沈 安叶晶晶金 湛程 斌

    1 浙江省宁波市中医院 浙江 宁波 315010

    2 台州恩泽医疗中心(集团)路桥医院 浙江 台州 318050

    3 衢州职业技术学院 浙江 衢州 324000

    4 浙江医药高等专科学校 浙江 宁波 315100

    “蛞贝平喘胶囊”是根据《黎阳王氏秘方》中所载“玉涎丹”开发的制剂，由蛞蝓、浙贝母、蛤蚧、党参等组成，具有补肺益肾、清热化痰、降气平喘之功效，可用于治疗支气管性气喘。其有效成分为贝母素甲、贝母素乙等多种异甾体类生物碱，以及多糖类化合物，为了保证该制剂中有效成分的提取率，笔者采用响应面分析-综合评分法优化其提取工艺，为该制剂的深入研究开发提供实验参考依据。

    1 仪器与材料

    1.1 仪器:Agilent1260型高效液相色谱仪(配蒸发光散射检测器，美国Agilent公司)；UV1902型紫外可见分光光度计(上海奥析科学仪器有限公司)；AL204型电子天平(梅特勒-托利多仪器公司)；DZF-6050型真空干燥箱(上海恒一科技有限公司)；ZN-100型高速中药粉碎机(杭州旭众机械设备有限公司)。

    1.2 材料:贝母素甲对照品(HPLC≥98%，批号:110750-201110)，贝母素乙对照品(HPLC≥98%，批号:110751-201111)，均购自中国食品药品检定研究院；D-无水葡萄糖(批号:20130910)，购自天津市光复精细化工研究所；水为双蒸水，乙腈、甲醇均为色谱纯；其余试剂均为分析纯。

    2 方法与结果

    2.1 样品中贝母甲素、贝母乙素的含量测定：分述如下。

    2.1.1 色谱条件:KromasilC18色谱柱(250.0mm×4.6mm，5μm)；柱温:30℃；流动相:乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03)；检测波长:270nm；流速:1.0ml/min；进流速:2.0L/min[1]。

    2.1.2 对照品溶液制备:取贝母素甲和贝母素乙的对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含贝母素甲1.820mg、贝母素乙1.850mg的混合溶液，摇匀，作为混合对照品母液。精密吸取该母液5ml，用甲醇稀释至50ml，得每1ml含贝母素甲0.182mg、贝母素乙0.185mg的混合对照品溶液，备用。

    2.1.3 供试品溶液制备:取浸膏0.2g，精密称定，置具塞刻度试管中，精密加入10ml乙醚和0.2ml浓氨试液，密塞 ......