磁石煅磁石与伪品鉴别
作者:朱天明 林萍
单位:朱天明(江苏省宝应县药品检验所 225800);林萍(江苏省药品检验所,江苏 南京 210008)
关键词:磁石;煅磁石;性状;含铁量
时珍国医国药000250 摘 要:为探讨磁石及煅磁石的鉴别,对其进行性状鉴定和含铁量测定。结果发现该法能区分正品与伪品,为质量控制提供依据。
分类号:R282.5 文献标识码:A
文章编号:1008-0805(2000)02-0149-01▲
磁石能潜阳纳气、镇静安神,是临床上常用的无毒性矿物类中药材,主要成分为四氧化三铁,通常煅制后供药用。目前多由产地加工成半成品,经药材加工场粉碎包装后销售。根据近几年使用部门煅磁石抽样检验,市售煅磁石与正品性状比较有较大差异,含铁量多偏低,分析其原因是混有杂质、呆磁石和伪品,个别伪品可使含铁量大为降低,同时煅制温度、时间及食醋用量尚未达到规定要求。本文通过磁石煅制前后性状及含铁量比较,为质量控制提供了依据。
, 百拇医药
1 试剂与样品
食醋(镇江陈醋);试剂均为分析纯;磁石收集于南京、扬州、盐城、宝应等地药品检验所及药材公司,经鉴定为磁石、呆磁石及伪品;煅磁石来源于医院药房和零售药店。
2 方法与结果
2.1 煅磁石制备:取磁石打碎,置坩锅中,移入箱形电阻炉内,设定温度900℃,煅烧2 h,取出,立即倾入食醋中,冷后,取出晾干[1],备用。
2.2 性状鉴别:将磁石、煅磁石分别从形状、质地、磁性、粉末特征进行阐述。见表1。
表1 磁石炮制前后性状及含铁量比较 % 名称
原药材
煅制品
, 百拇医药
性 状
含铁量
性 状
含铁量
磁
石
(1)
呈不规则块状,有棱角,表面灰黑色,可覆灰褐色粉末;断面有的不平整,黑色,有金属样光泽;质坚硬,难破碎,有强磁性;有土腥气,无味。粉末灰黑色
58.79
呈不规则块状,有棱角,表面黑色、灰黑色,有的覆盖棕褐色粉末;断面呈颗粒状,黑色,微显半金属光泽;质硬而酥,无磁性;有醋臭。粉末黑色
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61.15
磁
石
(2)
呈不规则块状,有棱角,表面黑色,可覆灰黑色粉末;断面不平整,黑色,有半金属样光泽;质硬而酥,有磁性;有土腥气,无味。粉末黑色
69.31
呈不规则块状,有棱角,表面黑色、灰黑色;断面不平整,黑色,可见红棕色斑块及半金属样光泽;质硬而酥,无磁性;有醋臭。粉末黑色
68.90
呆
磁
, 百拇医药
石
(1)
呈不规则块状,有棱角,表面灰黑色,可覆盖有棕褐色层;断面不平整,灰黑色,有红棕色斑块及半金属样光泽;质硬而酥,有弱磁性;有铁锈气,无味。粉末棕褐色
64.95
呈不规则块状,有棱角,表面灰黑色,可覆有黄棕色层;断面颗粒状,灰褐色,有黄棕色斑块,无金属光泽;质酥易碎,无磁性;有醋臭。粉末棕黑色
64.75
呆
磁
石
(2)
, 百拇医药
呈不规则块状,有棱角,表面灰褐色,可覆盖棕褐色粉末;断面较平整,灰黑色,有棕色斑块及金属光样光泽;质硬,难破碎,无磁性;有铁锈气,无味。粉末棕色
60.46
呈不规则块状,有棱角,表面灰白色、灰黑色,可覆盖红棕色粉末;断面不平整,灰白色、灰黑色,有黄白色斑纹和块,无金属样光泽;质酥易碎,无磁性;有醋臭。粉末棕褐色
57.14
伪
品
(1)
呈不规则块状,有棱角,表面暗黑色,可覆黄褐色粉末;断面不平整,暗黑色,有黄棕色斑块,有的断面可分层,可见光滑贝壳状或类圆珠状凹凸,无金属样光泽;质坚硬,难破碎,有弱磁性;有土腥气,无味。粉末灰黑色
