高效液相色谱法快速测定冰淇淋中的糖精钠
作者：黄树华 黄笑梅 李敬芬
单位：黄树华：佳木斯大学医学院药学系；黄笑梅：佳木斯化学制药厂；李敬芬：佳木斯大学医学院药学系
关键词：糖精钠；冰淇淋；高效液相色谱法
颌面动物击咬伤的急救护理15
提要 本文采用高效液相色谱法快速测定冰淇淋中的糖精钠，色谱柱为径向压缩柱紫外检测定量，样品用CuSO4及NaOH溶液处理后，滤液不用萃取即可上机测定。
Quick measurement of soccharin sodium salt in icecream by highefficiency liquid chromatography
Huang Shuhua, et al
, 百拇医药
Abstract The soccharin sodium salt in icecream was quickly measured by high efficiency liquid charmatography. The used chromatographic column was radial compression column. and the quantitative analysis was made by ultraviolet detector. After CuSO4 and NaOH were used to treat the sample, the measuement can be made without extracting the filtrate.
Key words soccharin sodium salt; icecream; high efficiency liquid charmatography
, 百拇医药
由于冰淇淋成分复杂，因此其中糖精钠的含量测定比较困难。冰淇淋中糖精钠的测定方法有目测比色法，分光光度法，薄层色谱法等[1~3]。本文采用高效液相色谱法，样品处理简单，测定速度快，重现性好，准确度高，是测定冰淇淋中糖精钠的理想方法。
1 仪器与主要试剂
1.1 仪器
美国Varian公司LC-5500高效液相色谱仪，紫外可变波长检测器。
1.2 试剂
0.44mol/L CuSO4溶液；1.00mol/L HCl溶液；糖精钠标准溶液：1.00mg/ml糖精钠标准贮备液，临时配制10.0μg/ml标准工作液。
2 实验部分
, 百拇医药
2.1 流动相
取200ml甲醇于0.02mol/L乙酸铵溶液中，定容至1000ml容量瓶中。用直径0.45μm滤膜过滤，备用。
2.2 分析条件
色谱柱：美国Varian公司的10cm×8mm I.D，10μm C18径向压缩柱。流动相：甲醇-水(含0.02mol/L乙酸铵)。流速：1.5ml/min。柱温：30℃。检测器：UV220nm。
2.3 标准曲线与线性相关系数
配制浓度为5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg/ml的糖精钠标准溶液，分别进行测定绘制工作曲线，经计算线性相关系数r=0.9998(n=5)。
2.4 回收率试验
, 百拇医药
取冰淇淋样品称取5份，每份均为5.0000g，然后分别添加糖精钠标准品400mg/kg，按样品处理(2.5)进行处理，再进行定量测定。求出回收率试验结果为：回收率分别为96.25%，101.75%，98.25%，101.0%，98.50%，99.15%，CV=2.23%。
2.5 样品的处理
精确称取冰淇淋样品5g于150ml锥形瓶中，加蒸馏水30ml使其溶解。再加入0.44mol/ml CuSO4溶液2.5ml及1mol/L NaOH溶液1ml，充分振荡后将此溶液移入50ml容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度。用超声波振荡10min，再静置10min后过滤。此溶液须经0.45μm微孔滤膜过滤，收集滤液，即为样品待测液。
2.6 定量分析
采用外标定量法测定。注射5μl标准工作液(10.0μg/ml)，测定样品面积，注射5μl样品待测液测定面积。按下式计算冰淇淋中糖精钠含量。
, 百拇医药
式中：X-冰淇淋中糖精钠含量(mg/kg)；C-标准溶液浓度(μg/ml)；V-样品溶液的总体积(ml)；A-标准溶液面积；B-样品溶液面积；W-样品量(g)。
3 讨论
3.1 Varian公司的10cm×8mm I.D 10μm C18径向压缩柱可用于测定未经提纯的样品溶液，不会产生负峰干扰，并且具有压力较低的优点。它的工作压力比不锈钢柱低2/3，能延长色谱柱使用寿命，而且流动相的流速调节范围也大，为此本文采用径向压缩柱。
3.2 CuSO4溶液能使蛋白质变性而产生沉淀，并且在碱性条件下铜离子能与某些乳化剂发生化学反应，破坏乳化剂的乳化性能。本法处理冰淇淋样品溶液澄清，可以直接上机测定。本法回收率为96.25%~101.75%，其平均回收率为99.15%，CV=2.23%，表明此方法简单、快速、准确度高、重现性好，是快速测定冰淇淋中糖精钠的理想方法。
参考文献
1.马家骧,高鹤娟,戴滢兰译.食品添加剂的分析方法.第1版,北京:中国标准出版社,1988:218
2.于守洋,刘士诚.营养与食品卫生监督检验方法指南.第1版,北京:人民卫生出版社,1989:358
3.刘福岭,戴行均.食品物理与化学分析方法.第1版,北京:轻工业出版社,1989:668
(1998-12-03收稿), 百拇医药
单位：黄树华：佳木斯大学医学院药学系；黄笑梅：佳木斯化学制药厂；李敬芬：佳木斯大学医学院药学系
关键词：糖精钠；冰淇淋；高效液相色谱法
颌面动物击咬伤的急救护理15
提要 本文采用高效液相色谱法快速测定冰淇淋中的糖精钠，色谱柱为径向压缩柱紫外检测定量，样品用CuSO4及NaOH溶液处理后，滤液不用萃取即可上机测定。
Quick measurement of soccharin sodium salt in icecream by highefficiency liquid chromatography
Huang Shuhua, et al
, 百拇医药
Abstract The soccharin sodium salt in icecream was quickly measured by high efficiency liquid charmatography. The used chromatographic column was radial compression column. and the quantitative analysis was made by ultraviolet detector. After CuSO4 and NaOH were used to treat the sample, the measuement can be made without extracting the filtrate.
