差示紫外分光光度法测定培氟沙星片的含量
作者：戴其昌
单位：浙江省湖州市药品检验所 湖州313000
关键词：差示紫外分光光度法；培氟沙星；含量测定
中国医院药学杂志990513 摘要 目的:建立差示光谱法测定培氟沙星片的含量，消除片剂中辅料的干扰。方法:在波长283 nm处，以培氟沙星在0.02 mol.L-1氢氧化钠溶液和0.02 mol.L-1盐酸溶液中不同的紫外光谱，测得差示吸收值(△A)为定量依据。结果:平均回收率为100.1%，RSD=0.38%。结论:方法简单、准确。
Determination of content of pefloxacin tablet by differential spectrophotometry
, http://www.100md.com
Dai Qichang (Zhejiang Huzhou Institute for Drug-Control,Huzhou 313000)
ABSTRACT OBJECTIVE:To establish differential spectrophotometry method for determining pefloxacin tablet and to eliminate interference of excipient.METHODS:Determining ΔA different ultraviolet spectrum of pefloxacin in 0.02 mol.L-1 NaOH and 0.02 mol.L-1 HCl,detector wave length,283nm.RESULTS:The recovery was 100.1%,RSD0.38%.CONCLUSIONS:The method is simple and accurate.
, http://www.100md.com
KEY WORDS differential spectrophotometry,pefloxacin determination,determination
培氟沙星(Pefloxacin)是新一代喹诺酮类抗菌药，其制剂的含量测定方法有荧光法[1]，紫外分光光度法[2]和二阶导数光谱法[3]，尚未见有差示紫外分光光度法测定其片剂的报道。本文利用培氟沙星在0.02 mol.L-1氢氧化钠溶液和0.02mol.L-1盐酸溶液中紫外光谱发生变化的特征，试用差示分光光度法，通过测定差示吸收值(ΔA)来直接测定培氟沙星的含量，该法简便准确，重现性好，不受片剂中辅料的干扰，现报道如下。
1 仪器与试药
日本岛津UV-265FW分光光度计；培氟沙星对照品(Sigma公司，批号9711)；培氟沙星片(昆山制药厂，批号960301，970416，970809)。
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2 方法与结果
2.1 测定波长的选择 精密称取培氟沙星对照品(在105℃恒重)约80 mg，加水适量微温溶解，移入100 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取2等份，每份3.0 ml，各置200 ml量瓶中，分别以0.02 mol.L-1氢氧化钠溶液和0.02 mol.L-1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。以前者作参比，后者为样品液，在波长220～330 nm波长间扫描，本品在283 nm波长处有最大吸收值(ΔA)，见图1，而辅料在此处的吸收值(ΔA)为零。故选用283 nm为测定波长。
2.2 标准曲线绘制 精密量取对照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml各2份，分成两组。依2.1项所述，分别配成酸性液和碱性液，在283 nm处测定吸收值(ΔA)，求得回归方程ΔA=0.049 65C+0.027 93，r=0.999 8。表明培氟沙星在浓度4～20 μg.ml-1范围内与吸收值(ΔA)的线性关系良好。
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2.3 稳定性试验 取以上5个测定液，在室温放置24 h，分别测定ΔA，结果显示：吸收度均无变化。
2.4 回收率试验 分别精密称取培氟沙星对照品50 mg及已测得含量的培氟沙星片粉适量(约相当于培氟沙星50 mg)，置100 ml量瓶中，加水溶解稀释至刻度，摇匀，过滤。精密量取续滤液2份，每份1.0 ml，各置100 ml量瓶中，分别用0.02 mol.L-1氢氧化钠溶液和0.02 mol.L-1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。同法测定吸收度(ΔA)，代入回归方程计算回收率，结果见表1。
表1 回收率试验(n=5) 编
号
样品
mg
, 百拇医药
对照品
mg
测得总量
mg
回收率
%
%
RSD
%
1
51.4
50.1
, http://www.100md.com
101.8
100.3
2
50.0
51.2
100.7
99.5
3
49.8
53.4
103.3
100.1
100.1
, http://www.100md.com
0.38
4
49.3
51.8
101.4
100.3
5
52.9
50.9
104.0
100.2
2.5 样品测定 取培氟沙星片10片，研细，精密称取片粉适量(约相当于培氟沙星100 mg)，按回收率测定方法操作，计算含量，结果见表2。表2 培氟沙星片的含量 批号
, 百拇医药
含量(相当于标示量/%)
RSD/%
960301
100.2
0.34
970416
101.3
0.41
970809
99.4
0.33
3 讨论
3.1 波长的选择 在测定波长选择时，在波长220～330 nm范围内，分别以0.02，0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液作参比，对0.02，0.1 mol.L-1盐酸溶液进行扫描，前者ΔA较大。故选择0.02 mol.L-1氢氧化钠溶液作参比，0.02 mol.L-1盐酸溶液作样品溶液。
, 百拇医药
3.2 本法优点 采用差示紫外分光光度法(ΔA)直接测定培氟沙星片剂的含量，可消除片剂辅料的干扰，不需对样品进行特殊处理， 测定方便，准确，快速。
参考文献
1 靳建中，金文第，刘桂兰.荧光法测定甲磺酸培氟沙星的含量.华西药学杂志，1994，9(4)：241
2 秦秀娟.紫外分光光度法测定制剂甲磺酸培氟沙星的含量.药物分析杂志，1994，14(1)：61
3 冯玉林，张黎明，王京祥.二阶导数光谱法测定培氟沙星的含量.中国医院药学杂志，1998，18(2)：64
(1998年6月1日收稿), 百拇医药
单位：浙江省湖州市药品检验所 湖州313000
关键词：差示紫外分光光度法；培氟沙星；含量测定
中国医院药学杂志990513 摘要 目的:建立差示光谱法测定培氟沙星片的含量，消除片剂中辅料的干扰。方法:在波长283 nm处，以培氟沙星在0.02 mol.L-1氢氧化钠溶液和0.02 mol.L-1盐酸溶液中不同的紫外光谱，测得差示吸收值(△A)为定量依据。结果:平均回收率为100.1%，RSD=0.38%。结论:方法简单、准确。
Determination of content of pefloxacin tablet by differential spectrophotometry
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Dai Qichang (Zhejiang Huzhou Institute for Drug-Control,Huzhou 313000)
ABSTRACT OBJECTIVE:To establish differential spectrophotometry method for determining pefloxacin tablet and to eliminate interference of excipient.METHODS:Determining ΔA different ultraviolet spectrum of pefloxacin in 0.02 mol.L-1 NaOH and 0.02 mol.L-1 HCl,detector wave length,283nm.RESULTS:The recovery was 100.1%,RSD0.38%.CONCLUSIONS:The method is simple and accurate.
