HPLC法测定口宁含片中替硝唑与氯己定的含量
作者：黄宝立 张华
单位：黄宝立 张华(宁波市药品检验所 宁波 315040)
关键词：HPLC法；替硝唑；氯己定；口宁含片
西北药学杂志000201 摘要 应用高效液相色谱法测定口宁含片中替硝唑、醋酸氯己定的含量， 以甲醇-水相(取磷酸二氢钾4g、三乙胺2.5ml、辛烷基磺酸钠1g，加水至1000ml，磷酸调p H至2.5)65∶35为流动相，两种药物保留时间分别为2.9min，6.3min；检测波长：替硝唑 320nm，氯己定260nm；平均回收率分别为99.5%，99.7%。
Determination of tinidazole and chlorhexidine in Kouning Hanpian by HPL C
Huang Baoli Zhang Hua
, http://www.100md.com
(Ningbo Institute for Drug Control, Ningbo, 315040)
ABSTRACT An HPLC method was developed for assay of Kouning Ha npian. The mobile phase was 65% methanol solution containing potassium phousphat e, triethylamine and sodium octylsulfonate(pH＝2.5). The detector set at 320nm for tinidazole, 260nm for chlorhexidine. Their recoveries were 99.5% and 99.7% separately.
KEY WORDS HPLC; tinidazole; chlorhexidine; Kouning Hanpian
, 百拇医药
口宁含片为含替硝唑5mg、醋酸氯己定5mg的复方制剂，用于口腔疾病 。本文参照文献〔1〕采用高效液相色谱法同时测定替硝唑、醋酸氯己定的含量。
1 仪器与试药
1.1 仪器 高效液相色谱仪SP8810泵，SP8450检测器，S P4290积分仪(Spectra-physics公司)。
1.2 试药 替硝唑对照品、醋酸氯己定对照品(中国药品 生物制品检定所)；口宁含片(宁波市第二医院)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱：Spherisorb C8(5μm，5mm× 150mm，大连依利特公司)；检测波长：替硝唑320nm，氯己定260nm；流动相：甲醇-水相( 取磷酸二氢钾4g、三乙胺2.5ml、辛烷基磺酸钠1g，加水至1000ml，磷酸调pH至2.5)65∶3 5；流速：1ml/min；纸速：0.25cm/min；灵敏度0.2AUFS；进样量20μl。替硝唑和氯己定 在上述色谱条件下保留时间分别为2.93min和6.33min(见图1)。
, http://www.100md.com
图1 样品HPLC谱图
1-替硝唑 2-氯己定
2.2 线性范围 精密称取替硝唑、醋酸氯己定对照品各2 5mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取1，2，3，4，5ml，分别 置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀；各取20μl进样，以峰面积(A)对浓度(C)回归 ，得线性方程：
替硝唑：C＝-0.172+5.75×10-5A(r＝0.9998)
醋酸氯己定：C＝0.194+3.83×10-5A(r＝1.0000)。
表明替硝唑、醋酸氯己定0.2～1.0μg，与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为：99 .5%±0.51%，99.7%±0.37%。
, 百拇医药
2.3 样品含量测定 取样品20片，研细，精密称取细粉 适量(约相当于替硝唑与醋酸氯己定各7.5mg)，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；准确吸取5ml置25ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀；取20μl进样。另取替硝唑 、醋酸氯己定对照品，同法测定。按外标法计算含量，结果见表1。取同一份样品连续进样5 次，结果两种组分RSD分别为0.61%，0.43%。同一份样品在10h内测定5次，结果RSD分别为 0.57%，0.40%，表明用流动相配制的样品溶液稳定性良好。
表1 样品含量测定结果(标示量%,n＝3) 批 号
替硝唑
醋酸氯己定
990410
101.4
, 百拇医药 98.8
990411
100.3
99.0
990412
99.8
99.4
3 讨论
实验中观察到，不加辛烷基磺酸钠，氯己定拖尾严重。辛基磺酸钠与其形成离子对，改善了峰形。为提高检测灵敏度，先把波长定在320nm，进样后，替硝唑出峰且基线复平，再把波长调至260nm，氯己定出峰后，再调回320nm，重复操作。
舟山市药品检验所
参考文献
〔1〕韩俊，曾焕俊，唐宏峰，等.高效液相色谱法测定 康泰唑冲洗液中甲硝唑、醋酸氯己定和硝酸咪康唑的含量.药物分析杂志，1997，17(1)：9
(收稿：1999-09-18), 百拇医药
单位：黄宝立 张华(宁波市药品检验所 宁波 315040)
关键词：HPLC法；替硝唑；氯己定；口宁含片
西北药学杂志000201 摘要 应用高效液相色谱法测定口宁含片中替硝唑、醋酸氯己定的含量， 以甲醇-水相(取磷酸二氢钾4g、三乙胺2.5ml、辛烷基磺酸钠1g，加水至1000ml，磷酸调p H至2.5)65∶35为流动相，两种药物保留时间分别为2.9min，6.3min；检测波长：替硝唑 320nm，氯己定260nm；平均回收率分别为99.5%，99.7%。
Determination of tinidazole and chlorhexidine in Kouning Hanpian by HPL C
Huang Baoli Zhang Hua
, http://www.100md.com
(Ningbo Institute for Drug Control, Ningbo, 315040)
ABSTRACT An HPLC method was developed for assay of Kouning Ha npian. The mobile phase was 65% methanol solution containing potassium phousphat e, triethylamine and sodium octylsulfonate(pH＝2.5). The detector set at 320nm for tinidazole, 260nm for chlorhexidine. Their recoveries were 99.5% and 99.7% separately.
