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编号:453405
HPLC法测定蚕桑资源中1-脱氧野尻霉素的含量
http://www.100md.com 2010年9月11日 中国药房 2010年第3期
冰醋酸,试液,1材料,1仪器,2试药,2方法与结果,1色谱条件,2溶液的制备,3柱前衍生化处理,4线性关系考察,5精密度试验,6稳定性试验,7重复性试验,8加样回收率试验,9样品含量测定,3讨论
     陈岩,王智勇,杨一坤(.哈尔滨医科大学第一附属医院药学部,哈尔滨市5000;.哈尔滨医科大学第二附属医院药学部,哈尔滨市 5000)

    1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ)是天然存在的多羟基哌啶生物碱,化学名为(2R,3R,4R,5S)-2-(羟甲基)-3,4,5-三羟基哌啶。该化合物具有竞争性抑制α-葡萄糖苷酶的药理活性[1],广泛存在于蚕沙、桑白皮、桑枝、桑叶、桑椹等蚕桑资源中,可以防治餐后高血糖症和缓解高胰岛素血症,同时可以提高糖耐量,预防和治疗肥胖症和高甘油三酯血症,用于治疗因碳水化合物代谢紊乱而引起的疾病。此外,还具有体外抗乙型肝炎病毒的作用[2,3]。

    由于DNJ的结构中缺少生色团,无紫外吸收,目前多采用气-质联用(GC-MS)、液-质联用(LC-MS)、高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)、高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法进行含量测定[4~7],对检测仪器的要求高,给实际工作带来不便。本试验参考有关文献[4]进行改进,采用荧光试剂芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)柱前衍生、高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)测定蚕桑资源中DNJ的含量,国内尚未见同类报道。

    1 材料

    1.1 仪器

    HPLC仪,包括510泵、717自动进样器、996二极管阵列检测器、柱温箱、Millennium 2010色谱工作站(美国Waters公司);AG-245型电子分析天平(瑞士Mettler Toledo公司);H-26F型离心机(日本Kokusan公司);XJD-B微型高速粉碎机(姜堰市银河仪器厂);N-1000型旋转蒸发仪、FD-5N型冻干机(日本Eyela公司);KQ-200KDB型超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司);EK-120A型电子分析天平(日本A&D Co. ......

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