差示分光光度法测定诺氟沙星胶囊的含量
作者：黄泽兰 胡琳 殷美兰
单位：安徽省池州地区药品检验所 247100
关键词：差示分光光度法；诺氟沙星；测定
淮海医药000460 【中国图书分类号】 R 9272
喹诺酮类合成抗生素诺氟沙星(Norfloacin)及其制剂的含量测定方法有紫外分光光度法[1]、HPLC法[2]、离子对比色法[3]、沉淀回滴法[4]、荧光分光光度法[5]、Cran电位滴定法[6]，中国药典采用非水滴定法[7]测定诺氟沙星胶囊的含量，终点不易观察。用差示分光光度法测定诺氟沙星胶囊的含量尚未见文献报道。本文利用诺氟沙星在0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液和0.1 mol.L-1盐酸溶液中紫外光谱发生变化的特征，用差示分光光度法，通过测定差示吸收值(△A)直接测定诺氟沙星的含量，现报道如下。
, 百拇医药
1 材料与方法
1.1 材料 日本日立UV—2410分光光度计，751—GD分光光度计；诺氟沙星对照品(浙江新昌制药厂提供)；诺氟沙星胶囊(上海延安制药厂生产，批号：980201)。
1.2 方法及结果
1.2.1 测定波长的选择 精密称取105℃干燥至恒重的诺氟沙星对照品约30 mg，置100 ml量瓶中，加0.1 mol.L-1盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取2等份，每份2.0 ml，各置50 ml量瓶中，分别以0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液和0.1 mol.L-1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。以前者作参比液，后者为样品液，在波长240～340 nm范围内进行扫描，本品在284 nm波长处有最大吸收(△A)，见图1，而辅料在此处的吸收度(△A)为零。故选用284 nm为测定波长。
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图1 对照品紫外扫描图(λ/nm)
1.2.2 标准曲线绘制 精密量取对照品溶液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 ml各2等份，分置50 ml量瓶中，每组分别用0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液和0.1 mmol.L-1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。以前者作参比液，后者为样品液，在284 nm处测定△A，求得回归方程：△A=0.03984+0.02680c，r=0.9997。表明诺氟沙星浓度在6～18 μg.ml-1范围内与△A的线性关系良好。
1.2.3 稳定性试验 将标准曲线项下诺氟沙星浓度为11 μg.ml-1的测定溶液在室温下放置24 h，分别测定△A，结果显示吸收度无变化。
1.2.4 回收率试验 分别精密称取诺氟沙星对照品约10 mg及已知含量的诺氟沙星胶囊内容物适量(约相当于诺氟沙星10 mg)，置100 ml量瓶中。加0.1 mol.L-1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，过滤。精密量取续滤液2份，每份3.0 ml，各置50 ml量瓶中，分别用0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液和0.1 mol.L-1盐酸液稀释至刻度，摇匀。同法测定吸收度(△A)，代入回归方程计算回收率，结果见表1。
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表1 回收率试验 (n=5) 编号
样品(mg)
对照品
(mg)
测得总量
(mg)
回收率
(%)
(%)
RSD
(%)
1
, 百拇医药
11.9
11.0
22.8
99.6
2
10.7
11.2
22.1
100.9
3
9.8
10.5
20.2
, 百拇医药
99.5
99.9
0.72
4
11.3
10.1
21.5
100.5
5
12.2
11.4
23.4
99.2
, 百拇医药
1.2.5 样品测定 取诺氟沙星胶囊10粒，倾出内容物，研细，精密称取内容物适量(约相当于诺氟沙星25 mg)，按回收率测定方法操作，计算含量，同时与药典法[7]比较，结果基本一致，见表2。表2 样品测定结果 测定方法
测定次数
平均含量(%)
RSD(%)
△A法
6
103.8
0.52
药典法
6
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103.2
0.43
2 讨论
本文用差示分光光度法测定了诺氟沙星胶囊的含量。诺氟沙星浓度在6～18 μg.ml-1范围内，△A与溶液浓度呈良好的线性关系(r=0.9997)，平均回收率为99.9%，RSD=0.72%。此外，采用差示分光光度法(△A)直接测定诺氟沙星胶囊的含量，可消除辅料干扰，具有测定方便、准确、快速、稳定性好的优点。
参考文献
1，张海澄.紫外分光光度法测定诺氟沙星的含量.药物分析杂志，1990，90(1)：56
2，顾慧儿，陶 珍，赵淑敏，等.诺氟沙星的HPLC测定.中国医药工业杂志，1996，27(2)：71
, 百拇医药
3，何献伟.离子对比色法测定氟哌酸胶囊含量.药物分析杂志，1992，12(2)：107
4，沈向忠，王似菊，刘志强.四苯硼酸钠法测定氟哌酸及制剂.药物分析杂志，1993，13(2)：107
5，王似菊，沈向忠，宗 俭.诺氟沙星的荧光分光光度测定法.中国医药工业杂志，1993，24(19)：411
6，李光物，郑荣庆.Gran电位滴定法测定诺氟沙星及其胶囊的含量.中国药学杂志，1992，27(1)：24
7，中国药典二部.1995：781
(收稿：2000-03-10), 百拇医药
单位：安徽省池州地区药品检验所 247100
