RP-HPLC同时测定速立克糖浆中氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚的含量
作者：罗霞萍 尤时龙
单位：上海市药品检验所，上海200233
关键词：氢溴酸右美沙芬；愈创甘油醚；高效液相色谱法
中国新药杂志000510 摘要 目的：以RP-HPLC法同时测定速立克糖浆中的氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚的含量。方法：采用ODS-C18柱；甲醇-0.28%辛烷磺酸钠溶液-冰醋酸(678∶320∶2)为流动相，检测波长为280nm。结果：氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚的分离度为8.5，线性范围分别为0.4～0.8μg(r＝0.9999)和2.8～5.6μg(r＝0.9997)；平均回收率分别为99.9%，RSD=1.09%和100.4%，RSD=0.47%(n=5)。结论：本法专属性高，简便、快速，适用于该产品的质量控制。
SIMULTANEOUS DETERMINATION OF DEXTROMETHORPHAN HBr AND
, http://www.100md.com
GUAIFENESIN IN SULIKE SYRUP BY RP-HPLC
Luo Xiaping You Shilong
(Shanghai Institute for Drug Control,Shanghai 200233)
ABSTRACT OBJECTIVE:To establish a HPLC method for simultaneous determination of dextromethorphan HBr and Guaifenesin in Sulike syrup.METHODS:The analysis was performed in a column of ODS-C18 using a mobile phase composed of methanol:0.28% sodium octanesulfonate solution: glacial acetic acid (678∶320∶2) and a UV detector of 280 nm.RESULTS:The resolution between peaks of dextromethorphan HBr and Guaifenesin was 8.5 with a linear range of 0.4～0.8μg(r=0.9999); a mean recovery of 99.9%; and a RSD of 1.09%(n=5)for the former and the corresponding data for the later were 2.8～5.6μg(r=0.9997);100.4%;and RSD=0.47%(n=5).CONCLUSION:A simple and rapid method with high specifcity for the quality control of Sulike syrup was established.
, 百拇医药
KEY WORDS Dextromethorphan hydrobromide; Guaifenesin; HPLC
速立克糖浆为镇咳祛痰药，内含主要有效成分为氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚，在临床上主要用于急、慢性支气管炎及上呼吸道感染等引起的咳嗽、痰多，是一种西药复方制剂。氢溴酸右美沙芬原料的含量测定为高效液相色谱法[1]，愈创甘油醚的含量测定为紫外分光光度法[2]和氧化还原法[3]。上述方法用于速立克糖浆中氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚的含量测定，均有干扰。同时测定速立克糖浆中的氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚的含量作者尚未见文献报道。为了控制复方制剂的质量，本实验采用反相高效液相色谱法同时测定二组分的含量，分离重现性好，灵敏度高。
材料与方法
1 仪器与试药
, http://www.100md.com 高效液相色谱仪；岛津LC—10A色谱仪；SPD—6AV紫外检测器；C—R4A积分仪。速立克糖浆、氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚对照品均由上海东方制药厂提供。
2 色谱条件
色谱柱为岛津ODS-C18(10μm,4.6mm×250mm)，以甲醇-0.28%辛烷磺酸钠溶液-冰醋酸(678∶320∶2)为流动相，检测波长为280nm，流速1ml/min。柱温为室温。在这种色谱条件下的色谱图见图1。
1 愈创甘油醚 2 氢溴酸右美沙芬
图1 典型色谱图
结 果
1 系统适用性实验
, 百拇医药
在选定的色谱条件下，愈创甘油醚与糖浆中的辅料得到较好的分离，见图1。以氢溴酸右美沙芬计算理论塔板数为2 400，愈创甘油醚与氢溴酸右美沙芬的保留时间分别为4.6和9.6min,氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚的分离度为8.5。
2 线性关系实验
精密称取氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml含0.1mg氢溴酸右美沙芬及0.7mg愈创甘油醚的溶液。精密量取上述溶液4，5，6，7，8ml置10ml量瓶中，加水稀释至刻度。分别进样10μl，记录峰面积，以峰面积对浓度计算回归方程。氢溴酸右美沙芬为A=27 126.8C+316.9；愈创甘油醚为A=26589.2C+ 560.47，相关系数r分别为0.9999和0.9997。
3 精密度试验
