肝胃气痛片中碳酸氢钠含量测定
作者：张志国 崔友 关键
单位：张志国(佳木斯大学附属制药厂)；崔友(佳木斯大学附属制药厂)；关键(佳木斯大学附属制药厂)
关键词：碳酸氢钠；药物含量测定；肝胃气痛片
肝胃气痛片为常用的健胃制酸药
肝胃气痛片为常用的健胃制酸药，其主要成分碳酸氢钠的含量测定依据黑标(1986版)的方法，但在实际测定工作中发现该法不能准确地反映制剂中碳酸氢钠的实际含量。我们通过大量实验研究设计了新的测定方法，其结果比黑标法准确且操作简便。现将方法及结果报道如下。
1 试药及试剂
碳酸氢钠、硫酸、氢氧化钠均为分析纯。硫酸液、盐酸液、氢氧化钠液及指标剂均按中国药典90年版二部规定配制。
, 百拇医药
2 样品配制及回收率
2.1 样品配制
碳酸氢钠200g，丁香油0.5ml；龙胆粉50g，薄荷油0.5ml；大黄粉50g，淀粉25g。取上述药物混匀后，以倍增法加入丁香油、薄荷油备用。
2.2 回收率
①改进法：精密称出样品适量(约相当于碳酸氢钠1.5g)，置100ml量瓶中，精密加0.5mol/L硫酸液50ml，使碳酸氢钠溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml，加热至沸2min，加入酚酞指示液2滴，用氢氧化钠液(1mol/L)滴定至溶液显粉红色，并用空白实验校正，即得每ml氢氧化钠液(1mol/L)相当于84.01mg碳酸氢钠。②黑标法：精密称出样品适量(约相当于碳酸氢钠0.7g)，加水100ml与(1→20)硫酸铵溶液20ml，进行水蒸汽蒸馏。馏出液导入饱和的硼酸溶液40ml中。馏出液达150ml时，停止蒸馏。馏出液中加甲基红 溴甲酚绿混合指示液4滴，用盐酸液(0.5mol/L)滴定至由蓝绿色变成灰紫色，并将滴定结果用空白试验校正，即得每1ml的盐酸液(0.5mol/L)相当于42.00mg的碳酸氢钠，测定结果见表1。
, 百拇医药
表1 回收率测定结果
改进法(%)
黑标法(%)
1
100.88
94.73
2
99.31
93.55
3
99.87
93.99
4
, 百拇医药
99.87
95.02
5
99.94
95.08
6
99.89
93.55
7
99.90
95.05
, 百拇医药
99.95
94.42
CV
0.19
0.75
P<0.001，二法差别有高度显著性。
3 成品测定
分别取肝胃气痛片20片，精确称重、研细。按照回收率测定的两个方法分别进行测定，结果见表2。
表2 成品测定结果
批号
改进法(%)
, http://www.100md.com 黑标法(%)
901205
104.29
97.00
901210
105.63
102.45
901211
106.45
102.89
901212
107.91
102.96
, http://www.100md.com
901214
106.28
99.67
105.91
100.99
P<0.01，二法差别有显著性。
4 讨论
由表1可见，改进法回收率近100%，而黑标法回收率仅94.42%，且两组数据差异有高度显著性(P<0.01)。由此认为，测定准确性改进法优于黑标法。由表1可见，黑标法测得数据的变异系数较大，而改进法变异系数小，这说明方法的稳定性改进法优于黑标法。我们经反复实验设计了用硫酸与碳酸氢钠反应后用氢氧化钠回滴的方法，使滴定终点颜色变化清晰、易于掌握。由表2可见，在用两种方法检测肝胃气痛片时，改进法测定结果高于黑标法，这与以往为了使用黑标法检测合格而在生产中多投碳酸氢钠(7%)基本相符。综上所述，可以认为改进法测定肝胃气痛片中碳酸氢钠含量较黑标法准确、稳定、科学。采用该法可省去生产中多投料部分，即能使产品质量提高又节约了资金，同时操作简便、快速。
