阑尾粘膜及粘膜下层拔脱术治疗阑尾炎34例体会
作者：杨奎忠 马延新 孙雪飞 姜秀荣
单位：武警山东省总队医院250101
关键词：
首都医药000417 盐酸曲马多滴剂为一新型的非成瘾性镇痛药，具有作用迅速，使用方便等优点。盐酸曲马多的含量测定方法有紫外分光光度法等，本文参照盐酸曲马多缓释胶囊含量测定方法进行测定，结果准确可靠。
1.仪器与试药
1.1 仪器 Shimadzu LC-10A高效液相色谱仪。
1.2 试样及试剂 盐酸曲马多对照品(贵州益康制药有限公司提供，含量99.7%)；甲醇(色谱纯)；磷酸二氢钾(分析纯)；枸椽酸(化学纯)，枸椽酸钠(化学纯)；重蒸馏水；盐酸曲马多滴剂(贵州远东药业有限公司生产)。
2.实验方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱：氰基键合硅胶柱(5μm，Φ4.6×250mm,日本岛津公司生产)，流动相：磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾3.4g，加水500mL振摇溶解)—甲醇(75∶25)；流速1.0mL。min-1；柱温35℃；检测波长272nm，在此条件下盐酸曲马多保留时间约为6.6min，理论塔板数约为6000。
2.2 标准曲线的制备 精密称取105℃干燥至恒重的盐酸曲马多对照，加甲醇溶解并制成0.5mg。mL-1的溶液，即得对照品贮备液。精密量取对照器贮备液1、2、3、4、5mL分别置10mL的量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。进样20μL，以样品峰面积为纵座标，浓度为横座标，绘制标准曲线，得回归方程为：C=1.59×10-4A+2.61(r=0.9997 n=3)，线性范围为50μg～250μg。m
L-1。
2.3 样品的测定 精密量取盐酸曲马多滴剂1mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。精密量取20μL注入色谱仪，以外标法通过回归方程计算盐酸曲马多含量。见表1。
表1 样品测定结果(n=3) 样品批号
含量%
RSD%
990901
94.3
0.5
990902
92.5
0.4
990903
93.3
0.5
3.讨论
3.1 取流动相配制的盐酸曲马多对照品溶液，置岛津UV-260分光光度计上，在200—400nm波长范围内扫描，结果在272nm处有最大吸收，故检测波长选用272nm。
3.2 盐酸曲马多滴剂原采用紫外分光光度法测定，辅料对测定结果有干扰，采用HPLC法测定，可排除干扰。
3.3 在进行色谱条件的摸索中，发现温度对盐酸曲马多峰影响较大，常温下柱较差，峰拖尾较严重，柱温升至35℃时，峰型好，理论塔板数较高(约6000)。, http://www.100md.com
单位：武警山东省总队医院250101
关键词：
首都医药000417 盐酸曲马多滴剂为一新型的非成瘾性镇痛药，具有作用迅速，使用方便等优点。盐酸曲马多的含量测定方法有紫外分光光度法等，本文参照盐酸曲马多缓释胶囊含量测定方法进行测定，结果准确可靠。
1.仪器与试药
1.1 仪器 Shimadzu LC-10A高效液相色谱仪。
1.2 试样及试剂 盐酸曲马多对照品(贵州益康制药有限公司提供，含量99.7%)；甲醇(色谱纯)；磷酸二氢钾(分析纯)；枸椽酸(化学纯)，枸椽酸钠(化学纯)；重蒸馏水；盐酸曲马多滴剂(贵州远东药业有限公司生产)。
2.实验方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱：氰基键合硅胶柱(5μm，Φ4.6×250mm,日本岛津公司生产)，流动相：磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾3.4g，加水500mL振摇溶解)—甲醇(75∶25)；流速1.0mL。min-1；柱温35℃；检测波长272nm，在此条件下盐酸曲马多保留时间约为6.6min，理论塔板数约为6000。
2.2 标准曲线的制备 精密称取105℃干燥至恒重的盐酸曲马多对照，加甲醇溶解并制成0.5mg。mL-1的溶液，即得对照品贮备液。精密量取对照器贮备液1、2、3、4、5mL分别置10mL的量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。进样20μL，以样品峰面积为纵座标，浓度为横座标，绘制标准曲线，得回归方程为：C=1.59×10-4A+2.61(r=0.9997 n=3)，线性范围为50μg～250μg。m
L-1。
2.3 样品的测定 精密量取盐酸曲马多滴剂1mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。精密量取20μL注入色谱仪，以外标法通过回归方程计算盐酸曲马多含量。见表1。
表1 样品测定结果(n=3) 样品批号
含量%
RSD%
990901
94.3
0.5
990902
92.5
0.4
990903
93.3
0.5
3.讨论
3.1 取流动相配制的盐酸曲马多对照品溶液，置岛津UV-260分光光度计上，在200—400nm波长范围内扫描，结果在272nm处有最大吸收，故检测波长选用272nm。
3.2 盐酸曲马多滴剂原采用紫外分光光度法测定，辅料对测定结果有干扰，采用HPLC法测定，可排除干扰。
3.3 在进行色谱条件的摸索中，发现温度对盐酸曲马多峰影响较大，常温下柱较差，峰拖尾较严重，柱温升至35℃时，峰型好，理论塔板数较高(约6000)。, http://www.100md.com