差示分光光度法测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚的含量
作者：韦娟 宋悦慧
单位：广西钦州市药品检验所 钦州 535000
关键词：复方感冒灵片，对乙酰氨基酚，重氮化反应，差示分光光度法
中国医院药学杂志991214
摘要 目的:建立测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚含量的方法。方法:采用差示分光光度法。结果:平均回收率为98.3%，RSD1.2%。结论:本法简易，快速，准确。
Determination of acetaminophen in compound
Ganmaoling tablets with differential spectrophotometry
, http://www.100md.com Wei Juan Song Yuehui
Qinzhou Institute for Drug Control,Qinzhou 535000
ABSTRACT OBJECTIVE：The content of acetaminophen in the tablets was determined.METHODS：The method of differential spectrophotometry was used.RESULTS：The average and RSD were 98.3%,and 1.2% respectively.CONCLUSION：The method is simple,fast and accurate
KEY WORDS compound Ganmaoling tablets,acetaminophen,diazotization reaction,differential spectrophotometry
, 百拇医药
复方感冒灵片是由多种中西药组成的复方制剂，收载于卫生部药品标准中药成方制剂第12册。该标准收载的对乙酰氨基酚含量测定方法采用外指示剂重氮化滴定法，由于多次外试以确定终点，容易引起误差。本人在前人报道的基础上，根据对乙酰氨基酚水解后，进行重氮化反应前后吸收光谱的变化特征[1]，采用差示分光光度法测定对乙酰氨基酚的含量，不需分离，可消除其它组分的干扰，为该制剂的质量控制提供参考。
1 仪器与试药
UV-265型紫外分光光度计(日本岛津)；对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所)；复方感冒灵片(广西半宙制药集团公司，批号980711；广州山河制药厂，批号980314，980503)；其余试剂均为分析纯。
2 溶液的配制
2.1 对照品溶液 精密称取105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品8.4mg，置100ml的容量瓶中，加0.5mol.L-1盐酸溶液，水浴水解1h，放冷，加0.5mol.L-1盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。
, http://www.100md.com
2.2 供试品溶液 精密称取1/5片量的复方感冒灵片样品(约相当于对乙酰氨基酚8.4mg)，置100ml的容量瓶中，同对照品溶液制备项下操作，得水解液，过滤，取续滤液作供试品溶液。
2.3 空白溶液 精密称取相当于1/5片量的空白样品(除对乙酰氨基酚外按处方比例配样)同供试品溶液制备项下操作，得空白溶液。
3 试验方法
3.1 差示吸收光谱的测定 精密吸取2ml对照品溶液2份，分别置50ml的容量瓶中，一份加0.5mol.L-1盐酸溶液至刻度，另一份加2%亚硝酸钠溶液1.0ml，放置5min,加0.5mol.L-1盐酸溶液至刻度，前者置参比池，后者置样品池，在250～400nm波长范围内扫描。结果，对乙酰氨基酚水解物重氮化反应前后在(312±1)nm波长处有最大差示吸收值。另取2ml空白溶液2份，同上操作，结果，空白溶液重氮化反应前后在(312±1)nm波长附近基本无吸收，说明差示分光光度法可较好地消除其它组份的干扰。
, 百拇医药
3.2 亚硝酸钠用量的选择 精密吸取2ml供试品溶液7份，分置于50ml的容量瓶中，分别加入2%的亚硝酸钠溶液0.0，0.5，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0ml摇匀，放置5min，加0.5mol.L-1盐酸溶液至刻度。将第一份不加亚硝酸钠的溶液置参比池，然后将其余溶液依次置样品池，分别测定各溶液的差示吸收值，结果表明，当亚硝酸钠的用量为1.0ml时，对测定结果没有影响。
3.3 稳定性试验 精密吸取2ml供试品溶液2份，分别置50ml的容量瓶中，以下按差示吸收光谱测定项下操作，放置10，20，30，60，90min，复测其差示吸收值。结果表明，反应产物的差示吸收值在1h内稳定，RSD为0.2%。
