263 nm波长处有最大吸收，而在310 nm～370 nm波长范围内几乎无吸收，确定λs＝263 nm，λR＝370 nm，光束狭缝为1.2×1.2 mm；Sx＝3，双波长反射锯齿扫描。
2.6 标准曲线绘制 分别取对照品液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 μl点于同一薄层板上，依法展层、测定，以取样量为横坐标，积分值为纵坐标绘制标准曲线。计算得回归方程y＝47.00+68084.88×c，r＝0.9998，脱水穿心莲内酯在0.86 μg～4.30 μg之间呈良好线性关系。
2.7 稳定性实验 取对照品液2 ul点于薄层板上，依法每隔20 min扫描测定1次，结果在2 h内基本稳定。
2.8 精密度试验 在同一薄层板上点6个相同量的样品液，依法展开、测定。结果RSD＝1.86%。
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2.9 样品测定 取样品液4 μl，对照品液1 μl、3 μl，分别交叉点于同一薄层板上，依法展开、测定，结果(见表1)。
表1 样品含量测定(n＝4)
批号
981104
981205
990101
含量(%)
0.162
0.56
0.171
2.10 回收率试验 取已知含量的样品5份，分别加入一定量的脱水穿心莲内酯对照品，依法提取、展层、测定，求得平均回收率为96.8%，RSD＝1.78%。
3 讨论
曾采用3种样品提取方法：①样品加石油醚(30-60℃)30 ml，浸泡30 min，倾去石油醚液，残渣加乙醇提取制成样品液；②样品加乙醇提取，滤液加活性碳适量，再滤过，制成样品液；③样品加乙醇提取，制成样品液。对上述三种提取方法制成的溶液依法进行薄层层析，结果测得斑点均能较好分离，扫描积分后几无差异，故本文采用第③法。, 百拇医药
单位：周继斌 (福建省药品检验所350001)
关键词：清火栀麦胶囊；薄层扫描法；脱水穿心莲内酯
摘要 应用薄层扫描法测定清火栀麦胶囊中脱水穿心莲内酯含量摘要 应用薄层扫描法测定清火栀麦胶囊中脱水穿心莲内酯含量。提取方法简便，测定准确，重视性好，试验效果较满意。
清火栀麦胶囊是由穿心莲、栀子、麦冬等药材组成，具有清热解毒、凉血消肿功能。本文应用薄层扫描法对君药穿心莲的有效成分脱水穿心莲内酯进行含量测定。提取方法简便，测定准确，重现性好，结果可靠。
1 仪器与试剂
CS-930薄层扫描仪(日本岛津)；定量点样毛细管(美国Drummond厂)；GF254薄层层析预制板(上海东方药品科技实业有限公司)；脱水穿心莲内酯对照品(中国药品生物制品检定所)；所用试剂均为分析纯；清火栀麦胶囊(泉州中侨制药有限公司)。
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2 实验部分
2.1 对照品液的制备 精密称取脱水穿心莲内酯对照品8.60 mg，置10 ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀。
2.2 样品液的制备 取20粒样品的内容切，混匀，称取1 g，精密称定，加乙醇30 ml浸泡30 min后超声提取30 min，滤过，用30 ml乙醇分数次洗涤滤渣与滤器，洗涤液并入滤液中，回收乙醇至干，残渣加无水乙醇溶解，转移至5 ml量瓶中，加无水乙醇至刻度。
2.3 阴性对照液制备 自配不含穿心莲的清火栀麦胶囊，按样品液的制备方法制成阴性对照液。
2.4 薄层层析条件 取上述3液各5 ml，分别点于同一板上，以氯仿-丙酮(2∶1)为展开剂；展开、取出、晾干，置紫外光灯254 nm下检视，样品液与对照品液呈相同斑点；阴性对照液与对照品液呈不相同斑点。不干扰实验。
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2.5 测定波长的选择 取对照品液2 μl，点于层析板上，展开、取出、晾干，于200 nm～370 nm波长范围内扫描，结果斑点在263 nm波长处有最大吸收，而在310 nm～370 nm波长范围内几乎无吸收，确定λs＝263 nm，λR＝370 nm，光束狭缝为1.2×1.2 mm；Sx＝3，双波长反射锯齿扫描。
2.6 标准曲线绘制 分别取对照品液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 μl点于同一薄层板上，依法展层、测定，以取样量为横坐标，积分值为纵坐标绘制标准曲线。计算得回归方程y＝47.00+68084.88×c，r＝0.9998，脱水穿心莲内酯在0.86 μg～4.30 μg之间呈良好线性关系。
2.7 稳定性实验 取对照品液2 ul点于薄层板上，依法每隔20 min扫描测定1次，结果在2 h内基本稳定。
2.8 精密度试验 在同一薄层板上点6个相同量的样品液，依法展开、测定。结果RSD＝1.86%。
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2.9 样品测定 取样品液4 μl，对照品液1 μl、3 μl，分别交叉点于同一薄层板上，依法展开、测定，结果(见表1)。
表1 样品含量测定(n＝4)
批号
981104
981205
990101
含量(%)
0.162
0.56
0.171
2.10 回收率试验 取已知含量的样品5份，分别加入一定量的脱水穿心莲内酯对照品，依法提取、展层、测定，求得平均回收率为96.8%，RSD＝1.78%。
3 讨论
曾采用3种样品提取方法：①样品加石油醚(30-60℃)30 ml，浸泡30 min，倾去石油醚液，残渣加乙醇提取制成样品液；②样品加乙醇提取，滤液加活性碳适量，再滤过，制成样品液；③样品加乙醇提取，制成样品液。对上述三种提取方法制成的溶液依法进行薄层层析，结果测得斑点均能较好分离，扫描积分后几无差异，故本文采用第③法。, 百拇医药