毛细管气相色谱法测定丙酸倍氯米松中3种有机溶剂残留量
正己烷,乙酸乙酯,1材料,1仪器,2试药,2方法与结果,1色谱条件,2对照品溶液制备,3专属性考察,4精密度,5线性关系考察,6溶液稳定性试验,7最低定量限,8加样回收率试验,9样品中残留溶剂含量测定,3讨
叶海青,傅应华(1.浙江余姚市人民医院,余姚市 315400;2.嘉兴学院医学院,嘉兴市 314001)
丙酸倍氯米松系一种强效外用糖皮质激素类药物,为《中国药典》2005年版二部收载的品种[1],剂型主要有气雾剂和乳膏剂,其中气雾剂可用于预防和治疗常年性及季节性的过敏性鼻炎和血管舒缩性鼻炎。目前,丙酸倍氯米松质量标准尚未收载残留溶剂检测项目,文献也未见报道。为了提高药品质量及用药安全,本文依据《中国药典》2005年版[1],对其生产工艺中使用的正己烷、乙酸乙酯和二氧六环等有机溶剂,参考有关文献[1~3],建立了毛细管气相色谱法同时测定上述3种溶剂残留量的方法。结果表明,该方法简单、灵敏、准确。
1 材料
1.1 仪器
6890N气相色谱仪,配置氢火焰离子化检测器(FID)、7683B自动进样器、10μL微量注射针、ChemStation色谱工作站(美国安捷伦公司);AE240电子天平(瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司,精度:±0.01 mg)。
1.2 试药
丙酸倍氯米松原料药6批(某药厂提供,批号:080115、080118、080121、080211、080215、080220 ......
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