磁石水煎液中Fe2+溶出量的正交试验
作者：王 萍 陈青莲 吴新云
单位：湖北中医学院(430061)
关键词：磁石；Fe2+；正交试验
湖北中医杂志990638
磁石为常用中药，具有平肝潜阳，聪耳明目，镇惊安神，纳气平喘之功效，主含四氧化三铁(Fe3O4)，因质地坚硬，需经煅淬后入药，其中溶出的Fe2+离子便于人体吸收。中医临床常用先煎，再加入其它中药同煎，以利于Fe2+的溶出。由文献[1]得知，煎煮时间延长，对Fe2+溶出量增加不大。因Fe2+溶出量主要在第一、第二煎煮液中。故本实验以磁石第一、第二煎煮液中Fe2+溶出量为指标对磁石煅制方法进行优选，现将结果报道如下。
, 百拇医药
1 实验材料、仪器与试剂
磁石购于湖北省中药材公司，经鉴定为磁铁矿，测定铁含量为63.22%。
0.002mol/L KMnO4标准溶液按《中国药典》1995版一部附录配制；用冰醋酸加水配制不同含酸量的醋酸溶液；水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。
2 样品制备
2.1 将生磁石去除杂质，于60℃干燥处理1小时，称取生磁石10份，每份30g，其中9份按以下正交试验法条件进行煅制。
2.2 将煅制温度、时间和醋的含酸量作为考察因素，各个因素各选三个水平，见表1。
2.3 根据因素水平，选择L9(34)正交表。
, 百拇医药
2.4 将各炮制品碾碎，过40目筛，备用。
3 水煎液中Fe2+含量的测定
3.1 样品液的制备 精密称取生品及9个炮制品磁石，每样6g，分别置三角烧瓶中，加重蒸馏水100ml，加热至沸后小火微沸45分钟，残渣再依次煎煮第2次，每次加蒸馏水60ml，煮沸后小火微沸15分钟，放冷过滤，得二次水煎液，合并两次水煎液。
3.2 Fe2+ 溶出量的测定[1] 将每份水煎液均浓缩至20ml，加等量0.2mol/L H2SO4立即用0.002mol/L KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色，以半分钟内不褪色为度，计算Fe2+溶出量，结果见表2(在下页)，方差分析见表3。
, http://www.100md.com Fe2+=(NV(KMnO4)×5×55.85×10-3/样品重)×100%
表1 试验因素水平表 水平
A(煅制温度)
B(煅制时间h)
C(醋的含酸量)
1
600℃
1
4%
2
700℃
, http://www.100md.com
2
5%
3
800℃
3
10%
表3 方差分析表 方差来源
离差平方和
自由度
方差
F比
显著性
A
, 百拇医药
Sa=0.0194
2
0.0097
32.33
P<0.05
B
Sb=0.0013
2
0.00065
2.167
C
Sc=0.0012
2
, http://www.100md.com
0.0006
2.0
误差
Se=0.0006
2
0.0003
1
F0.05(2，2)=19.0
4 结果与讨论
结果表明，因素A(温度)对煅磁石水煎液中Fe2+含量影响最大；B(时间)、C(醋含酸量)影响甚微。
水煎液中Fe2+溶出量随温度升高有所下降，但与生品比较，煅制后水煎液中Fe2+溶出量明显升高。为使入药前便于粉碎和煎出有效成分，磁石必须煅制，但温度不宜过高；煅制时间愈长，水煎液中Fe2+含量也略为降低；煅淬醋浓度对水煎液中Fe2+溶出量影响较小，达到或超过一定浓度后，Fe2+溶出量反而减少。
正交试验结果表明，磁石煅制工艺以A1B1C2为最佳，即煅制温度为600℃左右，时间为1小时，醋的含酸量为4%。
参考文献
[1] 芦喜珍.湖北中医杂志.1997，(增刊)91
, http://www.100md.com
单位：湖北中医学院(430061)
关键词：磁石；Fe2+；正交试验
湖北中医杂志990638
磁石为常用中药，具有平肝潜阳，聪耳明目，镇惊安神，纳气平喘之功效，主含四氧化三铁(Fe3O4)，因质地坚硬，需经煅淬后入药，其中溶出的Fe2+离子便于人体吸收。中医临床常用先煎，再加入其它中药同煎，以利于Fe2+的溶出。由文献[1]得知，煎煮时间延长，对Fe2+溶出量增加不大。因Fe2+溶出量主要在第一、第二煎煮液中。故本实验以磁石第一、第二煎煮液中Fe2+溶出量为指标对磁石煅制方法进行优选，现将结果报道如下。
, 百拇医药
1 实验材料、仪器与试剂
磁石购于湖北省中药材公司，经鉴定为磁铁矿，测定铁含量为63.22%。
0.002mol/L KMnO4标准溶液按《中国药典》1995版一部附录配制；用冰醋酸加水配制不同含酸量的醋酸溶液；水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。
2 样品制备
2.1 将生磁石去除杂质，于60℃干燥处理1小时，称取生磁石10份，每份30g，其中9份按以下正交试验法条件进行煅制。
2.2 将煅制温度、时间和醋的含酸量作为考察因素，各个因素各选三个水平，见表1。
2.3 根据因素水平，选择L9(34)正交表。
, 百拇医药
2.4 将各炮制品碾碎，过40目筛，备用。
3 水煎液中Fe2+含量的测定
3.1 样品液的制备 精密称取生品及9个炮制品磁石，每样6g，分别置三角烧瓶中，加重蒸馏水100ml，加热至沸后小火微沸45分钟，残渣再依次煎煮第2次，每次加蒸馏水60ml，煮沸后小火微沸15分钟，放冷过滤，得二次水煎液，合并两次水煎液。
3.2 Fe2+ 溶出量的测定[1] 将每份水煎液均浓缩至20ml，加等量0.2mol/L H2SO4立即用0.002mol/L KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色，以半分钟内不褪色为度，计算Fe2+溶出量，结果见表2(在下页)，方差分析见表3。
, http://www.100md.com Fe2+=(NV(KMnO4)×5×55.85×10-3/样品重)×100%
表1 试验因素水平表 水平
A(煅制温度)
B(煅制时间h)
C(醋的含酸量)
1
600℃
1
4%
2
700℃
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2
5%
3
800℃
3
10%
表3 方差分析表 方差来源
离差平方和
自由度
方差
F比
显著性
A
, 百拇医药
Sa=0.0194
2
0.0097
32.33
P<0.05
B
Sb=0.0013
2
0.00065
2.167
C
Sc=0.0012
2
, http://www.100md.com
0.0006
2.0
误差
Se=0.0006
2
0.0003
1
F0.05(2，2)=19.0
4 结果与讨论
结果表明，因素A(温度)对煅磁石水煎液中Fe2+含量影响最大；B(时间)、C(醋含酸量)影响甚微。
水煎液中Fe2+溶出量随温度升高有所下降，但与生品比较，煅制后水煎液中Fe2+溶出量明显升高。为使入药前便于粉碎和煎出有效成分，磁石必须煅制，但温度不宜过高；煅制时间愈长，水煎液中Fe2+含量也略为降低；煅淬醋浓度对水煎液中Fe2+溶出量影响较小，达到或超过一定浓度后，Fe2+溶出量反而减少。
正交试验结果表明，磁石煅制工艺以A1B1C2为最佳，即煅制温度为600℃左右，时间为1小时，醋的含酸量为4%。
参考文献
[1] 芦喜珍.湖北中医杂志.1997，(增刊)91
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