紫外分光光度法测定氯麻滴鼻剂含量
http://www.100md.com
37c医学网
作者：曲俊兵 刘茂柏 陈鼎雄
单位：曲俊兵(福建医科大学附属协和医院 福州350001)； 刘茂柏(福建医科大学附属协和医院 福州350001)； 陈鼎雄(福建医科大学附属协和医院 福州350001 福建省药品检验所)
关键词：双波长；K值；氯霉素；盐酸麻黄碱
数理医药学杂志000148
摘 要：采用双波长分光光度法同时测定氯霉素盐酸麻黄碱滴鼻剂中氯霉素和盐酸麻黄碱的含量，氯霉素和盐酸麻黄碱的测定波长分别为276nm和256nm，平均回收率分别为99.85%、RSD=0.652%和100.3%、RSD=0.28%。
中图分类号：O 657.32
文章编号：1004-4337(2000)01-0083-02▲
, 百拇医药
氯麻滴鼻剂的组方为氯霉素2.5g、盐酸麻黄碱1.0g、氯化钠6.25g，蒸馏水加至1000ml。常用的含量分析方法是对单组分的盐酸麻黄碱[1]和单组分的氯霉素含量测定[2]，双组分含量分析未见报道。本文根据氯霉素和盐酸麻黄碱在紫外区有强吸收且相互干扰的特点，通过对样品光谱进行数学处理，可不经分离直接测定两组分的含量，此方法具有简便、准确、快速的特点。
1 仪器和药品
UV-2001型紫外分光光度计(日本岛津)，氯霉素、盐酸麻黄碱(符合《中国药典》1995年版要求)、辅剂(药用标准)、试剂(分析纯)、氯麻滴鼻剂均由本院制剂室提供。
2 实验部分
2.1 吸收光谱曲线的绘制 精密称取氯霉素、盐酸麻黄碱适量，按处方比例以50%乙醇为溶剂，配制氯霉素溶液(25ug/ml)、盐酸麻黄碱溶液(300ug/ml)及两药混合溶液和辅料溶液，以溶剂为空白，测定220nm～320nm波长范围内紫外吸收图谱，见图1。
, 百拇医药
图1 盐酸麻黄碱(1)、氯霉素(2)及其两者混合溶液(3)的吸收光谱
2.2 测定波长的选择 由图1可知氯霉素在276nm处有最大吸收；盐酸麻黄碱在256nm处有最大吸收，270～320nm处无吸收。故276nm为氯霉素的测定波长，256nm为盐酸麻黄碱的测定波长。处方中氯化钠无紫外吸收。
2.3 K值测定[3] 精密称取105℃干燥至恒重的氯霉素适量，配成15～30ug/ml不同浓度的溶液，在256nm和276nm处测定其吸收度值，经统计计算K256/276=0.5833。
2.4 吸收度值的转换处理 根据二组分吸收光谱的重叠特点和吸收度加和性的原理，由图1和K值可得方程组为：A氯霉素=A276;A麻黄碱=A276-0.5833A276，将选定的两个波长处测得样品溶液的吸收度值代入上述方程组，即可求出氯霉素和盐酸麻黄碱在这两点的吸收度值。
, 百拇医药
3 标准曲线制备
精密称取105℃干燥至恒重的氯霉素50mg置100ml具塞玻璃量瓶中，以50%乙醇溶解，定容。再用50%乙醇溶液分别制成浓度10～30ug/ml的标准液系列，依分光光度法在276nm波长处测其吸收度，回归方程为：A氯霉素=0.0278C+3.2×10-3,r=0.9989(n=5)。
精密称取105℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱1g置100ml具塞玻璃量瓶中，以50%乙醇溶解，定容。再用50%乙醇溶液分别制成浓度230～320ug/ml的标准系列，在256nm波长测其吸收度，按2.4项下方程转换，经统计学处理，得回归方程为：A麻黄碱=-4.816×10-2+3.985C,r=0.9999(n=3)。
4 回收率测定
, 百拇医药 分别精密称取干燥至恒重的氯霉素和盐酸麻黄碱适量，以50%乙醇溶解并配制成二者浓度比例不同的混合溶液5份，内含处方比例的辅料成份，稀释至适当浓度，且均在线性范围内，在256nm和276nm波长测吸收度，并经方程组计算各组分吸收度值，代入各自回归方程计算含量。测得氯霉素平均回收率为98.75%，RSD=1.78%,n=5；盐酸麻黄碱平均回收率为100.3%，RSD=0.972%,n=3。
5 样品测定
按处方制备3批样品，各精密量取1ml，置100ml量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，以溶剂为空白，依法测定氯霉素和盐酸麻黄碱的含量，结果见表1。
表1 样品测定结果(标示量%，n=3) 编 号
氯霉素
盐酸麻黄碱
, 百拇医药
1
99.32
101.74
2
98.20
102.13
3
97.81
101.31
6 讨论
6.1 双波长K值求解样品的吸收度值的方法，尤其适合于制剂的双组分光谱重叠且互相干扰时的含量测定，能减少许多复杂的计算，并能准确简便地得到结果，因而该方法可做为医院制剂含量的快速检验方法之一。
, 百拇医药
6.2 氯霉素水中溶解度低约1∶400，故应选择有机溶媒做溶剂，本实验选择50%乙醇做测定溶剂，效果满意。
6.3 不同的实验条件(如不同溶剂、不同仪器)，实验数据应重新校对。■
参考文献：
[1] 安登魁.药物分析.第一版.济南出版社，1992，42.
[2] 卫生部药政司.中国医院制剂规范(西药).第二版.北京：中国医药科技出版社，1995，158.
[3] 陈国庆.紫外分光光度法用于测定复方氯霉素眼药水含量.海峡药学，1996，8(2)：56.