3.4 △A-C的线性关系 精密吸取对照品溶液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0ml各2份，分别置50ml的容量瓶中，以下按差示吸收光谱测定项下操作，分别在(312±1)nm波长处测定各溶液的差示吸收值。结果表明，对乙酰氨基酚的浓度在1.68～5.04μg.ml-1的范围内与△A呈良好的线性关系。其回归方程为：C=8.5075△A-0.3237，r=0.9996。
, 百拇医药
3.5 加样回收率试验 精密称取已知含量的复方感冒灵片适量，置100ml的容量瓶中，加入一定量的对照品，按供试品溶液制备项下操作制得供试品溶液。精密吸取各溶液1.0ml各2份，分置50 ml的容量瓶中，以下按差示吸收光谱测定项下操作，在(312±1)nm波长处测定差示吸收值△A，按回归方程计算对乙酰氨基酚的含量，然后根据国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)推荐的回收率公式计算加样回收率[2]，测得平均回收率为98.3%，RSD为1.2%(n=5)。
3.6 样品测定 取除糖衣的复方感冒灵片20片，精密称定，研细。精密称取相当于1/5片重量的细粉，置100ml的容量瓶中，按供试品溶液制备项下操作制得供试品溶液。精密吸取2ml供试品溶液2份，分置50ml的容量瓶中，以下按差示吸收光谱测定项下操作，在(312±1)nm波长处测定差示吸收值△A，结果见表1。
表1 样品测定结果(n=3) 批号
, http://www.100md.com
标示量/%
RSD/%
980314
100.4
0.6
980507
95.2
0.4
980711
99.1
0.6
4 小结 用本法测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚的含量，不需分离，不受制剂中其它组分的干扰，方法简便，快速。
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实验中发现亚硝酸钠的用量过大时，会干扰测定，为避免误差，样品测定时的操作条件应与制备标准曲线的操作条件一致。测定溶液在加入0.5mol.L-1盐酸溶液摇匀后即可测定，因△A较稳定。
参考文献
1 涂志强，杨沂铭，姚书文等.差示分光光度法测定强力维C银翘片中对乙酰氨基酚的含量.中成药，1998，20(2)：13
2 蒋孝琳.关于回收率的计算问题.药物分析杂志，1984，4(4)：238
收稿日期：1999年1月9日, http://www.100md.com
单位：广西钦州市药品检验所 钦州 535000
关键词：复方感冒灵片，对乙酰氨基酚，重氮化反应，差示分光光度法
中国医院药学杂志991214
摘要 目的:建立测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚含量的方法。方法:采用差示分光光度法。结果:平均回收率为98.3%，RSD1.2%。结论:本法简易，快速，准确。
Determination of acetaminophen in compound
Ganmaoling tablets with differential spectrophotometry
, http://www.100md.com Wei Juan Song Yuehui
Qinzhou Institute for Drug Control,Qinzhou 535000
ABSTRACT OBJECTIVE：The content of acetaminophen in the tablets was determined.METHODS：The method of differential spectrophotometry was used.RESULTS：The average and RSD were 98.3%,and 1.2% respectively.CONCLUSION：The method is simple,fast and accurate
KEY WORDS compound Ganmaoling tablets,acetaminophen,diazotization reaction,differential spectrophotometry
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复方感冒灵片是由多种中西药组成的复方制剂，收载于卫生部药品标准中药成方制剂第12册。该标准收载的对乙酰氨基酚含量测定方法采用外指示剂重氮化滴定法，由于多次外试以确定终点，容易引起误差。本人在前人报道的基础上，根据对乙酰氨基酚水解后，进行重氮化反应前后吸收光谱的变化特征[1]，采用差示分光光度法测定对乙酰氨基酚的含量，不需分离，可消除其它组分的干扰，为该制剂的质量控制提供参考。
1 仪器与试药
UV-265型紫外分光光度计(日本岛津)；对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所)；复方感冒灵片(广西半宙制药集团公司，批号980711；广州山河制药厂，批号980314，980503)；其余试剂均为分析纯。