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KEY WORDS differential spectrophotometry,pefloxacin determination,determination
培氟沙星(Pefloxacin)是新一代喹诺酮类抗菌药，其制剂的含量测定方法有荧光法[1]，紫外分光光度法[2]和二阶导数光谱法[3]，尚未见有差示紫外分光光度法测定其片剂的报道。本文利用培氟沙星在0.02 mol.L-1氢氧化钠溶液和0.02mol.L-1盐酸溶液中紫外光谱发生变化的特征，试用差示分光光度法，通过测定差示吸收值(ΔA)来直接测定培氟沙星的含量，该法简便准确，重现性好，不受片剂中辅料的干扰，现报道如下。
1 仪器与试药
日本岛津UV-265FW分光光度计；培氟沙星对照品(Sigma公司，批号9711)；培氟沙星片(昆山制药厂，批号960301，970416，970809)。
, http://www.100md.com
2 方法与结果
2.1 测定波长的选择 精密称取培氟沙星对照品(在105℃恒重)约80 mg，加水适量微温溶解，移入100 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取2等份，每份3.0 ml，各置200 ml量瓶中，分别以0.02 mol.L-1氢氧化钠溶液和0.02 mol.L-1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。以前者作参比，后者为样品液，在波长220～330 nm波长间扫描，本品在283 nm波长处有最大吸收值(ΔA)，见图1，而辅料在此处的吸收值(ΔA)为零。故选用283 nm为测定波长。
2.2 标准曲线绘制 精密量取对照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml各2份，分成两组。依2.1项所述，分别配成酸性液和碱性液，在283 nm处测定吸收值(ΔA)，求得回归方程ΔA=0.049 65C+0.027 93，r=0.999 8。表明培氟沙星在浓度4～20 μg.ml-1范围内与吸收值(ΔA)的线性关系良好。
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2.3 稳定性试验 取以上5个测定液，在室温放置24 h，分别测定ΔA，结果显示：吸收度均无变化。
2.4 回收率试验 分别精密称取培氟沙星对照品50 mg及已测得含量的培氟沙星片粉适量(约相当于培氟沙星50 mg)，置100 ml量瓶中，加水溶解稀释至刻度，摇匀，过滤。精密量取续滤液2份，每份1.0 ml，各置100 ml量瓶中，分别用0.02 mol.L-1氢氧化钠溶液和0.02 mol.L-1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。同法测定吸收度(ΔA)，代入回归方程计算回收率，结果见表1。
表1 回收率试验(n=5) 编
号
样品
mg
, 百拇医药
对照品
mg
测得总量
mg
回收率
%
%
RSD
%
1
51.4
50.1
, http://www.100md.com
101.8
100.3
2
50.0
51.2
100.7
99.5
3
49.8
53.4
103.3
100.1
100.1
, http://www.100md.com
0.38
4
49.3
51.8
101.4
100.3
5
52.9
50.9
104.0
100.2
2.5 样品测定 取培氟沙星片10片，研细，精密称取片粉适量(约相当于培氟沙星100 mg)，按回收率测定方法操作，计算含量，结果见表2。表2 培氟沙星片的含量 批号
, 百拇医药
含量(相当于标示量/%)
RSD/%
960301
100.2
0.34
970416
101.3
0.41
970809
99.4
0.33
3 讨论
3.1 波长的选择 在测定波长选择时，在波长220～330 nm范围内，分别以0.02，0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液作参比，对0.02，0.1 mol.L-1盐酸溶液进行扫描，前者ΔA较大。故选择0.02 mol.L-1氢氧化钠溶液作参比，0.02 mol.L-1盐酸溶液作样品溶液。
, 百拇医药
3.2 本法优点 采用差示紫外分光光度法(ΔA)直接测定培氟沙星片剂的含量，可消除片剂辅料的干扰，不需对样品进行特殊处理， 测定方便，准确，快速。
参考文献
1 靳建中，金文第，刘桂兰.荧光法测定甲磺酸培氟沙星的含量.华西药学杂志，1994，9(4)：241
2 秦秀娟.紫外分光光度法测定制剂甲磺酸培氟沙星的含量.药物分析杂志，1994，14(1)：61
3 冯玉林，张黎明，王京祥.二阶导数光谱法测定培氟沙星的含量.中国医院药学杂志，1998，18(2)：64
(1998年6月1日收稿), 百拇医药