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45.89
呈不规则块状,有棱角,表面灰黑色、红棕色;断面颗粒状,暗黑色,有的表面呈凹凸状较光滑,可见灰黑色球形珠状物,可有半金属样光泽;质硬而酥,无磁性;有醋臭。粉末灰黑色
36.67
伪
品
(2)
呈不规则块状,有的棱角不明显,表面灰黑色、灰白色,可覆盖黄棕色粉末;断面颗粒状,暗黑色,有类白色及黄棕色斑块,无金属光泽;质酥易碎成粉末状,无磁性;有铁锈气,无味。粉末灰黑色。
62.48
呈不规则块状,大都无棱角,表面红棕色、棕褐色;断面颗粒状,红棕色、灰白色,有的具半金金属样光泽;质松易碎,无磁性;有醋臭。粉末红棕色
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68.48
伪
品
(3)
呈不规则块状,有棱角,表面铁灰色,可覆盖烟黑色粉末,断面较平整,显金属样铁灰色,有明显烟黑色斑块,具金属样光泽;质坚硬,难破碎,无磁性;有土腥气,无味。粉末灰黑色
64.83
呈不规则块状,有棱角,表面灰白色、灰黑色,可覆盖红棕色粉末;断面较平整,灰黑色、烟黑色,有半金属样光泽;质硬不易碎,无磁性;有醋臭。粉末棕褐色
65.08
伪
品
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(4)
呈不规则块状,无明显棱角,表面棕褐色,断面颗粒状,暗黑色,有红棕色、棕褐色斑块,微有星点状金属样光泽;质酥易碎成粉末状,无磁性;有铁锈气,无味。粉末黄棕色
63.38
呈不规则块状,无棱角,表面红棕色、棕褐色,断面颗粒状,灰黑色、棕红色,可有半属样光泽;质硬易碎,无磁性;有醋臭。粉末棕褐色
62.84
2.3 含铁量测定:样品研成细粉,过五号筛,置硅胶干燥器中干燥24 h,按照《中国药典》磁石[2]项下测定含铁量。见表1。
样品炮制前后性状有较大改变,但从煅制后的性状及粉末颜色仍然可以区分正品与伪品;除伪品(1)炮制后含铁量有明显的降低外,其它含铁量变化不大。
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2.4 煅磁石检验:取市售样品进行性状鉴别及含量测定。见表2。
表2 市售煅磁石检验结果 % 批 号
性 状
含铁量
结果分析
960222
为粉末与不规则块状颗粒混合物。块状颗粒呈暗黑色及少量棕色、黄棕色,有的有金属样光泽、具磁性;有灰黑色球形珠状物;无醋臭,有铁锈气,无味;粉末棕黑色
43.83
混有非正品磁石,炮制不符合规范
970530
, 百拇医药
为粉末与不规则块状颗粒混合物。块状颗粒呈黑色、灰黑色、棕色,有的表面光滑、有金属样光泽、具磁性;有灰黑色球形珠状物;无醋臭,有土腥气,无味;粉末灰黑色
48.14
混有非正品磁石,炮制不符合规范
970703
为粉末与不规则块状颗粒混合物。块状颗粒呈黑色、灰黑色及少量红棕色,有的有半金属样光泽、具磁性;无醋臭,有土腥气,无味;粉末灰黑色
46.59
混有非正品磁石,炮制不符合规范
980318
为粉末与不规则块状颗粒混合物。块状颗粒呈黑色、灰黑色,有少数为红棕色、棕褐色,有的有半金属光泽;无醋臭,有土腥气,无味;粉末灰黑色
, 百拇医药
57.27
混有非正品磁石,炮制不符合规范
980620
为粉末与不规则块状颗粒混合物。块状颗粒呈黑色、灰黑色,还有棕色、黄棕色,有的有半金属光泽;有灰黑色球形珠状物;无醋臭,有铁锈气,无味;粉末棕黑色