(收稿：1999-06-11), 百拇医药
单位：张志国(佳木斯大学附属制药厂)；崔友(佳木斯大学附属制药厂)；关键(佳木斯大学附属制药厂)
关键词：碳酸氢钠；药物含量测定；肝胃气痛片
肝胃气痛片为常用的健胃制酸药
肝胃气痛片为常用的健胃制酸药，其主要成分碳酸氢钠的含量测定依据黑标(1986版)的方法，但在实际测定工作中发现该法不能准确地反映制剂中碳酸氢钠的实际含量。我们通过大量实验研究设计了新的测定方法，其结果比黑标法准确且操作简便。现将方法及结果报道如下。
1 试药及试剂
碳酸氢钠、硫酸、氢氧化钠均为分析纯。硫酸液、盐酸液、氢氧化钠液及指标剂均按中国药典90年版二部规定配制。
, 百拇医药
2 样品配制及回收率
2.1 样品配制
碳酸氢钠200g，丁香油0.5ml；龙胆粉50g，薄荷油0.5ml；大黄粉50g，淀粉25g。取上述药物混匀后，以倍增法加入丁香油、薄荷油备用。
2.2 回收率
①改进法：精密称出样品适量(约相当于碳酸氢钠1.5g)，置100ml量瓶中，精密加0.5mol/L硫酸液50ml，使碳酸氢钠溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml，加热至沸2min，加入酚酞指示液2滴，用氢氧化钠液(1mol/L)滴定至溶液显粉红色，并用空白实验校正，即得每ml氢氧化钠液(1mol/L)相当于84.01mg碳酸氢钠。②黑标法：精密称出样品适量(约相当于碳酸氢钠0.7g)，加水100ml与(1→20)硫酸铵溶液20ml，进行水蒸汽蒸馏。馏出液导入饱和的硼酸溶液40ml中。馏出液达150ml时，停止蒸馏。馏出液中加甲基红 溴甲酚绿混合指示液4滴，用盐酸液(0.5mol/L)滴定至由蓝绿色变成灰紫色，并将滴定结果用空白试验校正，即得每1ml的盐酸液(0.5mol/L)相当于42.00mg的碳酸氢钠，测定结果见表1。
, 百拇医药
表1 回收率测定结果
改进法(%)
黑标法(%)
1
100.88
94.73
2
99.31
93.55
3
99.87
93.99
4
, 百拇医药
99.87
95.02
5
99.94
95.08
6
99.89
93.55
7
99.90
95.05
, 百拇医药
99.95
94.42
CV
0.19
0.75
P<0.001，二法差别有高度显著性。
3 成品测定
分别取肝胃气痛片20片，精确称重、研细。按照回收率测定的两个方法分别进行测定，结果见表2。
表2 成品测定结果
批号
改进法(%)
, http://www.100md.com 黑标法(%)
901205
104.29
97.00
901210
105.63
102.45
901211
106.45
102.89
901212
107.91
102.96
, http://www.100md.com
901214
106.28
99.67
105.91
100.99
P<0.01，二法差别有显著性。
4 讨论
由表1可见，改进法回收率近100%，而黑标法回收率仅94.42%，且两组数据差异有高度显著性(P<0.01)。由此认为，测定准确性改进法优于黑标法。由表1可见，黑标法测得数据的变异系数较大，而改进法变异系数小，这说明方法的稳定性改进法优于黑标法。我们经反复实验设计了用硫酸与碳酸氢钠反应后用氢氧化钠回滴的方法，使滴定终点颜色变化清晰、易于掌握。由表2可见，在用两种方法检测肝胃气痛片时，改进法测定结果高于黑标法，这与以往为了使用黑标法检测合格而在生产中多投碳酸氢钠(7%)基本相符。综上所述，可以认为改进法测定肝胃气痛片中碳酸氢钠含量较黑标法准确、稳定、科学。采用该法可省去生产中多投料部分，即能使产品质量提高又节约了资金，同时操作简便、快速。
(收稿：1999-06-11), 百拇医药