关键词：差示分光光度法；诺氟沙星；测定
淮海医药000460 【中国图书分类号】 R 9272
喹诺酮类合成抗生素诺氟沙星(Norfloacin)及其制剂的含量测定方法有紫外分光光度法[1]、HPLC法[2]、离子对比色法[3]、沉淀回滴法[4]、荧光分光光度法[5]、Cran电位滴定法[6]，中国药典采用非水滴定法[7]测定诺氟沙星胶囊的含量，终点不易观察。用差示分光光度法测定诺氟沙星胶囊的含量尚未见文献报道。本文利用诺氟沙星在0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液和0.1 mol.L-1盐酸溶液中紫外光谱发生变化的特征，用差示分光光度法，通过测定差示吸收值(△A)直接测定诺氟沙星的含量，现报道如下。
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1 材料与方法
1.1 材料 日本日立UV—2410分光光度计，751—GD分光光度计；诺氟沙星对照品(浙江新昌制药厂提供)；诺氟沙星胶囊(上海延安制药厂生产，批号：980201)。
1.2 方法及结果
1.2.1 测定波长的选择 精密称取105℃干燥至恒重的诺氟沙星对照品约30 mg，置100 ml量瓶中，加0.1 mol.L-1盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取2等份，每份2.0 ml，各置50 ml量瓶中，分别以0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液和0.1 mol.L-1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。以前者作参比液，后者为样品液，在波长240～340 nm范围内进行扫描，本品在284 nm波长处有最大吸收(△A)，见图1，而辅料在此处的吸收度(△A)为零。故选用284 nm为测定波长。
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图1 对照品紫外扫描图(λ/nm)
1.2.2 标准曲线绘制 精密量取对照品溶液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 ml各2等份，分置50 ml量瓶中，每组分别用0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液和0.1 mmol.L-1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。以前者作参比液，后者为样品液，在284 nm处测定△A，求得回归方程：△A=0.03984+0.02680c，r=0.9997。表明诺氟沙星浓度在6～18 μg.ml-1范围内与△A的线性关系良好。
1.2.3 稳定性试验 将标准曲线项下诺氟沙星浓度为11 μg.ml-1的测定溶液在室温下放置24 h，分别测定△A，结果显示吸收度无变化。
1.2.4 回收率试验 分别精密称取诺氟沙星对照品约10 mg及已知含量的诺氟沙星胶囊内容物适量(约相当于诺氟沙星10 mg)，置100 ml量瓶中。加0.1 mol.L-1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，过滤。精密量取续滤液2份，每份3.0 ml，各置50 ml量瓶中，分别用0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液和0.1 mol.L-1盐酸液稀释至刻度，摇匀。同法测定吸收度(△A)，代入回归方程计算回收率，结果见表1。
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表1 回收率试验 (n=5) 编号
样品(mg)
对照品
(mg)
测得总量
(mg)
回收率
(%)
(%)
RSD
(%)
1
, 百拇医药
11.9
11.0
22.8
99.6
2
10.7
11.2
22.1
100.9
3
9.8
10.5
20.2
, 百拇医药
99.5
99.9
0.72
4
11.3
10.1
21.5
100.5
5
12.2
11.4
23.4
99.2
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1.2.5 样品测定 取诺氟沙星胶囊10粒，倾出内容物，研细，精密称取内容物适量(约相当于诺氟沙星25 mg)，按回收率测定方法操作，计算含量，同时与药典法[7]比较，结果基本一致，见表2。表2 样品测定结果 测定方法
测定次数
平均含量(%)
RSD(%)
△A法
6
103.8
0.52
药典法
6
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103.2
0.43
2 讨论
本文用差示分光光度法测定了诺氟沙星胶囊的含量。诺氟沙星浓度在6～18 μg.ml-1范围内，△A与溶液浓度呈良好的线性关系(r=0.9997)，平均回收率为99.9%，RSD=0.72%。此外，采用差示分光光度法(△A)直接测定诺氟沙星胶囊的含量，可消除辅料干扰，具有测定方便、准确、快速、稳定性好的优点。
参考文献
1，张海澄.紫外分光光度法测定诺氟沙星的含量.药物分析杂志，1990，90(1)：56
2，顾慧儿，陶 珍，赵淑敏，等.诺氟沙星的HPLC测定.中国医药工业杂志，1996，27(2)：71
, 百拇医药
3，何献伟.离子对比色法测定氟哌酸胶囊含量.药物分析杂志，1992，12(2)：107
4，沈向忠，王似菊，刘志强.四苯硼酸钠法测定氟哌酸及制剂.药物分析杂志，1993，13(2)：107
5，王似菊，沈向忠，宗 俭.诺氟沙星的荧光分光光度测定法.中国医药工业杂志，1993，24(19)：411
6，李光物，郑荣庆.Gran电位滴定法测定诺氟沙星及其胶囊的含量.中国药学杂志，1992，27(1)：24
7，中国药典二部.1995：781
(收稿：2000-03-10), 百拇医药