49.64
混有非正品磁石,炮制不符合规范
市售煅磁石与正品性状[3]比较有较大差异,含铁量多偏低,分析其原因是混有杂质、呆磁石和伪品,特别是伪品(1)可使含铁量大为降低,同时煅制温度、时间及食醋用量尚未达到规定要求。
3 讨论
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3.1 《中国药典》规定磁石为氧化物类矿物尖晶石族磁铁矿,含铁量不得少于50.0%。实验结果证明磁石煅制后铁含量变化不大,为了保证煅磁石的质量,因此亦需控制含铁量。
3.2 市售煅磁石质量较差的原因是磁铁矿是一种很普通的铁矿物,见于岩浆岩和变质岩中,产地分布较广,因此,在炮制前应剔除杂质、呆磁石及伪品,挑选吸铁能力强者入药,磁性减弱,乃至失去吸铁能力,影响药效[4]。为了确保药品质量,煅制时要达到规定温度,并选用优质食醋并保证用量。■
作者简介:朱天明(1950-),男(汉族),江苏省建湖人,现任江苏省宝应县药品检验所主管药师.
参考文献:
[1]王晓静.用正交法优选煅磁石炮制工艺[J].中国中药杂志,1993,18(11)∶666
[2]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典(1部)[M]第一版.广州:广东科技出版社,1995∶324
[3]江苏省中药炮制规范[M].南京:江苏科学技术出版社,1992∶513
[4]张贵君.常用中药鉴定大全[M].哈尔滨:黑龙江科学技术出版社,1993∶894
收稿日期:1999-08-16
修稿日期:1999-09-30, 百拇医药
单位:朱天明(江苏省宝应县药品检验所 225800);林萍(江苏省药品检验所,江苏 南京 210008)
关键词:磁石;煅磁石;性状;含铁量
时珍国医国药000250 摘 要:为探讨磁石及煅磁石的鉴别,对其进行性状鉴定和含铁量测定。结果发现该法能区分正品与伪品,为质量控制提供依据。
分类号:R282.5 文献标识码:A
文章编号:1008-0805(2000)02-0149-01▲
磁石能潜阳纳气、镇静安神,是临床上常用的无毒性矿物类中药材,主要成分为四氧化三铁,通常煅制后供药用。目前多由产地加工成半成品,经药材加工场粉碎包装后销售。根据近几年使用部门煅磁石抽样检验,市售煅磁石与正品性状比较有较大差异,含铁量多偏低,分析其原因是混有杂质、呆磁石和伪品,个别伪品可使含铁量大为降低,同时煅制温度、时间及食醋用量尚未达到规定要求。本文通过磁石煅制前后性状及含铁量比较,为质量控制提供了依据。
, 百拇医药
1 试剂与样品
食醋(镇江陈醋);试剂均为分析纯;磁石收集于南京、扬州、盐城、宝应等地药品检验所及药材公司,经鉴定为磁石、呆磁石及伪品;煅磁石来源于医院药房和零售药店。
2 方法与结果
2.1 煅磁石制备:取磁石打碎,置坩锅中,移入箱形电阻炉内,设定温度900℃,煅烧2 h,取出,立即倾入食醋中,冷后,取出晾干[1],备用。
2.2 性状鉴别:将磁石、煅磁石分别从形状、质地、磁性、粉末特征进行阐述。见表1。
表1 磁石炮制前后性状及含铁量比较 % 名称
原药材
煅制品
, 百拇医药
性 状
含铁量
性 状
含铁量
磁
石
(1)
呈不规则块状,有棱角,表面灰黑色,可覆灰褐色粉末;断面有的不平整,黑色,有金属样光泽;质坚硬,难破碎,有强磁性;有土腥气,无味。粉末灰黑色
58.79
