留样观察法分析葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量变化
作者：徐凤兰
单位：徐凤兰(湖北省宜都市药品检验所 443300)
关键词：留样观察法；葡萄糖注射液；5-羟甲基糠醛
首都医药000119摘要 为了真实反映葡萄糖注射液在常态贮存条件下5-羟甲基糠醛的含量变化，笔者采用留样观察法定期对5-羟甲基糠醛进行含量测定，实验结果表明，葡萄糖注射液在贮存过程中，5-羟甲基糠醛的浓度变化随着存放时间的延长而增高，且温度越高，变化值越大。
葡萄糖注射液是临床使用最为广泛的一种输液制剂，《中国药典》规定了5-羟甲基糠醛的限量检查。有资料表明，5-羟甲基糠醛是葡萄糖注射液在制备过程中经高压灭菌后的分解产物，对人体横纹肌及内脏均有损害。为了探讨葡萄糖注射液5-羟甲基糠醛在贮存过程中的变化规律，笔者参照生产厂家对葡萄糖注射液保质期为18个月的时限，进行留样观察，定期取样测定5-羟甲基糠醛的吸收度值，积累了一组完整的实验数据，现报告如下：
, 百拇医药
1 样品与仪器
葡萄糖注射液(500ml∶50g，样品由宜都市第一人民医院提供)；53W可见-紫外分光光度计(上海光学仪器厂)。
2 实验方法与结果
取样10批次(各项检验均合格)常态下(自然状态)贮存，每月(或隔月)无菌操作(避免样品染菌)取样，按《中国药典》1995年版二部紫外分光光度法测定每批次5-羟甲基糠醛的吸收度值。18个月检测15次，测定结果见表。
附表 葡萄糖注射液贮存18个月定期测定5-羟甲基糠醛含量(A值)变化 (1998.4～1999.9) 样品编号
测定时间
(月份)
4
, 百拇医药
5
6
7
8
9
10
11
12
1
2
3
5
8
9
, 百拇医药
编号
室温
13℃
27℃
30℃
28℃
28℃
29℃
27℃
21
6℃
6℃
9℃
, 百拇医药 10℃
22℃
32℃
21℃
1
0.096
0.107
0.116
0.119
0.132
0.140
0.149
0.153
, http://www.100md.com
0.157
0.157
0.157
0.157
0.158
0.181
0.191
2
0.153
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0.169
0.176
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, 百拇医药
0.205
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0.218
0.222
0.222
0.223
0.224
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0.256
3
0.099
0.105
, 百拇医药
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0.157
0.158
0.160
0.160
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, 百拇医药
4
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0.182
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, http://www.100md.com
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0.140
, http://www.100md.com
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6
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, 百拇医药
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0.168
0.168
0.169
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7
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0.132
, 百拇医药
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0.186
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8
, 百拇医药
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0.152
, 百拇医药
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, http://www.100md.com
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10
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, http://www.100md.com
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0.137
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平均值
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0.126
, 百拇医药
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0.166
0.169
0.170
0.170
0.170
0.173
0.196
0.210
3 讨论
3.1 留样观察结果表明，样品中5-羟甲基糠醛初始浓度(第一次测定)与贮存期各次测得值比较，经t检验，其浓度变化有非常显著性差异(P<0.01)。常态贮存条件下，5-羟甲基糠醛吸收度值整体趋于上升，而且存放时间越长，5-羟甲基糠醛变化值越大，因此葡萄糖注射液在使用期内，如贮存时间过长，尤其对5-羟甲基糠醛检验在合格边缘的产品(A=0.25～0.32)，必须进行5-羟甲基糠醛的限量检查，以保证临床用药安全。
3.2 实验结果还表明，葡萄糖注射液在放置过程中，随温度的升高分解速度加快，在28～32℃(即6～10月)，自然条件下存放，5-羟甲基糠醛吸收度值上升幅度较大，而在20℃以下(即11～次年5月)自然条件上放置，5-羟甲基糠醛吸收度值变化不明显，由此提示，葡萄糖注射液应于阴凉处贮藏为宜。, 百拇医药
单位：徐凤兰(湖北省宜都市药品检验所 443300)
关键词：留样观察法；葡萄糖注射液；5-羟甲基糠醛
首都医药000119摘要 为了真实反映葡萄糖注射液在常态贮存条件下5-羟甲基糠醛的含量变化，笔者采用留样观察法定期对5-羟甲基糠醛进行含量测定，实验结果表明，葡萄糖注射液在贮存过程中，5-羟甲基糠醛的浓度变化随着存放时间的延长而增高，且温度越高，变化值越大。
葡萄糖注射液是临床使用最为广泛的一种输液制剂，《中国药典》规定了5-羟甲基糠醛的限量检查。有资料表明，5-羟甲基糠醛是葡萄糖注射液在制备过程中经高压灭菌后的分解产物，对人体横纹肌及内脏均有损害。为了探讨葡萄糖注射液5-羟甲基糠醛在贮存过程中的变化规律，笔者参照生产厂家对葡萄糖注射液保质期为18个月的时限，进行留样观察，定期取样测定5-羟甲基糠醛的吸收度值，积累了一组完整的实验数据，现报告如下：
, 百拇医药
1 样品与仪器
葡萄糖注射液(500ml∶50g，样品由宜都市第一人民医院提供)；53W可见-紫外分光光度计(上海光学仪器厂)。
2 实验方法与结果
取样10批次(各项检验均合格)常态下(自然状态)贮存，每月(或隔月)无菌操作(避免样品染菌)取样，按《中国药典》1995年版二部紫外分光光度法测定每批次5-羟甲基糠醛的吸收度值。18个月检测15次，测定结果见表。
附表 葡萄糖注射液贮存18个月定期测定5-羟甲基糠醛含量(A值)变化 (1998.4～1999.9) 样品编号
测定时间
(月份)
4
, 百拇医药
5
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11
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1
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编号
室温
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30℃
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3 讨论
3.1 留样观察结果表明，样品中5-羟甲基糠醛初始浓度(第一次测定)与贮存期各次测得值比较，经t检验，其浓度变化有非常显著性差异(P<0.01)。常态贮存条件下，5-羟甲基糠醛吸收度值整体趋于上升，而且存放时间越长，5-羟甲基糠醛变化值越大，因此葡萄糖注射液在使用期内，如贮存时间过长，尤其对5-羟甲基糠醛检验在合格边缘的产品(A=0.25～0.32)，必须进行5-羟甲基糠醛的限量检查，以保证临床用药安全。
3.2 实验结果还表明，葡萄糖注射液在放置过程中，随温度的升高分解速度加快，在28～32℃(即6～10月)，自然条件下存放，5-羟甲基糠醛吸收度值上升幅度较大，而在20℃以下(即11～次年5月)自然条件上放置，5-羟甲基糠醛吸收度值变化不明显，由此提示，葡萄糖注射液应于阴凉处贮藏为宜。, 百拇医药