RP-HPLC法测定诺氟沙星锌的含量
作者：周凯 徐小平 吴美香 李小华 谭智艳
单位：徐小平(郴州市药品检验所 郴州 423000 湖南省郴州市第一人民医院药 剂科)；周凯 吴美香 李小华 谭智艳(郴州市药品检验所 郴州 423000)
关键词：反相高效液相色谱法；诺氟沙星锌
西北药学杂志000105 摘要 采用反相高效液相色谱法测定诺氟沙星锌的含量：流动相为0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH至3.0±0.1)∶乙腈(87∶13)，检测波长为278nm，线性范 围为0～32μg/ml，标准曲线方程为10-4A＝2.115C+0.013(r＝0.9999，n＝ 3)，平均回收率为102.1%(RSD为0.6%)。
诺氟沙星锌是硫酸锌与诺氟沙星反应生成的盐，具有抗菌、消炎、收 敛作用〔1〕，主要用于烧伤。本文报道HPLC法测定其含量。
, http://www.100md.com
1 仪器与试药
1.1 仪器 LC-10AD高效液相色谱仪，SPD-10A紫外检 测器(日本岛津)。
1.2 试药 诺氟沙星对照品(中国药品生物制品检定所， 97.9%)；诺氟沙星锌(郴州市第一人民医院药剂科)；乙腈(色谱纯，天津协和)；三乙胺(AR ，广州化学制剂厂)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱(150mm ×6mm)，流动相为0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH至3.0±0.1)-乙腈(87∶13)， 流速为1.0ml/min，检测波长为278nm，在上述色谱条件下诺氟沙星保留时间为21.5min。
2.2 标准曲线制备 精密称取105℃干燥至恒重的诺氟沙 星对照品约25mg，置100ml量瓶中，用0.5mol/L盐酸溶液使其溶解并稀释至刻度，摇匀，分 别精密吸取0，3，4，5，6ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密进样20μl。 记录色谱图，以峰面积A对浓度C进行线性回归，得标准曲线方程为10-4A＝2.115 C+0.013，r＝0.9999，n＝3。线性范围为0～32μg/ml。日内RSD为0.8%，日间 RSD为1.7%。
, 百拇医药
2.3 回收率试验 精密称取已知含量的诺氟沙星锌约0. 1g，加入适量诺氟沙星对照品溶液，用0.5mol/L盐酸溶液使其溶解并稀释至刻度，摇匀， 再用流动相配成系列梯度浓度的溶液，照2.1项下操作，计算其回收率，见表1。
2.4 样品含量测定 准确称取在105℃干燥至恒重的诺氟 沙星锌0.1g置200ml量瓶中，用0.5mol/L盐酸溶液使其溶解并稀释至刻度。摇匀，再精取2 ml置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，照2.1项下操作。结果表明其相对标示量 为99.2%，RSD为0.8%(n＝4)。
表1 回收率试验结果(n＝3) 加入量
(μg/ml)
测得量
(μg/m l)
, 百拇医药
回收率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
16.40
16.71±0.12
101.9
21.87
22.49±0.12
102.8
102.1
, 百拇医药
0.6
27.33
27.79±0.18
101.7
3 讨论
诺氟沙星锌由硫酸锌与诺氟沙星反应生成，为了除去残余的SO2-4，采用多次水洗 涤的方法。结果表明制得诺氟沙星锌纯度可高达99.2%。
参考文献
【1】 邵建本，宋沧桑，唐利军，等.氟哌酸锌的制备及 其体外抑菌试验.中国药学杂志，1995，30(4)：236
【2】 国药管注[1998]第42号文件
【3】 陈珍珊，王雪琴，郭华，等.反相离子对高效液相 色谱法测定诺氟沙星胶囊的含量.中国药学杂志，1995，30(12)：753
(收稿：1999-10-12), 百拇医药
单位：徐小平(郴州市药品检验所 郴州 423000 湖南省郴州市第一人民医院药 剂科)；周凯 吴美香 李小华 谭智艳(郴州市药品检验所 郴州 423000)
关键词：反相高效液相色谱法；诺氟沙星锌
西北药学杂志000105 摘要 采用反相高效液相色谱法测定诺氟沙星锌的含量：流动相为0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH至3.0±0.1)∶乙腈(87∶13)，检测波长为278nm，线性范 围为0～32μg/ml，标准曲线方程为10-4A＝2.115C+0.013(r＝0.9999，n＝ 3)，平均回收率为102.1%(RSD为0.6%)。
诺氟沙星锌是硫酸锌与诺氟沙星反应生成的盐，具有抗菌、消炎、收 敛作用〔1〕，主要用于烧伤。本文报道HPLC法测定其含量。
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1 仪器与试药
1.1 仪器 LC-10AD高效液相色谱仪，SPD-10A紫外检 测器(日本岛津)。
1.2 试药 诺氟沙星对照品(中国药品生物制品检定所， 97.9%)；诺氟沙星锌(郴州市第一人民医院药剂科)；乙腈(色谱纯，天津协和)；三乙胺(AR ，广州化学制剂厂)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱(150mm ×6mm)，流动相为0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH至3.0±0.1)-乙腈(87∶13)， 流速为1.0ml/min，检测波长为278nm，在上述色谱条件下诺氟沙星保留时间为21.5min。
2.2 标准曲线制备 精密称取105℃干燥至恒重的诺氟沙 星对照品约25mg，置100ml量瓶中，用0.5mol/L盐酸溶液使其溶解并稀释至刻度，摇匀，分 别精密吸取0，3，4，5，6ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密进样20μl。 记录色谱图，以峰面积A对浓度C进行线性回归，得标准曲线方程为10-4A＝2.115 C+0.013，r＝0.9999，n＝3。线性范围为0～32μg/ml。日内RSD为0.8%，日间 RSD为1.7%。
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2.3 回收率试验 精密称取已知含量的诺氟沙星锌约0. 1g，加入适量诺氟沙星对照品溶液，用0.5mol/L盐酸溶液使其溶解并稀释至刻度，摇匀， 再用流动相配成系列梯度浓度的溶液，照2.1项下操作，计算其回收率，见表1。
2.4 样品含量测定 准确称取在105℃干燥至恒重的诺氟 沙星锌0.1g置200ml量瓶中，用0.5mol/L盐酸溶液使其溶解并稀释至刻度。摇匀，再精取2 ml置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，照2.1项下操作。结果表明其相对标示量 为99.2%，RSD为0.8%(n＝4)。
表1 回收率试验结果(n＝3) 加入量
(μg/ml)
测得量
(μg/m l)
, 百拇医药
回收率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
16.40
16.71±0.12
101.9
21.87
22.49±0.12
102.8
102.1
, 百拇医药
0.6
27.33
27.79±0.18
101.7
3 讨论
诺氟沙星锌由硫酸锌与诺氟沙星反应生成，为了除去残余的SO2-4，采用多次水洗 涤的方法。结果表明制得诺氟沙星锌纯度可高达99.2%。
参考文献
【1】 邵建本，宋沧桑，唐利军，等.氟哌酸锌的制备及 其体外抑菌试验.中国药学杂志，1995，30(4)：236
【2】 国药管注[1998]第42号文件
【3】 陈珍珊，王雪琴，郭华，等.反相离子对高效液相 色谱法测定诺氟沙星胶囊的含量.中国药学杂志，1995，30(12)：753
(收稿：1999-10-12), 百拇医药