收稿日期：1999-04-16, 百拇医药
单位：曲俊兵(福建医科大学附属协和医院 福州350001)； 刘茂柏(福建医科大学附属协和医院 福州350001)； 陈鼎雄(福建医科大学附属协和医院 福州350001 福建省药品检验所)
关键词：双波长；K值；氯霉素；盐酸麻黄碱
数理医药学杂志000148
摘 要：采用双波长分光光度法同时测定氯霉素盐酸麻黄碱滴鼻剂中氯霉素和盐酸麻黄碱的含量，氯霉素和盐酸麻黄碱的测定波长分别为276nm和256nm，平均回收率分别为99.85%、RSD=0.652%和100.3%、RSD=0.28%。
中图分类号：O 657.32
文章编号：1004-4337(2000)01-0083-02▲
, 百拇医药
氯麻滴鼻剂的组方为氯霉素2.5g、盐酸麻黄碱1.0g、氯化钠6.25g，蒸馏水加至1000ml。常用的含量分析方法是对单组分的盐酸麻黄碱[1]和单组分的氯霉素含量测定[2]，双组分含量分析未见报道。本文根据氯霉素和盐酸麻黄碱在紫外区有强吸收且相互干扰的特点，通过对样品光谱进行数学处理，可不经分离直接测定两组分的含量，此方法具有简便、准确、快速的特点。
1 仪器和药品
UV-2001型紫外分光光度计(日本岛津)，氯霉素、盐酸麻黄碱(符合《中国药典》1995年版要求)、辅剂(药用标准)、试剂(分析纯)、氯麻滴鼻剂均由本院制剂室提供。
2 实验部分
2.1 吸收光谱曲线的绘制 精密称取氯霉素、盐酸麻黄碱适量，按处方比例以50%乙醇为溶剂，配制氯霉素溶液(25ug/ml)、盐酸麻黄碱溶液(300ug/ml)及两药混合溶液和辅料溶液，以溶剂为空白，测定220nm～320nm波长范围内紫外吸收图谱，见图1。
, 百拇医药
图1 盐酸麻黄碱(1)、氯霉素(2)及其两者混合溶液(3)的吸收光谱
2.2 测定波长的选择 由图1可知氯霉素在276nm处有最大吸收；盐酸麻黄碱在256nm处有最大吸收，270～320nm处无吸收。故276nm为氯霉素的测定波长，256nm为盐酸麻黄碱的测定波长。处方中氯化钠无紫外吸收。
2.3 K值测定[3] 精密称取105℃干燥至恒重的氯霉素适量，配成15～30ug/ml不同浓度的溶液，在256nm和276nm处测定其吸收度值，经统计计算K256/276=0.5833。
2.4 吸收度值的转换处理 根据二组分吸收光谱的重叠特点和吸收度加和性的原理，由图1和K值可得方程组为：A氯霉素=A276;A麻黄碱=A276-0.5833A276，将选定的两个波长处测得样品溶液的吸收度值代入上述方程组，即可求出氯霉素和盐酸麻黄碱在这两点的吸收度值。
, 百拇医药
3 标准曲线制备
精密称取105℃干燥至恒重的氯霉素50mg置100ml具塞玻璃量瓶中，以50%乙醇溶解，定容。再用50%乙醇溶液分别制成浓度10～30ug/ml的标准液系列，依分光光度法在276nm波长处测其吸收度，回归方程为：A氯霉素=0.0278C+3.2×10-3,r=0.9989(n=5)。
精密称取105℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱1g置100ml具塞玻璃量瓶中，以50%乙醇溶解，定容。再用50%乙醇溶液分别制成浓度230～320ug/ml的标准系列，在256nm波长测其吸收度，按2.4项下方程转换，经统计学处理，得回归方程为：A麻黄碱=-4.816×10-2+3.985C,r=0.9999(n=3)。
4 回收率测定
, 百拇医药 分别精密称取干燥至恒重的氯霉素和盐酸麻黄碱适量，以50%乙醇溶解并配制成二者浓度比例不同的混合溶液5份，内含处方比例的辅料成份，稀释至适当浓度，且均在线性范围内，在256nm和276nm波长测吸收度，并经方程组计算各组分吸收度值，代入各自回归方程计算含量。测得氯霉素平均回收率为98.75%，RSD=1.78%,n=5；盐酸麻黄碱平均回收率为100.3%，RSD=0.972%,n=3。
5 样品测定
按处方制备3批样品，各精密量取1ml，置100ml量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，以溶剂为空白，依法测定氯霉素和盐酸麻黄碱的含量，结果见表1。
表1 样品测定结果(标示量%，n=3) 编 号
氯霉素
盐酸麻黄碱
, 百拇医药
1
99.32
101.74
2
98.20
102.13
3
97.81
101.31
6 讨论
6.1 双波长K值求解样品的吸收度值的方法，尤其适合于制剂的双组分光谱重叠且互相干扰时的含量测定，能减少许多复杂的计算，并能准确简便地得到结果，因而该方法可做为医院制剂含量的快速检验方法之一。
, 百拇医药
6.2 氯霉素水中溶解度低约1∶400，故应选择有机溶媒做溶剂，本实验选择50%乙醇做测定溶剂，效果满意。
6.3 不同的实验条件(如不同溶剂、不同仪器)，实验数据应重新校对。■
参考文献：
[1] 安登魁.药物分析.第一版.济南出版社，1992，42.
[2] 卫生部药政司.中国医院制剂规范(西药).第二版.北京：中国医药科技出版社，1995，158.
[3] 陈国庆.紫外分光光度法用于测定复方氯霉素眼药水含量.海峡药学，1996，8(2)：56.
收稿日期：1999-04-16, 百拇医药