SPE-LC-MS/MS和SPE-GC-MS/MS测定前胡禁用农药残留及结果分析*
串联,乙腈,质谱,1仪器与试药,2方法,3结果,4讨论
周 琴 董 军 蒋永海 王伟倩 邓俊杰1 绍兴市中医院 浙江 绍兴 312000
2 绍兴市食品药品检验研究院 浙江 绍兴 312071
前胡为伞形科植物白花前胡(Peucedanum praeruptorum Dunn)的干燥根。功能降气化痰,散风清热,用于痰热喘满,咯痰黄稠,风热咳嗽痰多[1]。为了解决中药材农药残留问题,2020版《中华人民共和国药典》2341农药残留测定法中新增了第五法,对中药药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留做了相关要求[1]。依据此标准,本研究采用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对浙江临安、浙江淳安、安徽安国、四川广元、贵州毕节5个产地前胡中的农药残留进行测定,并分析检测结果。
1 仪器与试药
1.1 仪器:Agilent 8890B-7000D气相色谱-三重四级杆串联质谱联用仪,Agilent1260-6470高效液相色谱串联质谱联用仪,超纯水仪(美国Millipore公司),百万分之一电子天平(梅特勒-托列多仪器上海有限公司),Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪(睿科集团)、移液枪、容量瓶、涡旋混合仪、三号筛、离心机。
1.2 试药:药材来源:前胡样品分别来源于浙江临安、浙江淳安、安徽安国、四川广元和贵州毕节,经绍兴市食品药品检验研究院蒋永海主任中药师鉴定为伞形科植物白花前胡的根,标本存放于原药材标本室。试剂:甲酸(CNW V6300090)、甲酸铵(CNW Q7400014)、乙腈(RCI LABSCAN 18 03 0034)、超纯水:电阻率18.2MΩ.cm(美国Millipore公司);禁用农药混合对照品溶液(安谱:D6850065)及相关化学品标准物质;HLB固相萃取柱;内标溶液:磷酸三苯酯(安谱:G172525) ......
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