呈不规则块状,有棱角,表面黑色、灰黑色,有的覆盖棕褐色粉末;断面呈颗粒状,黑色,微显半金属光泽;质硬而酥,无磁性;有醋臭。粉末黑色
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61.15
磁
石
(2)
呈不规则块状,有棱角,表面黑色,可覆灰黑色粉末;断面不平整,黑色,有半金属样光泽;质硬而酥,有磁性;有土腥气,无味。粉末黑色
69.31
呈不规则块状,有棱角,表面黑色、灰黑色;断面不平整,黑色,可见红棕色斑块及半金属样光泽;质硬而酥,无磁性;有醋臭。粉末黑色
68.90
呆
磁
, 百拇医药
石
(1)
呈不规则块状,有棱角,表面灰黑色,可覆盖有棕褐色层;断面不平整,灰黑色,有红棕色斑块及半金属样光泽;质硬而酥,有弱磁性;有铁锈气,无味。粉末棕褐色
64.95
呈不规则块状,有棱角,表面灰黑色,可覆有黄棕色层;断面颗粒状,灰褐色,有黄棕色斑块,无金属光泽;质酥易碎,无磁性;有醋臭。粉末棕黑色
64.75
呆
磁
石
(2)
, 百拇医药
呈不规则块状,有棱角,表面灰褐色,可覆盖棕褐色粉末;断面较平整,灰黑色,有棕色斑块及金属光样光泽;质硬,难破碎,无磁性;有铁锈气,无味。粉末棕色
60.46
呈不规则块状,有棱角,表面灰白色、灰黑色,可覆盖红棕色粉末;断面不平整,灰白色、灰黑色,有黄白色斑纹和块,无金属样光泽;质酥易碎,无磁性;有醋臭。粉末棕褐色
57.14
伪
品
(1)
呈不规则块状,有棱角,表面暗黑色,可覆黄褐色粉末;断面不平整,暗黑色,有黄棕色斑块,有的断面可分层,可见光滑贝壳状或类圆珠状凹凸,无金属样光泽;质坚硬,难破碎,有弱磁性;有土腥气,无味。粉末灰黑色
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45.89
呈不规则块状,有棱角,表面灰黑色、红棕色;断面颗粒状,暗黑色,有的表面呈凹凸状较光滑,可见灰黑色球形珠状物,可有半金属样光泽;质硬而酥,无磁性;有醋臭。粉末灰黑色
36.67
伪
品
(2)
呈不规则块状,有的棱角不明显,表面灰黑色、灰白色,可覆盖黄棕色粉末;断面颗粒状,暗黑色,有类白色及黄棕色斑块,无金属光泽;质酥易碎成粉末状,无磁性;有铁锈气,无味。粉末灰黑色。
62.48
呈不规则块状,大都无棱角,表面红棕色、棕褐色;断面颗粒状,红棕色、灰白色,有的具半金金属样光泽;质松易碎,无磁性;有醋臭。粉末红棕色
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68.48
伪
品
(3)
呈不规则块状,有棱角,表面铁灰色,可覆盖烟黑色粉末,断面较平整,显金属样铁灰色,有明显烟黑色斑块,具金属样光泽;质坚硬,难破碎,无磁性;有土腥气,无味。粉末灰黑色
64.83
呈不规则块状,有棱角,表面灰白色、灰黑色,可覆盖红棕色粉末;断面较平整,灰黑色、烟黑色,有半金属样光泽;质硬不易碎,无磁性;有醋臭。粉末棕褐色
65.08
伪
品
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(4)
呈不规则块状,无明显棱角,表面棕褐色,断面颗粒状,暗黑色,有红棕色、棕褐色斑块,微有星点状金属样光泽;质酥易碎成粉末状,无磁性;有铁锈气,无味。粉末黄棕色
63.38
呈不规则块状,无棱角,表面红棕色、棕褐色,断面颗粒状,灰黑色、棕红色,可有半属样光泽;质硬易碎,无磁性;有醋臭。粉末棕褐色
62.84