精密称取氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚对照品适量，加水溶解并稀释制成每1ml含0.06mg氢溴酸右美沙芬及0.4mg愈创甘油醚的溶液。精密量取10μl，重复进样，RSD分别为0.43%及0.58%(n=6)。
, http://www.100md.com
4 回收率实验
同上精密度实验测定配制对照品溶液及按处方量加入辅料配制回收溶液，分别注入高效液相色谱仪，根据回收液峰面积与对照品溶液峰面积的比值及回收液与对照液的浓度计算回收率，结果氢溴酸右美沙芬的平均回收率为99.9%，RSD=1.09%；愈创甘油醚的平均回收率为100.4%，RSD=0.47%(n=5)。
5 含量测定
同上精密度实验配制对照品溶液；另精密量取速立克糖浆适量，加水稀释制成每1ml含0.06mg氢溴酸右美沙芬及0.4mg愈创甘油醚的溶液作为供试品溶液。精密量取对照品溶液及供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积分别计算出供试品溶液中氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚的含量，结果见表1。
表1 速立克糖浆含量测定结果 样品编号
, http://www.100md.com
氢溴酸右美沙芬
愈创甘油醚
每1ml含量(mg)
标示量(%)
每1ml含量(mg)
标示量(%)
1
2.9
96.7
19.6
98.0
2
3.0
, 百拇医药
100.0
19.8
99.0
3
3.0
100.0
19.7
98.5
4
3.2
106.7
20.2
101.0
, http://www.100md.com
5
3.1
103.3
20.1
100.5
6
3.1
103.3
20.4
102.0
讨 论
用RP-HPLC法测定同时测定速立克糖浆中的氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚的含量，专属性高，操作简便，结果准确，适用于速立克糖浆的含量测定。
, 百拇医药
速立克糖浆处方中除主药外，还有抑菌剂和矫味剂，采用文献[1，2]法时，均不能消除其影响。本法能较好地将其分离。
取精密度试验用溶液，室温放置24 h，结果其峰面积几乎不变。
致谢：本文承陈执中教授审阅指导，谨此致谢。
参考文献
1，United States Pharmacopeia Convention INC. USP.23/NF18.482
2，United States Pharmacopeia Convention INC. USP.23/NF18.723
3，上海市药品标准.上海市卫生局编.1980年版(下册).上海：上海科学技术出版社，1980.303～304
收稿：1999-12-07
修回：2000-02-28, http://www.100md.com
单位：上海市药品检验所，上海200233
关键词：氢溴酸右美沙芬；愈创甘油醚；高效液相色谱法
中国新药杂志000510 摘要 目的：以RP-HPLC法同时测定速立克糖浆中的氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚的含量。方法：采用ODS-C18柱；甲醇-0.28%辛烷磺酸钠溶液-冰醋酸(678∶320∶2)为流动相，检测波长为280nm。结果：氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚的分离度为8.5，线性范围分别为0.4～0.8μg(r＝0.9999)和2.8～5.6μg(r＝0.9997)；平均回收率分别为99.9%，RSD=1.09%和100.4%，RSD=0.47%(n=5)。结论：本法专属性高，简便、快速，适用于该产品的质量控制。
SIMULTANEOUS DETERMINATION OF DEXTROMETHORPHAN HBr AND
, http://www.100md.com
GUAIFENESIN IN SULIKE SYRUP BY RP-HPLC
Luo Xiaping You Shilong
(Shanghai Institute for Drug Control,Shanghai 200233)
ABSTRACT OBJECTIVE:To establish a HPLC method for simultaneous determination of dextromethorphan HBr and Guaifenesin in Sulike syrup.METHODS:The analysis was performed in a column of ODS-C18 using a mobile phase composed of methanol:0.28% sodium octanesulfonate solution: glacial acetic acid (678∶320∶2) and a UV detector of 280 nm.RESULTS:The resolution between peaks of dextromethorphan HBr and Guaifenesin was 8.5 with a linear range of 0.4～0.8μg(r=0.9999); a mean recovery of 99.9%; and a RSD of 1.09%(n=5)for the former and the corresponding data for the later were 2.8～5.6μg(r=0.9997);100.4%;and RSD=0.47%(n=5).CONCLUSION:A simple and rapid method with high specifcity for the quality control of Sulike syrup was established.
