王 静，陈随清，王延丽，董诚明，冯卫生(河南中医学院，郑州市 450008)

    山茱萸是山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis Sieb.et Zucc.除去果核的干燥成熟果肉[1]，主产于我国河南、浙江、陕西等省，四川、安徽、山东省区亦有栽培[2]。其具有补益肝肾、涩精虚脱的功效，用于治疗眩晕耳鸣、腰膝酸痛、阳痿遗精、遗尿尿频、崩漏带下、大汗虚脱、内热消渴等证。山茱萸为河南省道地药材，同时作为常用中成药(如六味地黄丸等)原料，在中药生产及中医临床用量都很大，因此山茱萸药材及其制剂的鉴别一直是研究者热议的话题。有学者分别就其脂溶性和水溶性成分进行过指纹图谱研究[3，4]，但因成分种类多，指纹图谱比较复杂，难以解决药材及其制剂鉴别的问题。本试验利用山茱萸脂溶性成分高效液相色谱(HPLC)中熊果酸和齐墩果酸2个峰不易分离，但容易与其它成分分离的特点，通过熊果酸和齐墩果酸2个成分的三级质谱(MS)图，达到鉴别山茱萸药材的目的；同时对含山茱萸的制剂——地黄丸系列进行了三级MS的分析，旨在为山茱萸药材及其制剂的鉴别与质量评价提供一定的依据。

    1 材料

    1.1 仪器

    HPLC系统，包括真空脱气机、低压梯度混合四元泵、自动进样器、PDA检测器(美国Finnigen公司)；LCQ-Advantage MAX(离子阱)MS检测系统(美国Finnigen公司)；HP-01型无油压力真空泵(上海精科实业有限公司)；BS2242S型分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)；SHZ-95B型循环水式多用真空泵(河南巩义市英峪予化仪器厂)；RE-52A型旋转蒸发仪(上海亚荣仪器厂)；SZ-93型自动双重水蒸馏器(上海亚荣生化仪器厂) ......