2.3 含铁量测定:样品研成细粉,过五号筛,置硅胶干燥器中干燥24 h,按照《中国药典》磁石[2]项下测定含铁量。见表1。
样品炮制前后性状有较大改变,但从煅制后的性状及粉末颜色仍然可以区分正品与伪品;除伪品(1)炮制后含铁量有明显的降低外,其它含铁量变化不大。
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2.4 煅磁石检验:取市售样品进行性状鉴别及含量测定。见表2。
表2 市售煅磁石检验结果 % 批 号
性 状
含铁量
结果分析
960222
为粉末与不规则块状颗粒混合物。块状颗粒呈暗黑色及少量棕色、黄棕色,有的有金属样光泽、具磁性;有灰黑色球形珠状物;无醋臭,有铁锈气,无味;粉末棕黑色
43.83
混有非正品磁石,炮制不符合规范
970530
, 百拇医药
为粉末与不规则块状颗粒混合物。块状颗粒呈黑色、灰黑色、棕色,有的表面光滑、有金属样光泽、具磁性;有灰黑色球形珠状物;无醋臭,有土腥气,无味;粉末灰黑色
48.14
混有非正品磁石,炮制不符合规范
970703
为粉末与不规则块状颗粒混合物。块状颗粒呈黑色、灰黑色及少量红棕色,有的有半金属样光泽、具磁性;无醋臭,有土腥气,无味;粉末灰黑色
46.59
混有非正品磁石,炮制不符合规范
980318
为粉末与不规则块状颗粒混合物。块状颗粒呈黑色、灰黑色,有少数为红棕色、棕褐色,有的有半金属光泽;无醋臭,有土腥气,无味;粉末灰黑色
, 百拇医药
57.27
混有非正品磁石,炮制不符合规范
980620
为粉末与不规则块状颗粒混合物。块状颗粒呈黑色、灰黑色,还有棕色、黄棕色,有的有半金属光泽;有灰黑色球形珠状物;无醋臭,有铁锈气,无味;粉末棕黑色
49.64
混有非正品磁石,炮制不符合规范
市售煅磁石与正品性状[3]比较有较大差异,含铁量多偏低,分析其原因是混有杂质、呆磁石和伪品,特别是伪品(1)可使含铁量大为降低,同时煅制温度、时间及食醋用量尚未达到规定要求。
3 讨论
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3.1 《中国药典》规定磁石为氧化物类矿物尖晶石族磁铁矿,含铁量不得少于50.0%。实验结果证明磁石煅制后铁含量变化不大,为了保证煅磁石的质量,因此亦需控制含铁量。
3.2 市售煅磁石质量较差的原因是磁铁矿是一种很普通的铁矿物,见于岩浆岩和变质岩中,产地分布较广,因此,在炮制前应剔除杂质、呆磁石及伪品,挑选吸铁能力强者入药,磁性减弱,乃至失去吸铁能力,影响药效[4]。为了确保药品质量,煅制时要达到规定温度,并选用优质食醋并保证用量。■
作者简介:朱天明(1950-),男(汉族),江苏省建湖人,现任江苏省宝应县药品检验所主管药师.
参考文献:
[1]王晓静.用正交法优选煅磁石炮制工艺[J].中国中药杂志,1993,18(11)∶666
[2]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典(1部)[M]第一版.广州:广东科技出版社,1995∶324
[3]江苏省中药炮制规范[M].南京:江苏科学技术出版社,1992∶513
[4]张贵君.常用中药鉴定大全[M].哈尔滨:黑龙江科学技术出版社,1993∶894
收稿日期:1999-08-16
修稿日期:1999-09-30, 百拇医药
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