2 溶液的配制
2.1 对照品溶液 精密称取105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品8.4mg，置100ml的容量瓶中，加0.5mol.L-1盐酸溶液，水浴水解1h，放冷，加0.5mol.L-1盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。
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2.2 供试品溶液 精密称取1/5片量的复方感冒灵片样品(约相当于对乙酰氨基酚8.4mg)，置100ml的容量瓶中，同对照品溶液制备项下操作，得水解液，过滤，取续滤液作供试品溶液。
2.3 空白溶液 精密称取相当于1/5片量的空白样品(除对乙酰氨基酚外按处方比例配样)同供试品溶液制备项下操作，得空白溶液。
3 试验方法
3.1 差示吸收光谱的测定 精密吸取2ml对照品溶液2份，分别置50ml的容量瓶中，一份加0.5mol.L-1盐酸溶液至刻度，另一份加2%亚硝酸钠溶液1.0ml，放置5min,加0.5mol.L-1盐酸溶液至刻度，前者置参比池，后者置样品池，在250～400nm波长范围内扫描。结果，对乙酰氨基酚水解物重氮化反应前后在(312±1)nm波长处有最大差示吸收值。另取2ml空白溶液2份，同上操作，结果，空白溶液重氮化反应前后在(312±1)nm波长附近基本无吸收，说明差示分光光度法可较好地消除其它组份的干扰。
, 百拇医药
3.2 亚硝酸钠用量的选择 精密吸取2ml供试品溶液7份，分置于50ml的容量瓶中，分别加入2%的亚硝酸钠溶液0.0，0.5，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0ml摇匀，放置5min，加0.5mol.L-1盐酸溶液至刻度。将第一份不加亚硝酸钠的溶液置参比池，然后将其余溶液依次置样品池，分别测定各溶液的差示吸收值，结果表明，当亚硝酸钠的用量为1.0ml时，对测定结果没有影响。
3.3 稳定性试验 精密吸取2ml供试品溶液2份，分别置50ml的容量瓶中，以下按差示吸收光谱测定项下操作，放置10，20，30，60，90min，复测其差示吸收值。结果表明，反应产物的差示吸收值在1h内稳定，RSD为0.2%。
3.4 △A-C的线性关系 精密吸取对照品溶液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0ml各2份，分别置50ml的容量瓶中，以下按差示吸收光谱测定项下操作，分别在(312±1)nm波长处测定各溶液的差示吸收值。结果表明，对乙酰氨基酚的浓度在1.68～5.04μg.ml-1的范围内与△A呈良好的线性关系。其回归方程为：C=8.5075△A-0.3237，r=0.9996。
, 百拇医药
3.5 加样回收率试验 精密称取已知含量的复方感冒灵片适量，置100ml的容量瓶中，加入一定量的对照品，按供试品溶液制备项下操作制得供试品溶液。精密吸取各溶液1.0ml各2份，分置50 ml的容量瓶中，以下按差示吸收光谱测定项下操作，在(312±1)nm波长处测定差示吸收值△A，按回归方程计算对乙酰氨基酚的含量，然后根据国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)推荐的回收率公式计算加样回收率[2]，测得平均回收率为98.3%，RSD为1.2%(n=5)。
3.6 样品测定 取除糖衣的复方感冒灵片20片，精密称定，研细。精密称取相当于1/5片重量的细粉，置100ml的容量瓶中，按供试品溶液制备项下操作制得供试品溶液。精密吸取2ml供试品溶液2份，分置50ml的容量瓶中，以下按差示吸收光谱测定项下操作，在(312±1)nm波长处测定差示吸收值△A，结果见表1。
表1 样品测定结果(n=3) 批号
, http://www.100md.com
标示量/%
RSD/%
980314
100.4
0.6
980507
95.2
0.4
980711
99.1
0.6
4 小结 用本法测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚的含量，不需分离，不受制剂中其它组分的干扰，方法简便，快速。
, http://www.100md.com
实验中发现亚硝酸钠的用量过大时，会干扰测定，为避免误差，样品测定时的操作条件应与制备标准曲线的操作条件一致。测定溶液在加入0.5mol.L-1盐酸溶液摇匀后即可测定，因△A较稳定。
参考文献
1 涂志强，杨沂铭，姚书文等.差示分光光度法测定强力维C银翘片中对乙酰氨基酚的含量.中成药，1998，20(2)：13
2 蒋孝琳.关于回收率的计算问题.药物分析杂志，1984，4(4)：238
收稿日期：1999年1月9日, http://www.100md.com