Key words soccharin sodium salt; icecream; high efficiency liquid charmatography
, 百拇医药
由于冰淇淋成分复杂，因此其中糖精钠的含量测定比较困难。冰淇淋中糖精钠的测定方法有目测比色法，分光光度法，薄层色谱法等[1~3]。本文采用高效液相色谱法，样品处理简单，测定速度快，重现性好，准确度高，是测定冰淇淋中糖精钠的理想方法。
1 仪器与主要试剂
1.1 仪器
美国Varian公司LC-5500高效液相色谱仪，紫外可变波长检测器。
1.2 试剂
0.44mol/L CuSO4溶液；1.00mol/L HCl溶液；糖精钠标准溶液：1.00mg/ml糖精钠标准贮备液，临时配制10.0μg/ml标准工作液。
2 实验部分
, 百拇医药
2.1 流动相
取200ml甲醇于0.02mol/L乙酸铵溶液中，定容至1000ml容量瓶中。用直径0.45μm滤膜过滤，备用。
2.2 分析条件
色谱柱：美国Varian公司的10cm×8mm I.D，10μm C18径向压缩柱。流动相：甲醇-水(含0.02mol/L乙酸铵)。流速：1.5ml/min。柱温：30℃。检测器：UV220nm。
2.3 标准曲线与线性相关系数
配制浓度为5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg/ml的糖精钠标准溶液，分别进行测定绘制工作曲线，经计算线性相关系数r=0.9998(n=5)。
2.4 回收率试验
, 百拇医药
取冰淇淋样品称取5份，每份均为5.0000g，然后分别添加糖精钠标准品400mg/kg，按样品处理(2.5)进行处理，再进行定量测定。求出回收率试验结果为：回收率分别为96.25%，101.75%，98.25%，101.0%，98.50%，99.15%，CV=2.23%。
2.5 样品的处理
精确称取冰淇淋样品5g于150ml锥形瓶中，加蒸馏水30ml使其溶解。再加入0.44mol/ml CuSO4溶液2.5ml及1mol/L NaOH溶液1ml，充分振荡后将此溶液移入50ml容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度。用超声波振荡10min，再静置10min后过滤。此溶液须经0.45μm微孔滤膜过滤，收集滤液，即为样品待测液。
2.6 定量分析
采用外标定量法测定。注射5μl标准工作液(10.0μg/ml)，测定样品面积，注射5μl样品待测液测定面积。按下式计算冰淇淋中糖精钠含量。
, 百拇医药
式中：X-冰淇淋中糖精钠含量(mg/kg)；C-标准溶液浓度(μg/ml)；V-样品溶液的总体积(ml)；A-标准溶液面积；B-样品溶液面积；W-样品量(g)。
3 讨论
3.1 Varian公司的10cm×8mm I.D 10μm C18径向压缩柱可用于测定未经提纯的样品溶液，不会产生负峰干扰，并且具有压力较低的优点。它的工作压力比不锈钢柱低2/3，能延长色谱柱使用寿命，而且流动相的流速调节范围也大，为此本文采用径向压缩柱。
3.2 CuSO4溶液能使蛋白质变性而产生沉淀，并且在碱性条件下铜离子能与某些乳化剂发生化学反应，破坏乳化剂的乳化性能。本法处理冰淇淋样品溶液澄清，可以直接上机测定。本法回收率为96.25%~101.75%，其平均回收率为99.15%，CV=2.23%，表明此方法简单、快速、准确度高、重现性好，是快速测定冰淇淋中糖精钠的理想方法。
参考文献
1.马家骧,高鹤娟,戴滢兰译.食品添加剂的分析方法.第1版,北京:中国标准出版社,1988:218
2.于守洋,刘士诚.营养与食品卫生监督检验方法指南.第1版,北京:人民卫生出版社,1989:358
3.刘福岭,戴行均.食品物理与化学分析方法.第1版,北京:轻工业出版社,1989:668
(1998-12-03收稿), 百拇医药