KEY WORDS HPLC; tinidazole; chlorhexidine; Kouning Hanpian
, 百拇医药
口宁含片为含替硝唑5mg、醋酸氯己定5mg的复方制剂，用于口腔疾病 。本文参照文献〔1〕采用高效液相色谱法同时测定替硝唑、醋酸氯己定的含量。
1 仪器与试药
1.1 仪器 高效液相色谱仪SP8810泵，SP8450检测器，S P4290积分仪(Spectra-physics公司)。
1.2 试药 替硝唑对照品、醋酸氯己定对照品(中国药品 生物制品检定所)；口宁含片(宁波市第二医院)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱：Spherisorb C8(5μm，5mm× 150mm，大连依利特公司)；检测波长：替硝唑320nm，氯己定260nm；流动相：甲醇-水相( 取磷酸二氢钾4g、三乙胺2.5ml、辛烷基磺酸钠1g，加水至1000ml，磷酸调pH至2.5)65∶3 5；流速：1ml/min；纸速：0.25cm/min；灵敏度0.2AUFS；进样量20μl。替硝唑和氯己定 在上述色谱条件下保留时间分别为2.93min和6.33min(见图1)。
, http://www.100md.com
图1 样品HPLC谱图
1-替硝唑 2-氯己定
2.2 线性范围 精密称取替硝唑、醋酸氯己定对照品各2 5mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取1，2，3，4，5ml，分别 置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀；各取20μl进样，以峰面积(A)对浓度(C)回归 ，得线性方程：
替硝唑：C＝-0.172+5.75×10-5A(r＝0.9998)
醋酸氯己定：C＝0.194+3.83×10-5A(r＝1.0000)。
表明替硝唑、醋酸氯己定0.2～1.0μg，与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为：99 .5%±0.51%，99.7%±0.37%。
, 百拇医药
2.3 样品含量测定 取样品20片，研细，精密称取细粉 适量(约相当于替硝唑与醋酸氯己定各7.5mg)，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；准确吸取5ml置25ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀；取20μl进样。另取替硝唑 、醋酸氯己定对照品，同法测定。按外标法计算含量，结果见表1。取同一份样品连续进样5 次，结果两种组分RSD分别为0.61%，0.43%。同一份样品在10h内测定5次，结果RSD分别为 0.57%，0.40%，表明用流动相配制的样品溶液稳定性良好。
表1 样品含量测定结果(标示量%,n＝3) 批 号
替硝唑
醋酸氯己定
990410
101.4
, 百拇医药 98.8
990411
100.3
99.0
990412
99.8
99.4
3 讨论
实验中观察到，不加辛烷基磺酸钠，氯己定拖尾严重。辛基磺酸钠与其形成离子对，改善了峰形。为提高检测灵敏度，先把波长定在320nm，进样后，替硝唑出峰且基线复平，再把波长调至260nm，氯己定出峰后，再调回320nm，重复操作。
舟山市药品检验所
参考文献
〔1〕韩俊，曾焕俊，唐宏峰，等.高效液相色谱法测定 康泰唑冲洗液中甲硝唑、醋酸氯己定和硝酸咪康唑的含量.药物分析杂志，1997，17(1)：9
(收稿：1999-09-18), 百拇医药