, 百拇医药
KEY WORDS Dextromethorphan hydrobromide; Guaifenesin; HPLC
速立克糖浆为镇咳祛痰药，内含主要有效成分为氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚，在临床上主要用于急、慢性支气管炎及上呼吸道感染等引起的咳嗽、痰多，是一种西药复方制剂。氢溴酸右美沙芬原料的含量测定为高效液相色谱法[1]，愈创甘油醚的含量测定为紫外分光光度法[2]和氧化还原法[3]。上述方法用于速立克糖浆中氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚的含量测定，均有干扰。同时测定速立克糖浆中的氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚的含量作者尚未见文献报道。为了控制复方制剂的质量，本实验采用反相高效液相色谱法同时测定二组分的含量，分离重现性好，灵敏度高。
材料与方法
1 仪器与试药
, http://www.100md.com 高效液相色谱仪；岛津LC—10A色谱仪；SPD—6AV紫外检测器；C—R4A积分仪。速立克糖浆、氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚对照品均由上海东方制药厂提供。
2 色谱条件
色谱柱为岛津ODS-C18(10μm,4.6mm×250mm)，以甲醇-0.28%辛烷磺酸钠溶液-冰醋酸(678∶320∶2)为流动相，检测波长为280nm，流速1ml/min。柱温为室温。在这种色谱条件下的色谱图见图1。
1 愈创甘油醚 2 氢溴酸右美沙芬
图1 典型色谱图
结 果
1 系统适用性实验
, 百拇医药
在选定的色谱条件下，愈创甘油醚与糖浆中的辅料得到较好的分离，见图1。以氢溴酸右美沙芬计算理论塔板数为2 400，愈创甘油醚与氢溴酸右美沙芬的保留时间分别为4.6和9.6min,氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚的分离度为8.5。
2 线性关系实验
精密称取氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml含0.1mg氢溴酸右美沙芬及0.7mg愈创甘油醚的溶液。精密量取上述溶液4，5，6，7，8ml置10ml量瓶中，加水稀释至刻度。分别进样10μl，记录峰面积，以峰面积对浓度计算回归方程。氢溴酸右美沙芬为A=27 126.8C+316.9；愈创甘油醚为A=26589.2C+ 560.47，相关系数r分别为0.9999和0.9997。
3 精密度试验
精密称取氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚对照品适量，加水溶解并稀释制成每1ml含0.06mg氢溴酸右美沙芬及0.4mg愈创甘油醚的溶液。精密量取10μl，重复进样，RSD分别为0.43%及0.58%(n=6)。
, http://www.100md.com
4 回收率实验
同上精密度实验测定配制对照品溶液及按处方量加入辅料配制回收溶液，分别注入高效液相色谱仪，根据回收液峰面积与对照品溶液峰面积的比值及回收液与对照液的浓度计算回收率，结果氢溴酸右美沙芬的平均回收率为99.9%，RSD=1.09%；愈创甘油醚的平均回收率为100.4%，RSD=0.47%(n=5)。
5 含量测定
同上精密度实验配制对照品溶液；另精密量取速立克糖浆适量，加水稀释制成每1ml含0.06mg氢溴酸右美沙芬及0.4mg愈创甘油醚的溶液作为供试品溶液。精密量取对照品溶液及供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积分别计算出供试品溶液中氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚的含量，结果见表1。
表1 速立克糖浆含量测定结果 样品编号
, http://www.100md.com
氢溴酸右美沙芬
愈创甘油醚
每1ml含量(mg)
标示量(%)
每1ml含量(mg)
标示量(%)
1
2.9
96.7
19.6
98.0
2
3.0
, 百拇医药
100.0
19.8
99.0
3
3.0
100.0
19.7
98.5
4
3.2
106.7
20.2
101.0
, http://www.100md.com
5
3.1
103.3
20.1
100.5
6
3.1
103.3
20.4
102.0
讨 论
用RP-HPLC法测定同时测定速立克糖浆中的氢溴酸右美沙芬及愈创甘油醚的含量，专属性高，操作简便，结果准确，适用于速立克糖浆的含量测定。
, 百拇医药
速立克糖浆处方中除主药外，还有抑菌剂和矫味剂，采用文献[1，2]法时，均不能消除其影响。本法能较好地将其分离。
取精密度试验用溶液，室温放置24 h，结果其峰面积几乎不变。
致谢：本文承陈执中教授审阅指导，谨此致谢。
参考文献
1，United States Pharmacopeia Convention INC. USP.23/NF18.482
2，United States Pharmacopeia Convention INC. USP.23/NF18.723
3，上海市药品标准.上海市卫生局编.1980年版(下册).上海：上海科学技术出版社，1980.303～304
收稿：1999-12-07
修回：2000-02-28, http://www.100md.com